時(shí)庭銳 林冬 張肇元 李明

摘要：采用活性炭管采樣，二硫化碳解析，使用氣相色譜測(cè)定了環(huán)境空氣、廢氣中乙酸乙酯和乙酸丁酯，結(jié)果表明：相關(guān)系數(shù)可達(dá)0999，加標(biāo)回收率均大于902%，方法簡(jiǎn)單快捷靈敏。

關(guān)鍵詞：乙酸乙酯；乙酸丁酯；氣相色譜法

中圖分類號(hào)：X3

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：16749944（2014）08024002

[FL（2K2]

1引言

乙酸酯類化合物是重要的化工原料，日常使用中以乙酸乙酯和乙酸丁酯使用最為廣泛；乙酸乙酯具有優(yōu)秀的溶解性、快干性，是用途廣泛的香料添加劑，對(duì)人眼、呼吸道有刺激作用，高濃度時(shí)被吸入，可引起多種并發(fā)癥；乙酸丁酯能與乙醇和乙醚混溶，溶于大多數(shù)烴類化合物，廣泛應(yīng)用于油漆稀料、溶劑、香料等行業(yè)，對(duì)人眼、呼吸道有很強(qiáng)的刺激作用，高濃度吸入可引發(fā)麻醉作用。乙酸乙酯和乙酸丁酯是在人們?nèi)粘Ｉ钪斜皇褂米顬閺V泛的有機(jī)溶劑，經(jīng)常在生活中作為油漆稀料或香料同時(shí)使用，因此如何快速準(zhǔn)確測(cè)定空氣環(huán)境中的乙酸乙酯和乙酸丁酯成為我們要解決的問(wèn)題。

本研究采用活性炭管采樣，二硫化碳解析，經(jīng)毛細(xì)管氣相色譜柱分離后，用氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）檢測(cè)，保留時(shí)間定性，峰面積定量，快速、準(zhǔn)確、靈敏度高，可用于環(huán)境空氣、廢氣中乙酸乙酯和乙酸丁酯的測(cè)定[1～3]。

2材料與方法

21儀器與試劑

氣相色譜儀：Agilent 7890A（FID檢測(cè)器）；大氣采樣器：青島嶗應(yīng)2020型空氣采樣器；活性炭管：市售；載氣：高純氮?dú)?，純?9999%；燃燒氣：氫氣，純度9999%；助燃?xì)猓嚎諝?，以?種氣體均經(jīng)凈化管凈化；

二硫化碳，色譜純（色譜檢測(cè)無(wú)影響測(cè)定的雜質(zhì)峰）；

乙酸乙酯和乙酸丁酯混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：于10mL容量瓶中，加入少量二硫化碳，分別取0100mL乙酸乙酯和乙酸丁酯純品加入容量瓶中，加入二硫化碳至刻度，搖勻，配制為900mg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。

22采樣條件

以10L/min的采樣速度采集30min，采樣后活性炭管立即用密封帽密封，帶到實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析。

23色譜條件

色譜柱：DB-FFAP，30m×032mm×100μm；檢測(cè)器：FID檢測(cè)器，溫度為300℃；進(jìn)樣口溫度：200℃；柱溫：70℃→10℃/min→l0℃（2 min）。

氮?dú)饬髁浚?0 mL/min；氫氣流量：30 mL/min；空氣流量：300 mL/min。

分流比：20∶1；進(jìn)樣量：10μL。

在上述色譜條件下，分離色譜如圖1。

圖1乙酸乙酯和乙酸丁酯的氣相色譜

24標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

室溫下，分別吸取乙酸乙酯和乙酸丁酯標(biāo)準(zhǔn)溶液，用二硫化碳稀釋成濃度為000、41、902、180、41、902 μg/mL的使用溶液。將儀器調(diào)至如上所述之操作條件，各取10μL進(jìn)樣，繪制峰面積（或峰高）-質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2樣品的前處理

將活性炭管中活性炭轉(zhuǎn)移至10 mL比色管中，準(zhǔn)確加入100 mL二硫化碳，振搖后放置30 min。

26樣品的測(cè)定

在與標(biāo)準(zhǔn)系列測(cè)定的相同條件下，取樣品10μL進(jìn)樣，采用峰面積外標(biāo)曲線定量。

3結(jié)果與討論

31方法的線性和檢出限

按實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)系列的測(cè)定，以峰面積為縱坐標(biāo)，以乙酸乙酯含量為橫坐標(biāo)，繪制工作曲線，線性回歸方程如表1。endprint

