李晴+羅輝泰+黃曉蘭等

摘要：建立了以QuEChERS樣品預(yù)處理方法、四級(jí)桿飛行時(shí)間串聯(lián)質(zhì)譜（QTOF MS）為檢測(cè)手段，針對(duì)魚肉中的四環(huán)素類、磺胺類、喹諾酮類、三苯甲烷類、雄激素、孕激素和糖皮質(zhì)激素7類59種殘留藥物的快速篩查技術(shù)。通過正交實(shí)驗(yàn)得到優(yōu)化條件為：Na2EDTAMcllvaine為緩沖溶液，乙腈為提取劑，凈化劑無水MgSO4、十八烷基鍵合硅膠 （C18）和N丙基乙二胺（PSA）的用量分別為每毫升提取液加入25， 125和625 mg。對(duì)QTOF質(zhì)譜篩查出的陽(yáng)性樣品，再用LCMS/MS對(duì)樣品進(jìn)行確證。本方法對(duì)59種藥物的檢出下限為05～53 μg/kg。本方法快速、簡(jiǎn)單、可靠，可篩查的漁藥種類覆蓋面廣，靈敏度滿足水產(chǎn)品藥物殘留檢測(cè)的要求，適用于魚類水產(chǎn)品中殘留藥物的快速測(cè)定。

1引言

目前，已報(bào)道的水產(chǎn)品中的藥物殘留主要有磺胺類[1～5]、喹諾酮類[1，5～7]、三苯甲烷類[2，3]、四環(huán)素類[4，8～10，13]、孕激素[11，13，14]、雄性激素[13，14]和糖皮質(zhì)激素[12]等。無論是文獻(xiàn)報(bào)道還是各類標(biāo)準(zhǔn)方法，多針對(duì)水產(chǎn)品中的一類[7]或少數(shù)幾類[1，6，9，12～14]藥物殘留的研究，尚未見到同時(shí)篩查上述藥物的研究報(bào)道。這些測(cè)定方法主要有微生物酶聯(lián)免疫法、高效液相色譜法（HPLC）[3]、液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法（LCMS/MS）[4，8，12]、飛行時(shí)間質(zhì)譜法（TOFMS）[1，2]等。

摘要：建立了以QuEChERS樣品預(yù)處理方法、四級(jí)桿飛行時(shí)間串聯(lián)質(zhì)譜（QTOF MS）為檢測(cè)手段，針對(duì)魚肉中的四環(huán)素類、磺胺類、喹諾酮類、三苯甲烷類、雄激素、孕激素和糖皮質(zhì)激素7類59種殘留藥物的快速篩查技術(shù)。通過正交實(shí)驗(yàn)得到優(yōu)化條件為：Na2EDTAMcllvaine為緩沖溶液，乙腈為提取劑，凈化劑無水MgSO4、十八烷基鍵合硅膠 （C18）和N丙基乙二胺（PSA）的用量分別為每毫升提取液加入25， 125和625 mg。對(duì)QTOF質(zhì)譜篩查出的陽(yáng)性樣品，再用LCMS/MS對(duì)樣品進(jìn)行確證。本方法對(duì)59種藥物的檢出下限為05～53 μg/kg。本方法快速、簡(jiǎn)單、可靠，可篩查的漁藥種類覆蓋面廣，靈敏度滿足水產(chǎn)品藥物殘留檢測(cè)的要求，適用于魚類水產(chǎn)品中殘留藥物的快速測(cè)定。

1引言

目前，已報(bào)道的水產(chǎn)品中的藥物殘留主要有磺胺類[1～5]、喹諾酮類[1，5～7]、三苯甲烷類[2，3]、四環(huán)素類[4，8～10，13]、孕激素[11，13，14]、雄性激素[13，14]和糖皮質(zhì)激素[12]等。無論是文獻(xiàn)報(bào)道還是各類標(biāo)準(zhǔn)方法，多針對(duì)水產(chǎn)品中的一類[7]或少數(shù)幾類[1，6，9，12～14]藥物殘留的研究，尚未見到同時(shí)篩查上述藥物的研究報(bào)道。這些測(cè)定方法主要有微生物酶聯(lián)免疫法、高效液相色譜法（HPLC）[3]、液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法（LCMS/MS）[4，8，12]、飛行時(shí)間質(zhì)譜法（TOFMS）[1，2]等。

摘要：建立了以QuEChERS樣品預(yù)處理方法、四級(jí)桿飛行時(shí)間串聯(lián)質(zhì)譜（QTOF MS）為檢測(cè)手段，針對(duì)魚肉中的四環(huán)素類、磺胺類、喹諾酮類、三苯甲烷類、雄激素、孕激素和糖皮質(zhì)激素7類59種殘留藥物的快速篩查技術(shù)。通過正交實(shí)驗(yàn)得到優(yōu)化條件為：Na2EDTAMcllvaine為緩沖溶液，乙腈為提取劑，凈化劑無水MgSO4、十八烷基鍵合硅膠 （C18）和N丙基乙二胺（PSA）的用量分別為每毫升提取液加入25， 125和625 mg。對(duì)QTOF質(zhì)譜篩查出的陽(yáng)性樣品，再用LCMS/MS對(duì)樣品進(jìn)行確證。本方法對(duì)59種藥物的檢出下限為05～53 μg/kg。本方法快速、簡(jiǎn)單、可靠，可篩查的漁藥種類覆蓋面廣，靈敏度滿足水產(chǎn)品藥物殘留檢測(cè)的要求，適用于魚類水產(chǎn)品中殘留藥物的快速測(cè)定。

1引言

目前，已報(bào)道的水產(chǎn)品中的藥物殘留主要有磺胺類[1～5]、喹諾酮類[1，5～7]、三苯甲烷類[2，3]、四環(huán)素類[4，8～10，13]、孕激素[11，13，14]、雄性激素[13，14]和糖皮質(zhì)激素[12]等。無論是文獻(xiàn)報(bào)道還是各類標(biāo)準(zhǔn)方法，多針對(duì)水產(chǎn)品中的一類[7]或少數(shù)幾類[1，6，9，12～14]藥物殘留的研究，尚未見到同時(shí)篩查上述藥物的研究報(bào)道。這些測(cè)定方法主要有微生物酶聯(lián)免疫法、高效液相色譜法（HPLC）[3]、液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法（LCMS/MS）[4，8，12]、飛行時(shí)間質(zhì)譜法（TOFMS）[1，2]等。