亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        連錢草總多酚提取及其抗氧化性分析

        2014-10-22 07:04:26賢景春謝婷婷
        湖北農(nóng)業(yè)科學(xué) 2014年17期
        關(guān)鍵詞:多酚抗氧化性

        賢景春+謝婷婷

        摘要:以連錢草(Glechoma longituba)為原料,乙醇為溶劑,采用浸提法提取連錢草中總多酚含量并對其抗氧化性進(jìn)行分析,研究乙醇體積分?jǐn)?shù)、溫度、時間和料液比對總多酚含量的影響,通過正交試驗(yàn)對浸提條件進(jìn)行了優(yōu)化。結(jié)果表明,最佳浸提條件為50%乙醇,溫度80 ℃,時間2.0 h,料液比1∶25(g∶mL)。在此條件下浸提,得到的總多酚含量為4.275 mg/g,且連錢草提取物對自由基具有一定的清除能力。

        關(guān)鍵詞:連錢草(Glechoma longituba);多酚;抗氧化性

        中圖分類號:R282 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A 文章編號:0439-8114(2014)17-4139-03

        Extraction of Total Polyphenol in Glechoma longituba

        and Its Anti-oxidation

        XIAN Jing-chun,XIE Ting-ting

        (The College of Chemistry and Life Science, Quanzhou Normal College, Quanzhou 362000, Fujian, China)

        Abstract: Using Glechoma longituba as materials and ethanol as extractant, total polyphenol was extracted from Glechoma longituba with soaking method and its anti-oxidation was studied. The effects of volume fraction of ethanol, temperature, time,ratio of material to liquid on total quantity polyphenol were investigated. The results showed that the optimal conditions of extraction were 50% ethanol, temperature 80 ℃ ,extraction time 2.0 h, ratio of material to liquid on 1∶25(g∶mL). Under these conditions, the rate of extraction reached up to 4.275 mg/g. The Glechoma longituba had strong anti-oxidation.

        Key words: Glechoma longituba;polyphenol;anti-oxidation stability

        連錢草(Glechoma longituba)又名金錢草、活血丹,為唇形科多年生草本植物。味辛、微苦、性微寒。主要用于利小便,治療膀胱結(jié)石、腎結(jié)石、輸尿管結(jié)石、腎炎水腫、濕熱黃疸等病癥[1]。有關(guān)研究表明,連錢草有降糖作用[2]。植物多酚具有降血脂和降血糖的雙重作用[3]。目前,對于連錢草的研究主要以化學(xué)成分、揮發(fā)油成分居多,有關(guān)連錢草多酚提取的系統(tǒng)性研究尚未見報(bào)道。本試驗(yàn)用乙醇浸取法對連錢草的多酚進(jìn)行提取并對其抗氧化性進(jìn)行研究,以期為連錢草的進(jìn)一步開發(fā)利用提供參考依據(jù)。

        1 材料與方法

        1.1 材料、藥劑和儀器

        供試材料:連錢草(購于泉州藥店)。

        藥劑:無水乙醇(恒隆化工服份有限公司),七水合硫酸亞鐵、焦性沒食子酸(國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司),酒石酸鉀鈉(天津基準(zhǔn)化學(xué)試劑有限公司),磷酸二氫鉀(廣東汕頭西隴化工公司),磷酸氫二鉀(汕頭市西隴化工有限公司)。

        儀器:電子天平(上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司),循環(huán)水真空泵(河南省予華儀器有限公司),離心機(jī)(上海安亭科學(xué)儀器廠制造),料理機(jī)(山東九陽家電有限公司)。

        1.2 連錢草總多酚含量的測定

        根據(jù)Folin-Ciocalten法,以焦性沒食子酸為標(biāo)準(zhǔn)品,采用可見分光光度法測定連錢草的多酚含量。取0.25 mg/mL焦性沒食子酸標(biāo)準(zhǔn)液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL,分別置于25 mL的容量瓶中,加去離子水5 mL,酒石酸鐵溶液5 mL,用pH 7.5的磷酸鹽緩沖溶液定容。振蕩混勻靜置后,在波長為540 nm下測其吸光度[4]。以焦性沒食子酸標(biāo)準(zhǔn)液濃度為橫坐標(biāo),以吸光度為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

