賈鵬飛，唐恒丹，王吉紅

（天津天大天久科技股份有限公司，天津 300072）

由于在剝離工序中使用大量的剝離液，并且剝離液價格高，由此增加了電子半導體元件或液晶顯示元件的生產(chǎn)成本。因此，有必要對使用過的剝離液進行回收。目前生產(chǎn)過程中，通常使用有機溶劑，該剝離液主要是含有有機極性溶劑、胺類及水的體系。本文中涉及到的剝離液只是其中的一種，主要含水（10%）、N-甲基甲酰胺（40%）、二乙二醇丁醚（40%）、羥乙基哌嗪（5%）及聚合物（5%）等低沸點雜質(zhì)。

1 設(shè)計要求

廠方根據(jù)自身的加工工藝，提出了對剝離液的分離要求，并要求采用一套設(shè)備滿足兩種分離工藝流程，工藝流程1是去除水分后，分別得到產(chǎn)品N-甲基甲酰胺、二乙二醇丁醚；工藝流程2是去除輕組分水，去除重雜質(zhì)，得到的混合組分（包括N-甲基甲酰胺、二乙二醇丁醚、羥乙基哌嗪）作為產(chǎn)品。設(shè)計的工藝流程見圖1、圖2，各產(chǎn)品規(guī)格見表1。

圖1 剝離液分離工藝流程1

圖2 剝離液分離工藝流程2

表1 工藝流程1、2產(chǎn)品規(guī)格要求

工藝流程1：廢剝離液原料經(jīng)泵連續(xù)送入T101精餾塔，由塔頂采出少量輕組分雜質(zhì)，塔底采出的物料送入T102精餾塔，由該塔塔頂采出N-甲基甲酰胺產(chǎn)品，塔底采出的物料送入T103精餾塔，由T103塔塔頂采出二乙二醇丁醚產(chǎn)品，塔底采出含少量產(chǎn)品的重雜質(zhì)混合物。

工藝流程2：該流程采用工藝流程1中的T101塔與T102塔，由T101塔去除輕雜質(zhì)，由T102塔去除重雜質(zhì)，由T102塔塔頂采出混合組分產(chǎn)品。

2 工藝模擬計算及設(shè)計方案

進行工藝裝置設(shè)計之前,需要通過工藝流程模擬計算確定該工藝路線的可行性。該分離過程中采用的原料組分，大部分屬于極性物質(zhì)。參考相關(guān)書籍[2]，筆者經(jīng)過綜合考慮,認為以NRTL方程作為熱力學模型較為適宜。

通過詳細的流程模擬計算,確定如下設(shè)計方案:采用三個個串聯(lián)的精餾塔進行生產(chǎn)，通過第一個精餾塔去除輕雜質(zhì)后，分別由后兩個精餾塔的塔頂采出N-甲基甲酰胺與二乙二醇丁醚。在滿足第一種設(shè)計要求的情況下，采用前兩個精餾塔實現(xiàn)第二種設(shè)計要求。選擇高效填料DY型填料作為氣液接觸傳質(zhì)的分離元件。DY型高效填料與傳統(tǒng)填料相比,主要特點在于其表面經(jīng)過了機械處理。填料經(jīng)表面處理后,比表面積增加3%左右,空隙率達到97%以上,液體分布在填料表面以后更容易形成均勻的液膜,而同時氣體經(jīng)過其表面時湍動更為強烈,增強了傳質(zhì)傳熱的功能。DY型填料的另外一個特點是，操作壓降低，每米填料的壓降可以低至50Pa以下。這一點對于剝離液回收裝置而言，更為重要。這是因為剝離液中的組分在長時間加熱的過程中，容易熱敏。精餾過程，需要在塔底不斷加熱，如果不控制塔的操作壓降，物料熱敏程度會很高，這就導致了產(chǎn)品的收率降低。因此設(shè)計過程還選用了高通量、低壓降的槽式液體分布器，填料段間的液體收集器采用了百葉窗式液體收集器。實踐表明，塔內(nèi)件及填料的壓降均控制在了合理范圍，有效降低了物料的熱敏程度，提高了產(chǎn)品組分的收率。

設(shè)計的工藝流程如圖1、圖2所示,通過上述設(shè)計,利用三塔流程即可滿足生產(chǎn)需求,該裝置生產(chǎn)能力為：每小時處理廢剝離液300kg。有關(guān)產(chǎn)品的模擬計算結(jié)果見表2、表3。采用新型DY型高效填料進行了相關(guān)流體力學核算,結(jié)果如表4、表5所示。

3 實際運行狀況

新裝置于2013年12月開始投料試運行,經(jīng)72 h的滿負荷連續(xù)生產(chǎn),產(chǎn)品質(zhì)量全部達到要求,產(chǎn)品N-甲基甲酰胺的質(zhì)量分數(shù)達到99%以上,產(chǎn)品二乙二醇丁醚達到99%左右。兩塔塔頂、塔底溫度及壓力值同模擬計算結(jié)果基本吻合,表6、7中實際運行參數(shù)均表明該裝置一次性試車成功。

表2 工藝流程1中各塔的設(shè)計參數(shù)

表3 工藝流程2中各塔的設(shè)計參數(shù)

表4 工藝流程1中各塔流體力學核算結(jié)果

表5 工藝流程2中各塔流體力學核算結(jié)果

表6 工藝流程1中各塔的實際運行參數(shù)

表7 工藝流程2中各塔的實際運行參數(shù)

4 結(jié)論

將實際生產(chǎn)得到的產(chǎn)品和工藝模擬結(jié)果進行對比后,可以認為初始設(shè)計時對整個精餾流程的工藝模擬計算是正確的。通過工藝優(yōu)化，使用高效填料塔技術(shù)及精餾裝置,使得該精餾裝置設(shè)計合理,運行平穩(wěn),同時裝置處理能力達到了設(shè)計要求。實踐證明：該設(shè)計保證了產(chǎn)品收率，且塔頂操作壓力穩(wěn)定、塔壓降控制在了合理的范圍。2013年12月開車至今，該精餾系統(tǒng)一直運行正常。