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        超高效液相色譜高分辨四級桿飛行時間質(zhì)譜法快速篩查乳制品中磺胺類與氟喹諾酮類藥物

        2014-10-24 09:37:13孟哲石志紅呂運開等
        分析化學(xué) 2014年10期

        孟哲+石志紅+呂運開等

        摘要:利用超高效液相色譜高分辨四級桿飛行時間質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù), 建立了一種快速篩查乳制品中8種氟喹諾酮5種磺胺類藥物及其4種乙?;x物的新方法。采用乙腈20%三氯乙酸溶液(100∶1, V/V, pH 20)作溶劑和Oasis HLB固相萃取載體作吸附劑,實現(xiàn)了牛奶樣品中17種目標(biāo)物的同時提取和有效凈化。利用MassLynx Chromlynx軟件建立了這17種分析物的數(shù)據(jù)庫。以Full Scan/MSE進行定性篩查和定量檢測。4種代謝物在10~2000 μg/L范圍內(nèi)和其它分析物在05~100 μg/L范圍內(nèi),其基質(zhì)匹配內(nèi)標(biāo)校準(zhǔn)曲線呈現(xiàn)良好的線性(R2>0983)。氟喹諾酮的定量限為05~08 μg/kg,磺胺類藥物及代謝物的定量限為05~130 μg/kg。在3個添加水平分析物的平均回收率(69%~92%) 在職業(yè)分析化學(xué)家協(xié)會(AOAC)提出的允許范圍之內(nèi),相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于15%。本方法快速而靈敏,成功用于乳制品中抗生素及其代謝物的篩查、確認(rèn)和定量分析。所研究的每種藥物及代謝物殘留均低于有關(guān)的最高殘留限量(MRLs), 但某些乳制品中其總殘留量已超過最高殘留限量。

        1引言

        磺胺類(Sulfonamides,SAs)和氟喹諾酮類(Fluoroquinolones,F(xiàn)Qs)同屬合成抗菌藥物,廣泛用于畜牧業(yè)中。由于抗生素的聯(lián)合用藥,導(dǎo)致多種抗生素在動物組織、器官或可食性產(chǎn)品(如蛋、奶)中的殘留和代謝。牛奶中抗生素及其代謝物的殘留已引起人們的關(guān)注。SAs代謝物乙?;前吩谀蛑腥芙舛鹊停龀鼋Y(jié)晶質(zhì)對腎臟損害較大。FQs藥物對人體也有一定副作用。許多國家和國際組織制定了SAs和FQs的最大允許殘留限(Maximum residue limits,MRL) [1~3]。我國規(guī)定牛奶中磺胺二甲嘧啶不得超過0025 mg/kg[3]。但關(guān)于抗生素代謝物的殘留問題還未引起足夠重視。

        食品中獸藥殘留檢測已從單一化合物向多種類、多化合物及其代謝物的同時定性和定量分析發(fā)展[4]。測定動物性食品中SAs或FQs殘留的液相色譜質(zhì)譜分析方法[5~7],已經(jīng)不適用實際樣品快速篩查的需要。超高效液相色譜,具有更強的分離能力、樣品通量和靈敏度。電噴霧離子源高分辨飛行時間質(zhì)譜在MassLynx軟件的支持下,可以提供母離子和碎片離子的精確質(zhì)量數(shù),準(zhǔn)確推算可能的分子式,從而進一步對化合物的結(jié)構(gòu)和裂解規(guī)律加以確證。超高效液相色譜與高分辨四級桿飛行時間質(zhì)譜聯(lián)用,不僅提高了抗生素及其代謝物殘留快速定性篩查的可靠性,同時可以獲得較高靈敏度的定量結(jié)果[8,9]。目前采用該技術(shù)進行快速篩查的研究已有報道[10~12],但關(guān)于牛奶中抗生素及其代謝物同時篩查及確認(rèn)的研究報道較少。