        1.3 連錢草總多酚提取條件的確定

        將連錢草清洗干凈,60 ℃烘干,烘干后粉碎過40目篩。稱取1.000 g連錢草粉末,放入小燒杯中,控制單因素條件浸提總多酚。①乙醇體積分?jǐn)?shù)。分別用不同體積分?jǐn)?shù)(30%、40%、50%、60%、70%)的乙醇為提取劑,料液比1∶25,在60 ℃下提取2 h;②料液比。分別用不同的料液比(連錢草∶乙醇)(1∶15、1∶20、1∶25、1∶30、1∶35)(g∶mL,下同),乙醇體積分?jǐn)?shù)60%,溫度60 ℃提取2 h;③時間。乙醇體積分?jǐn)?shù)60%,料液比1∶30,在60 ℃下不同時間(1.0、1.5、2.0、2.5、3.0 h)下提??;④溫度。乙醇體積分?jǐn)?shù)60%,料液比1∶30,分別用不同的溫度(40、50、60、70、80 ℃),提取2 h。

        將提取液趁熱抽濾,并將其轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中,用同體積分?jǐn)?shù)乙醇溶劑定容。從中量取1 mL置于10 mL的容量瓶中,加入1 mL酒石酸亞鐵溶液,用pH 7.5的磷酸鹽緩沖溶液定容,混勻、靜置、離心后在540 nm波長下測定其吸光度,參照標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出連錢草中多酚的含量[5]。endprint

        1.4 正交試驗(yàn)

        在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,以乙醇體積分?jǐn)?shù)、溫度、時間和料液比4個因素進(jìn)行L9(34)正交試驗(yàn)[7],確定浸提連錢草中總多酚的最佳條件。正交試驗(yàn)因素和水平如表1所示。

        1.5 抗氧化性

        依次取9 mmol/L FeSO4、8.82 mmol/L雙氧水、9 mmol/L水楊酸溶液各2.0 mL于25 mL容量瓶中,向反應(yīng)體系中分別加入1.0、1.5、2.0、2.5、3.0 mL浸提液,用去離子水定容,搖勻,恒溫37 ℃下,在波長510 nm處測其吸光度值(AX),按此方法不加浸提液測定吸光度值(A0)[6]。 按照公式:清除率=(A0-AX)/A0×100%,計(jì)算連錢草中總多酚的抗氧化性。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

        以焦性沒食子酸標(biāo)準(zhǔn)液濃度為橫坐標(biāo),以吸光度值為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖1所示。回歸線方程為Y=-0.011 86+16.474 29×X。

        2.2 乙醇體積分?jǐn)?shù)對連錢草總多酚浸提效果的影響

        從圖2可以看出,隨著乙醇體積分?jǐn)?shù)的升高,連錢草總多酚含量呈上升趨勢。當(dāng)乙醇體積分?jǐn)?shù)為60%時,連錢草總多酚含量達(dá)到最高,含量為2.515 mg/g,而后隨著乙醇體積分?jǐn)?shù)的升高,連錢草總多酚含量開始下降。因此,選擇乙醇體積分?jǐn)?shù)為60%為宜。

        2.3 料液比對連錢草總多酚浸提效果的影響

        由圖3可知,在溶劑用量較小時,連錢草總多酚含量較低,加大溶劑用量,總多酚溶出率增大。當(dāng)料液比為1∶30時,連錢草總多酚含量最高。如果繼續(xù)加大溶劑量,連錢草總多酚含量反而下降。因此,選擇料液比1∶30為宜。

        2.3 時間對連錢草總多酚浸提效果的影響

        由圖4可知,時間較短時,浸提得到的連錢草總多酚含量較低,隨著時間的延長,其總多酚不斷溶出,當(dāng)浸提時間為2.0 h時,溶出達(dá)到平衡,連錢草總多酚含量達(dá)到峰值。再繼續(xù)延長時間,提取效果呈下降趨勢。因此,選擇2.0 h為浸提時間。