摘要：采用活性炭管采樣，二硫化碳解析，使用氣相色譜測(cè)定了環(huán)境空氣、廢氣中乙酸乙酯和乙酸丁酯，結(jié)果表明：相關(guān)系數(shù)可達(dá)0999，加標(biāo)回收率均大于902%，方法簡(jiǎn)單快捷靈敏。

關(guān)鍵詞：乙酸乙酯；乙酸丁酯；氣相色譜法

中圖分類號(hào)：X3

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：16749944（2014）08024002

[FL（2K2]

1引言

乙酸酯類化合物是重要的化工原料，日常使用中以乙酸乙酯和乙酸丁酯使用最為廣泛；乙酸乙酯具有優(yōu)秀的溶解性、快干性，是用途廣泛的香料添加劑，對(duì)人眼、呼吸道有刺激作用，高濃度時(shí)被吸入，可引起多種并發(fā)癥；乙酸丁酯能與乙醇和乙醚混溶，溶于大多數(shù)烴類化合物，廣泛應(yīng)用于油漆稀料、溶劑、香料等行業(yè)，對(duì)人眼、呼吸道有很強(qiáng)的刺激作用，高濃度吸入可引發(fā)麻醉作用。乙酸乙酯和乙酸丁酯是在人們?nèi)粘Ｉ钪斜皇褂米顬閺V泛的有機(jī)溶劑，經(jīng)常在生活中作為油漆稀料或香料同時(shí)使用，因此如何快速準(zhǔn)確測(cè)定空氣環(huán)境中的乙酸乙酯和乙酸丁酯成為我們要解決的問(wèn)題。

本研究采用活性炭管采樣，二硫化碳解析，經(jīng)毛細(xì)管氣相色譜柱分離后，用氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）檢測(cè)，保留時(shí)間定性，峰面積定量，快速、準(zhǔn)確、靈敏度高，可用于環(huán)境空氣、廢氣中乙酸乙酯和乙酸丁酯的測(cè)定[1～3]。

2材料與方法

21儀器與試劑

氣相色譜儀：Agilent 7890A（FID檢測(cè)器）；大氣采樣器：青島嶗應(yīng)2020型空氣采樣器；活性炭管：市售；載氣：高純氮?dú)?，純?9999%；燃燒氣：氫氣，純度9999%；助燃?xì)猓嚎諝猓陨?種氣體均經(jīng)凈化管凈化；

二硫化碳，色譜純（色譜檢測(cè)無(wú)影響測(cè)定的雜質(zhì)峰）；

乙酸乙酯和乙酸丁酯混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：于10mL容量瓶中，加入少量二硫化碳，分別取0100mL乙酸乙酯和乙酸丁酯純品加入容量瓶中，加入二硫化碳至刻度，搖勻，配制為900mg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。

22采樣條件

以10L/min的采樣速度采集30min，采樣后活性炭管立即用密封帽密封，帶到實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析。

23色譜條件

色譜柱：DB-FFAP，30m×032mm×100μm；檢測(cè)器：FID檢測(cè)器，溫度為300℃；進(jìn)樣口溫度：200℃；柱溫：70℃→10℃/min→l0℃（2 min）。

氮?dú)饬髁浚?0 mL/min；氫氣流量：30 mL/min；空氣流量：300 mL/min。

分流比：20∶1；進(jìn)樣量：10μL。

在上述色譜條件下，分離色譜如圖1。

圖1乙酸乙酯和乙酸丁酯的氣相色譜

24標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

室溫下，分別吸取乙酸乙酯和乙酸丁酯標(biāo)準(zhǔn)溶液，用二硫化碳稀釋成濃度為000、41、902、180、41、902 μg/mL的使用溶液。將儀器調(diào)至如上所述之操作條件，各取10μL進(jìn)樣，繪制峰面積（或峰高）-質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2樣品的前處理

將活性炭管中活性炭轉(zhuǎn)移至10 mL比色管中，準(zhǔn)確加入100 mL二硫化碳，振搖后放置30 min。

26樣品的測(cè)定

在與標(biāo)準(zhǔn)系列測(cè)定的相同條件下，取樣品10μL進(jìn)樣，采用峰面積外標(biāo)曲線定量。

3結(jié)果與討論

31方法的線性和檢出限

按實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)系列的測(cè)定，以峰面積為縱坐標(biāo)，以乙酸乙酯含量為橫坐標(biāo)，繪制工作曲線，線性回歸方程如表1。endprint