        本研究以8種FQs和5種SAs及其4種代謝物為對象,利用高分辨四級桿飛行時間質(zhì)譜,旨在建立牛奶中FQs和SAs及其代謝物快速篩查的方法。

        摘要:利用超高效液相色譜高分辨四級桿飛行時間質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù), 建立了一種快速篩查乳制品中8種氟喹諾酮5種磺胺類藥物及其4種乙?;x物的新方法。采用乙腈20%三氯乙酸溶液(100∶1, V/V, pH 20)作溶劑和Oasis HLB固相萃取載體作吸附劑,實現(xiàn)了牛奶樣品中17種目標(biāo)物的同時提取和有效凈化。利用MassLynx Chromlynx軟件建立了這17種分析物的數(shù)據(jù)庫。以Full Scan/MSE進行定性篩查和定量檢測。4種代謝物在10~2000 μg/L范圍內(nèi)和其它分析物在05~100 μg/L范圍內(nèi),其基質(zhì)匹配內(nèi)標(biāo)校準(zhǔn)曲線呈現(xiàn)良好的線性(R2>0983)。氟喹諾酮的定量限為05~08 μg/kg,磺胺類藥物及代謝物的定量限為05~130 μg/kg。在3個添加水平分析物的平均回收率(69%~92%) 在職業(yè)分析化學(xué)家協(xié)會(AOAC)提出的允許范圍之內(nèi),相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于15%。本方法快速而靈敏,成功用于乳制品中抗生素及其代謝物的篩查、確認(rèn)和定量分析。所研究的每種藥物及代謝物殘留均低于有關(guān)的最高殘留限量(MRLs), 但某些乳制品中其總殘留量已超過最高殘留限量。

        1引言

        磺胺類(Sulfonamides,SAs)和氟喹諾酮類(Fluoroquinolones,F(xiàn)Qs)同屬合成抗菌藥物,廣泛用于畜牧業(yè)中。由于抗生素的聯(lián)合用藥,導(dǎo)致多種抗生素在動物組織、器官或可食性產(chǎn)品(如蛋、奶)中的殘留和代謝。牛奶中抗生素及其代謝物的殘留已引起人們的關(guān)注。SAs代謝物乙酰化磺胺在尿中溶解度低,析出結(jié)晶質(zhì)對腎臟損害較大。FQs藥物對人體也有一定副作用。許多國家和國際組織制定了SAs和FQs的最大允許殘留限(Maximum residue limits,MRL) [1~3]。我國規(guī)定牛奶中磺胺二甲嘧啶不得超過0025 mg/kg[3]。但關(guān)于抗生素代謝物的殘留問題還未引起足夠重視。

        食品中獸藥殘留檢測已從單一化合物向多種類、多化合物及其代謝物的同時定性和定量分析發(fā)展[4]。測定動物性食品中SAs或FQs殘留的液相色譜質(zhì)譜分析方法[5~7],已經(jīng)不適用實際樣品快速篩查的需要。超高效液相色譜,具有更強的分離能力、樣品通量和靈敏度。電噴霧離子源高分辨飛行時間質(zhì)譜在MassLynx軟件的支持下,可以提供母離子和碎片離子的精確質(zhì)量數(shù),準(zhǔn)確推算可能的分子式,從而進一步對化合物的結(jié)構(gòu)和裂解規(guī)律加以確證。超高效液相色譜與高分辨四級桿飛行時間質(zhì)譜聯(lián)用,不僅提高了抗生素及其代謝物殘留快速定性篩查的可靠性,同時可以獲得較高靈敏度的定量結(jié)果[8,9]。目前采用該技術(shù)進行快速篩查的研究已有報道[10~12],但關(guān)于牛奶中抗生素及其代謝物同時篩查及確認(rèn)的研究報道較少。