        2.5 溫度對連錢草總多酚浸提效果的影響

        由圖5可知,隨浸提溫度的升高,連錢草總多酚含量呈上升趨勢,當(dāng)溫度達(dá)到70 ℃時,浸提效果最好,連錢草總多酚含量最高。溫度繼續(xù)升高,浸提效果明顯下降。因此,選擇溫度為70 ℃浸提連錢草中總多酚。

        2.6 正交試驗(yàn)結(jié)果

        由表2結(jié)果可知,4個因素對連錢草總多酚浸提效果影響最大的是浸提溫度,其次是時間,影響最小的是料液比。浸提連錢草中總多酚的最佳條件組合為A1B3C2D1,即50%乙醇、溫度80 ℃,時間2.0 h、料液比1∶25(g∶mL)。在此條件下進(jìn)行浸提,連錢草總多酚含量為4.275 mg/g。

        2.7 對羥基自由基的清除作用

        由圖6可知,連錢草浸提液中總多酚對羥基自由基有一定的清除作用,且清除率與浸提液的濃度呈線性相關(guān)。

        3 結(jié)論

        通過單因素試驗(yàn)與正交試驗(yàn)確定了連錢草總多酚浸提的最佳工藝。結(jié)果表明,影響連錢草總多酚提取效果的因素大小順序?yàn)榻釡囟?、時間、乙醇體積分?jǐn)?shù)、料液比。最佳浸提條件為50%乙醇、料液比1∶25,時間2.0 h,溫度80 ℃。在此浸提條件下,浸提得到的連錢草總多酚含量達(dá)到4.275 mg/g,且連錢草提取物對羥基自由基有一定的清除作用。

        參考文獻(xiàn):

        [1] 宋 銳,張 云,叢曉東,等.連錢草的化學(xué)成分及生物活性研究進(jìn)展[J].中華中醫(yī)藥學(xué)刊,2010,28(12):2511-2514.

        [2] 袁春玲,王佩琪,郭偉英.連錢草的降血糖作用及其機(jī)制研究[J].中藥藥理與臨床,2008,24(3):57-58.

        [3] 翟清波,李 誠,王 靜,等.植物多酚降血糖和降血脂作用研究進(jìn)展[J].中國藥房,2012,23(3):279-281.

        [4] 牛春艷,姜曉坤.葡萄皮渣中多酚物質(zhì)提取工藝的研究[J].遼寧化工,2011,40(9):917-919.

        [5] 賢景春,鄭鑫源,陳明真.少花龍葵多酚超聲提取工藝及其抗氧化性研究[J].江蘇農(nóng)業(yè)科學(xué),2012,40(8):275-277.

        [6] 金 鳴,蔡亞欣,李金榮,等.鄰二氮菲-Fe2+氧化法檢測H2O2/Fe2+產(chǎn)生的羥自由基[J].生物化學(xué)與生物物理進(jìn)展,1996,23(6):553-555.

        [7] 賈冬英,姚 開,譚 薇,等.石榴皮中多酚提取條件的優(yōu)化[J],林產(chǎn)化學(xué)與工業(yè),2006,26(3):123-126.endprint

        1.4 正交試驗(yàn)

        在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,以乙醇體積分?jǐn)?shù)、溫度、時間和料液比4個因素進(jìn)行L9(34)正交試驗(yàn)[7],確定浸提連錢草中總多酚的最佳條件。正交試驗(yàn)因素和水平如表1所示。

        1.5 抗氧化性

        依次取9 mmol/L FeSO4、8.82 mmol/L雙氧水、9 mmol/L水楊酸溶液各2.0 mL于25 mL容量瓶中,向反應(yīng)體系中分別加入1.0、1.5、2.0、2.5、3.0 mL浸提液,用去離子水定容,搖勻,恒溫37 ℃下,在波長510 nm處測其吸光度值(AX),按此方法不加浸提液測定吸光度值(A0)[6]。 按照公式:清除率=(A0-AX)/A0×100%,計(jì)算連錢草中總多酚的抗氧化性。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

        以焦性沒食子酸標(biāo)準(zhǔn)液濃度為橫坐標(biāo),以吸光度值為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖1所示。回歸線方程為Y=-0.011 86+16.474 29×X。

