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        共沉淀法和燃燒法制備納米Fe3O4及其磁性能研究

        2014-10-24 03:02:40高慧昀王曉麗
        濕法冶金 2014年3期

        高慧昀,王曉麗

        (畢節(jié)學(xué)院 物理科學(xué)與技術(shù)學(xué)院,貴州 畢節(jié) 551700)

        近年來,磁性鐵氧化物(尤其是Fe3O4)越來越受關(guān)注,由于具有特殊的磁導(dǎo)向性、超順磁性,以及表面可連接生化活性功能基團(tuán)等特性,使其在顏料、磁共振成像、磁給藥、鐵液、錄音材料、催化劑及數(shù)據(jù)存儲(chǔ)等方面具有廣泛應(yīng)用[1-3]。磁鐵礦納米粒子的超順磁特性源于顆粒磁化循環(huán)時(shí)的微弱能量[4]。目前,F(xiàn)e3O4已經(jīng)可以通過多種方法制備,如電弧放電法,機(jī)器研磨法,激光燒蝕法,以及高溫有機(jī)分解法等[5],最常用的是共沉淀法、熱水法及溶膠-凝膠法[6-8]。燃燒法也是合成納米顆粒的一種有效方法[9-13],已被用于合成不同的氧化物,其中包括鐵氧體和鈣鐵礦等,但用于制備Fe3O4納米顆粒的研究很少。試驗(yàn)采用共沉淀法和燃燒法制備納米Fe3O4顆粒,并對(duì)其微觀結(jié)構(gòu)、光學(xué)特性和磁性進(jìn)行研究。

        1 試驗(yàn)部分

        1.1 試驗(yàn)材料

        試驗(yàn)所用試劑:六水氯化鐵(FeCl3·6H2O),四水氯化亞鐵(FeCl2·4H2O),氨溶液(26%,Aldrich公司),硝酸鐵,甘氨酸,淀粉,硝酸銨,均為分析純。

        1.2 試驗(yàn)方法

        1.2.1 共沉淀法

        按2∶1的質(zhì)量比配制氯化鐵和氯化亞鐵混合溶液。將溶液在50℃下加熱10min,然后在50℃的磁性攪拌器中加氨水連續(xù)攪拌至產(chǎn)生黑色沉淀物(氧化鐵)。用強(qiáng)磁性磁鐵將這些沉淀物顆粒分離出來,用蒸餾水多次洗滌,最后放置于100℃的熱空氣爐中加熱10h。

        制備過程的總反應(yīng)為

        1.2.2 燃燒法

        用硝酸鐵作氧化劑,甘氨酸、硝酸銨和淀粉作燃料。按化學(xué)計(jì)量稱取原料,用研缽研磨混勻。把石英坩堝加熱到約500℃,將研磨后的混合物放入坩堝中加熱2h,最后,收集黑色粉末。

        1.3 試樣的特性觀察

        用X射線衍射儀分析Fe3O4納米顆粒的物相組成(Cu-Kα射線,掃描范圍20°~70°,掃描速度21次/min),用X′pert high score plus軟件計(jì)算顆粒的結(jié)構(gòu)和晶胞參數(shù),用JEOL JSM 6480 LV掃描電子顯微鏡觀測試樣表面形貌,用投射電子顯微鏡(TEM)觀察顆粒的形態(tài)和大小,用UV CARY 100紫外-可見光譜掃描儀研究試樣的光學(xué)特性。室溫下,用Quantum Design公司的磁強(qiáng)計(jì)研究試樣的磁特性。

        2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

        圖1(a)為共沉淀法制備的Fe3O4納米顆粒的X-射線衍射圖。可以看出,XRD衍射峰清晰可見,層次分明,沒有次雜峰,說明試樣具有良好的結(jié)晶性和均一性,純度較高。

        圖1(b)為燃燒法制備的Fe3O4納米顆粒的XRD圖。與共沉淀法制備的試樣相比,其X射線衍射峰相對(duì)較寬,更具有納米晶體特性。與標(biāo)準(zhǔn)卡(JCPDS,No.88-0315)匹配結(jié)果表明,F(xiàn)e3O4納米顆粒具有單相性。利用文獻(xiàn)[6]方法計(jì)算Fe3O4納米顆粒的晶體尺寸,結(jié)果表明,燃燒法制備的Fe3O4納米顆粒的平均尺寸小于共沉淀法制備的Fe3O4顆粒平均尺寸。用X′pert high score plus軟件計(jì)算的Fe3O4納米顆粒晶胞參數(shù)見表1。

        圖1 Fe3O4納米顆粒的X-射線衍射圖

        表1 Fe3O4納米顆粒的晶胞參數(shù)

        從表1看出:燃燒過程中,顆粒尺寸減小,晶格參數(shù)增大;共沉淀法和燃燒法制備的Fe3O4納米顆粒的粒徑分別為35nm和20nm。

        制備的Fe3O4納米顆粒的紫外-可見吸收光譜如圖2所示??梢钥闯?,兩種方法所得試樣都具有單向吸收特性,表明形成的是單相化合物。燃燒法制備的試樣的吸收峰波長降低,說明帶隙取決于粒徑的大小。

        圖2 Fe3O4納米顆粒的光學(xué)特性

        圖3為Fe3O4顆粒的帶隙。燃燒法制備的Fe3O4顆粒的帶隙比共沉淀法合制備的Fe3O4顆粒帶隙寬,二者的帶隙分別為2.08和1.88nm。

        圖3 共沉淀法和燃燒法制備的Fe3O4納米顆粒帶隙曲線

        圖4所示為Fe3O4納米顆粒的磁化強(qiáng)度與磁場強(qiáng)度關(guān)系曲線。試樣的磁性并不強(qiáng)烈,但具有超順磁性,且飽和磁化強(qiáng)度(Ms)較高。共沉淀法合成的Fe3O4顆粒的飽和磁化強(qiáng)度為63.5emu/g。

        圖4 Fe3O4納米顆粒的磁化強(qiáng)度與磁場強(qiáng)度關(guān)系曲線

        3 結(jié)論

        用共沉淀法和燃燒法可制備Fe3O4納米顆粒。燃燒法制備的Fe3O4納米顆粒存在藍(lán)光偏移。共沉淀法和燃燒法制備的Fe3O4納米顆粒的帶隙分別約為1.88nm和2.08nm,均具有超順磁特性,并且沒有磁帶回線;具有極高的比表面積和優(yōu)異的熱穩(wěn)定性;共沉淀法制備的Fe3O4納米顆粒的飽和磁化強(qiáng)度高達(dá)63.5emu/g。

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