        本研究以8種FQs和5種SAs及其4種代謝物為對象,利用高分辨四級桿飛行時間質(zhì)譜,旨在建立牛奶中FQs和SAs及其代謝物快速篩查的方法。

        摘要:利用超高效液相色譜高分辨四級桿飛行時間質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù), 建立了一種快速篩查乳制品中8種氟喹諾酮5種磺胺類藥物及其4種乙?;x物的新方法。采用乙腈20%三氯乙酸溶液(100∶1, V/V, pH 20)作溶劑和Oasis HLB固相萃取載體作吸附劑,實現(xiàn)了牛奶樣品中17種目標(biāo)物的同時提取和有效凈化。利用MassLynx Chromlynx軟件建立了這17種分析物的數(shù)據(jù)庫。以Full Scan/MSE進行定性篩查和定量檢測。4種代謝物在10~2000 μg/L范圍內(nèi)和其它分析物在05~100 μg/L范圍內(nèi),其基質(zhì)匹配內(nèi)標(biāo)校準(zhǔn)曲線呈現(xiàn)良好的線性(R2>0983)。氟喹諾酮的定量限為05~08 μg/kg,磺胺類藥物及代謝物的定量限為05~130 μg/kg。在3個添加水平分析物的平均回收率(69%~92%) 在職業(yè)分析化學(xué)家協(xié)會(AOAC)提出的允許范圍之內(nèi),相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于15%。本方法快速而靈敏,成功用于乳制品中抗生素及其代謝物的篩查、確認(rèn)和定量分析。所研究的每種藥物及代謝物殘留均低于有關(guān)的最高殘留限量(MRLs), 但某些乳制品中其總殘留量已超過最高殘留限量。

        1引言

        磺胺類(Sulfonamides,SAs)和氟喹諾酮類(Fluoroquinolones,F(xiàn)Qs)同屬合成抗菌藥物,廣泛用于畜牧業(yè)中。由于抗生素的聯(lián)合用藥,導(dǎo)致多種抗生素在動物組織、器官或可食性產(chǎn)品(如蛋、奶)中的殘留和代謝。牛奶中抗生素及其代謝物的殘留已引起人們的關(guān)注。SAs代謝物乙?;前吩谀蛑腥芙舛鹊停龀鼋Y(jié)晶質(zhì)對腎臟損害較大。FQs藥物對人體也有一定副作用。許多國家和國際組織制定了SAs和FQs的最大允許殘留限(Maximum residue limits,MRL) [1~3]。我國規(guī)定牛奶中磺胺二甲嘧啶不得超過0025 mg/kg[3]。但關(guān)于抗生素代謝物的殘留問題還未引起足夠重視。

        食品中獸藥殘留檢測已從單一化合物向多種類、多化合物及其代謝物的同時定性和定量分析發(fā)展[4]。測定動物性食品中SAs或FQs殘留的液相色譜質(zhì)譜分析方法[5~7],已經(jīng)不適用實際樣品快速篩查的需要。超高效液相色譜,具有更強的分離能力、樣品通量和靈敏度。電噴霧離子源高分辨飛行時間質(zhì)譜在MassLynx軟件的支持下,可以提供母離子和碎片離子的精確質(zhì)量數(shù),準(zhǔn)確推算可能的分子式,從而進一步對化合物的結(jié)構(gòu)和裂解規(guī)律加以確證。超高效液相色譜與高分辨四級桿飛行時間質(zhì)譜聯(lián)用,不僅提高了抗生素及其代謝物殘留快速定性篩查的可靠性,同時可以獲得較高靈敏度的定量結(jié)果[8,9]。目前采用該技術(shù)進行快速篩查的研究已有報道[10~12],但關(guān)于牛奶中抗生素及其代謝物同時篩查及確認(rèn)的研究報道較少。

        本研究以8種FQs和5種SAs及其4種代謝物為對象,利用高分辨四級桿飛行時間質(zhì)譜,旨在建立牛奶中FQs和SAs及其代謝物快速篩查的方法。

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