        2.2 乙醇體積分?jǐn)?shù)對連錢草總多酚浸提效果的影響

        從圖2可以看出,隨著乙醇體積分?jǐn)?shù)的升高,連錢草總多酚含量呈上升趨勢。當(dāng)乙醇體積分?jǐn)?shù)為60%時,連錢草總多酚含量達(dá)到最高,含量為2.515 mg/g,而后隨著乙醇體積分?jǐn)?shù)的升高,連錢草總多酚含量開始下降。因此,選擇乙醇體積分?jǐn)?shù)為60%為宜。

        2.3 料液比對連錢草總多酚浸提效果的影響

        由圖3可知,在溶劑用量較小時,連錢草總多酚含量較低,加大溶劑用量,總多酚溶出率增大。當(dāng)料液比為1∶30時,連錢草總多酚含量最高。如果繼續(xù)加大溶劑量,連錢草總多酚含量反而下降。因此,選擇料液比1∶30為宜。

        2.3 時間對連錢草總多酚浸提效果的影響

        由圖4可知,時間較短時,浸提得到的連錢草總多酚含量較低,隨著時間的延長,其總多酚不斷溶出,當(dāng)浸提時間為2.0 h時,溶出達(dá)到平衡,連錢草總多酚含量達(dá)到峰值。再繼續(xù)延長時間,提取效果呈下降趨勢。因此,選擇2.0 h為浸提時間。

        2.5 溫度對連錢草總多酚浸提效果的影響

        由圖5可知,隨浸提溫度的升高,連錢草總多酚含量呈上升趨勢,當(dāng)溫度達(dá)到70 ℃時,浸提效果最好,連錢草總多酚含量最高。溫度繼續(xù)升高,浸提效果明顯下降。因此,選擇溫度為70 ℃浸提連錢草中總多酚。

        2.6 正交試驗(yàn)結(jié)果

        由表2結(jié)果可知,4個因素對連錢草總多酚浸提效果影響最大的是浸提溫度,其次是時間,影響最小的是料液比。浸提連錢草中總多酚的最佳條件組合為A1B3C2D1,即50%乙醇、溫度80 ℃,時間2.0 h、料液比1∶25(g∶mL)。在此條件下進(jìn)行浸提,連錢草總多酚含量為4.275 mg/g。

        2.7 對羥基自由基的清除作用

        由圖6可知,連錢草浸提液中總多酚對羥基自由基有一定的清除作用,且清除率與浸提液的濃度呈線性相關(guān)。

        3 結(jié)論

        通過單因素試驗(yàn)與正交試驗(yàn)確定了連錢草總多酚浸提的最佳工藝。結(jié)果表明,影響連錢草總多酚提取效果的因素大小順序?yàn)榻釡囟取r間、乙醇體積分?jǐn)?shù)、料液比。最佳浸提條件為50%乙醇、料液比1∶25,時間2.0 h,溫度80 ℃。在此浸提條件下,浸提得到的連錢草總多酚含量達(dá)到4.275 mg/g,且連錢草提取物對羥基自由基有一定的清除作用。

        參考文獻(xiàn):

        [1] 宋 銳,張 云,叢曉東,等.連錢草的化學(xué)成分及生物活性研究進(jìn)展[J].中華中醫(yī)藥學(xué)刊,2010,28(12):2511-2514.

        [2] 袁春玲,王佩琪,郭偉英.連錢草的降血糖作用及其機(jī)制研究[J].中藥藥理與臨床,2008,24(3):57-58.

        [3] 翟清波,李 誠,王 靜,等.植物多酚降血糖和降血脂作用研究進(jìn)展[J].中國藥房,2012,23(3):279-281.

        [4] 牛春艷,姜曉坤.葡萄皮渣中多酚物質(zhì)提取工藝的研究[J].遼寧化工,2011,40(9):917-919.

        [5] 賢景春,鄭鑫源,陳明真.少花龍葵多酚超聲提取工藝及其抗氧化性研究[J].江蘇農(nóng)業(yè)科學(xué),2012,40(8):275-277.

        [6] 金 鳴,蔡亞欣,李金榮,等.鄰二氮菲-Fe2+氧化法檢測H2O2/Fe2+產(chǎn)生的羥自由基[J].生物化學(xué)與生物物理進(jìn)展,1996,23(6):553-555.

        [7] 賈冬英,姚 開,譚 薇,等.石榴皮中多酚提取條件的優(yōu)化[J],林產(chǎn)化學(xué)與工業(yè),2006,26(3):123-126.endprint

        1.4 正交試驗(yàn)

        在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,以乙醇體積分?jǐn)?shù)、溫度、時間和料液比4個因素進(jìn)行L9(34)正交試驗(yàn)[7],確定浸提連錢草中總多酚的最佳條件。正交試驗(yàn)因素和水平如表1所示。

        1.5 抗氧化性

        依次取9 mmol/L FeSO4、8.82 mmol/L雙氧水、9 mmol/L水楊酸溶液各2.0 mL于25 mL容量瓶中,向反應(yīng)體系中分別加入1.0、1.5、2.0、2.5、3.0 mL浸提液,用去離子水定容,搖勻,恒溫37 ℃下,在波長510 nm處測其吸光度值(AX),按此方法不加浸提液測定吸光度值(A0)[6]。 按照公式:清除率=(A0-AX)/A0×100%,計(jì)算連錢草中總多酚的抗氧化性。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

        以焦性沒食子酸標(biāo)準(zhǔn)液濃度為橫坐標(biāo),以吸光度值為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖1所示?;貧w線方程為Y=-0.011 86+16.474 29×X。

        2.2 乙醇體積分?jǐn)?shù)對連錢草總多酚浸提效果的影響

        從圖2可以看出,隨著乙醇體積分?jǐn)?shù)的升高,連錢草總多酚含量呈上升趨勢。當(dāng)乙醇體積分?jǐn)?shù)為60%時,連錢草總多酚含量達(dá)到最高,含量為2.515 mg/g,而后隨著乙醇體積分?jǐn)?shù)的升高,連錢草總多酚含量開始下降。因此,選擇乙醇體積分?jǐn)?shù)為60%為宜。

        2.3 料液比對連錢草總多酚浸提效果的影響

        由圖3可知,在溶劑用量較小時,連錢草總多酚含量較低,加大溶劑用量,總多酚溶出率增大。當(dāng)料液比為1∶30時,連錢草總多酚含量最高。如果繼續(xù)加大溶劑量,連錢草總多酚含量反而下降。因此,選擇料液比1∶30為宜。

        2.3 時間對連錢草總多酚浸提效果的影響

        由圖4可知,時間較短時,浸提得到的連錢草總多酚含量較低,隨著時間的延長,其總多酚不斷溶出,當(dāng)浸提時間為2.0 h時,溶出達(dá)到平衡,連錢草總多酚含量達(dá)到峰值。再繼續(xù)延長時間,提取效果呈下降趨勢。因此,選擇2.0 h為浸提時間。

        2.5 溫度對連錢草總多酚浸提效果的影響

        由圖5可知,隨浸提溫度的升高,連錢草總多酚含量呈上升趨勢,當(dāng)溫度達(dá)到70 ℃時,浸提效果最好,連錢草總多酚含量最高。溫度繼續(xù)升高,浸提效果明顯下降。因此,選擇溫度為70 ℃浸提連錢草中總多酚。

        2.6 正交試驗(yàn)結(jié)果

        由表2結(jié)果可知,4個因素對連錢草總多酚浸提效果影響最大的是浸提溫度,其次是時間,影響最小的是料液比。浸提連錢草中總多酚的最佳條件組合為A1B3C2D1,即50%乙醇、溫度80 ℃,時間2.0 h、料液比1∶25(g∶mL)。在此條件下進(jìn)行浸提,連錢草總多酚含量為4.275 mg/g。

        2.7 對羥基自由基的清除作用

        由圖6可知,連錢草浸提液中總多酚對羥基自由基有一定的清除作用,且清除率與浸提液的濃度呈線性相關(guān)。

        3 結(jié)論

        通過單因素試驗(yàn)與正交試驗(yàn)確定了連錢草總多酚浸提的最佳工藝。結(jié)果表明,影響連錢草總多酚提取效果的因素大小順序?yàn)榻釡囟?、時間、乙醇體積分?jǐn)?shù)、料液比。最佳浸提條件為50%乙醇、料液比1∶25,時間2.0 h,溫度80 ℃。在此浸提條件下,浸提得到的連錢草總多酚含量達(dá)到4.275 mg/g,且連錢草提取物對羥基自由基有一定的清除作用。

        參考文獻(xiàn):

        [1] 宋 銳,張 云,叢曉東,等.連錢草的化學(xué)成分及生物活性研究進(jìn)展[J].中華中醫(yī)藥學(xué)刊,2010,28(12):2511-2514.

        [2] 袁春玲,王佩琪,郭偉英.連錢草的降血糖作用及其機(jī)制研究[J].中藥藥理與臨床,2008,24(3):57-58.

        [3] 翟清波,李 誠,王 靜,等.植物多酚降血糖和降血脂作用研究進(jìn)展[J].中國藥房,2012,23(3):279-281.

        [4] 牛春艷,姜曉坤.葡萄皮渣中多酚物質(zhì)提取工藝的研究[J].遼寧化工,2011,40(9):917-919.

        [5] 賢景春,鄭鑫源,陳明真.少花龍葵多酚超聲提取工藝及其抗氧化性研究[J].江蘇農(nóng)業(yè)科學(xué),2012,40(8):275-277.

        [6] 金 鳴,蔡亞欣,李金榮,等.鄰二氮菲-Fe2+氧化法檢測H2O2/Fe2+產(chǎn)生的羥自由基[J].生物化學(xué)與生物物理進(jìn)展,1996,23(6):553-555.

        [7] 賈冬英,姚 開,譚 薇,等.石榴皮中多酚提取條件的優(yōu)化[J],林產(chǎn)化學(xué)與工業(yè),2006,26(3):123-126.endprint

        猜你喜歡
        多酚抗氧化性
        茶多酚的抗氧化性及其在畜牧生產(chǎn)中的應(yīng)用
        湖南飼料(2021年3期)2021-07-28 07:06:06
        米胚多糖的組成及抗氧化性研究
        生姜中多酚提取方法研究現(xiàn)狀
        油茶中產(chǎn)多酚內(nèi)生真菌的篩選
        澳洲堅(jiān)果果皮不同溶劑提取物的含量和抗氧化活性
        香蕉果實(shí)發(fā)育成熟過程中多酚物質(zhì)的變化規(guī)律
        茶籽多糖抗氧化性及其對DNA氧化損傷的保護(hù)作用
        β-胡蘿卜素微乳液的體外抗氧化性初探
        中國果菜(2016年9期)2016-03-01 01:28:39
        藜麥葉片多酚最佳提取工藝及其抗氧化性研究
        大葉白麻總多酚提取工藝研究
        手机av在线中文字幕| 国产免费一区二区三区免费视频| 精品淑女少妇av久久免费| 麻豆91免费视频| 亚欧免费无码AⅤ在线观看| 日韩熟女一区二区三区| 国产精品国产三级国产剧情| 成人做爰69片免费看网站野花| 亚洲精品无码不卡av| 天堂最新在线官网av| 清纯唯美亚洲经典中文字幕| 人人妻人人澡人人爽人人精品av| 国产内射爽爽大片视频社区在线 | 黄色国产一区在线观看| 亚洲亚色中文字幕剧情| 亚洲日韩中文字幕在线播放| 麻豆亚洲av永久无码精品久久| 精品少妇人妻成人一区二区| 青青久久精品一本一区人人| 老熟女老女人国产老太| 亚洲精品久久久久久久久久吃药| 911精品国产91久久久久| 亚洲国产精品夜男人天堂| 亚洲国产一区二区三区| 日本无码人妻波多野结衣| 粗大的内捧猛烈进出在线视频 | 久久精品夜色噜噜亚洲a∨| 国产精品久久久久久无码| 热久久久久久久| 中文字幕亚洲精品高清| 精品综合久久88少妇激情| 国产激情久久久久影院小草| 亚洲av无码专区电影在线观看| 中字亚洲国产精品一区二区| 美女偷拍一区二区三区| 国产无套内射又大又猛又粗又爽| 国产一女三男3p免费视频| 国产思思久99久精品| 日本在线观看不卡一区二区| 亚洲精品午夜无码专区| 激情人妻在线视频|