摘要：采用活性炭管采樣，二硫化碳解析，使用氣相色譜測(cè)定了環(huán)境空氣、廢氣中乙酸乙酯和乙酸丁酯，結(jié)果表明：相關(guān)系數(shù)可達(dá)0999，加標(biāo)回收率均大于902%，方法簡(jiǎn)單快捷靈敏。

關(guān)鍵詞：乙酸乙酯；乙酸丁酯；氣相色譜法

中圖分類號(hào)：X3

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：16749944（2014）08024002

[FL（2K2]

1引言

乙酸酯類化合物是重要的化工原料，日常使用中以乙酸乙酯和乙酸丁酯使用最為廣泛；乙酸乙酯具有優(yōu)秀的溶解性、快干性，是用途廣泛的香料添加劑，對(duì)人眼、呼吸道有刺激作用，高濃度時(shí)被吸入，可引起多種并發(fā)癥；乙酸丁酯能與乙醇和乙醚混溶，溶于大多數(shù)烴類化合物，廣泛應(yīng)用于油漆稀料、溶劑、香料等行業(yè)，對(duì)人眼、呼吸道有很強(qiáng)的刺激作用，高濃度吸入可引發(fā)麻醉作用。乙酸乙酯和乙酸丁酯是在人們?nèi)粘Ｉ钪斜皇褂米顬閺V泛的有機(jī)溶劑，經(jīng)常在生活中作為油漆稀料或香料同時(shí)使用，因此如何快速準(zhǔn)確測(cè)定空氣環(huán)境中的乙酸乙酯和乙酸丁酯成為我們要解決的問(wèn)題。

本研究采用活性炭管采樣，二硫化碳解析，經(jīng)毛細(xì)管氣相色譜柱分離后，用氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）檢測(cè)，保留時(shí)間定性，峰面積定量，快速、準(zhǔn)確、靈敏度高，可用于環(huán)境空氣、廢氣中乙酸乙酯和乙酸丁酯的測(cè)定[1～3]。

2材料與方法

21儀器與試劑

氣相色譜儀：Agilent 7890A（FID檢測(cè)器）；大氣采樣器：青島嶗應(yīng)2020型空氣采樣器；活性炭管：市售；載氣：高純氮?dú)?，純?9999%；燃燒氣：氫氣，純度9999%；助燃?xì)猓嚎諝猓陨?種氣體均經(jīng)凈化管凈化；

二硫化碳，色譜純（色譜檢測(cè)無(wú)影響測(cè)定的雜質(zhì)峰）；

乙酸乙酯和乙酸丁酯混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：于10mL容量瓶中，加入少量二硫化碳，分別取0100mL乙酸乙酯和乙酸丁酯純品加入容量瓶中，加入二硫化碳至刻度，搖勻，配制為900mg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。

22采樣條件

以10L/min的采樣速度采集30min，采樣后活性炭管立即用密封帽密封，帶到實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析。

23色譜條件

色譜柱：DB-FFAP，30m×032mm×100μm；檢測(cè)器：FID檢測(cè)器，溫度為300℃；進(jìn)樣口溫度：200℃；柱溫：70℃→10℃/min→l0℃（2 min）。

氮?dú)饬髁浚?0 mL/min；氫氣流量：30 mL/min；空氣流量：300 mL/min。

分流比：20∶1；進(jìn)樣量：10μL。

在上述色譜條件下，分離色譜如圖1。

圖1乙酸乙酯和乙酸丁酯的氣相色譜

24標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

室溫下，分別吸取乙酸乙酯和乙酸丁酯標(biāo)準(zhǔn)溶液，用二硫化碳稀釋成濃度為000、41、902、180、41、902 μg/mL的使用溶液。將儀器調(diào)至如上所述之操作條件，各取10μL進(jìn)樣，繪制峰面積（或峰高）-質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2樣品的前處理

將活性炭管中活性炭轉(zhuǎn)移至10 mL比色管中，準(zhǔn)確加入100 mL二硫化碳，振搖后放置30 min。

26樣品的測(cè)定

在與標(biāo)準(zhǔn)系列測(cè)定的相同條件下，取樣品10μL進(jìn)樣，采用峰面積外標(biāo)曲線定量。

3結(jié)果與討論

31方法的線性和檢出限

按實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)系列的測(cè)定，以峰面積為縱坐標(biāo)，以乙酸乙酯含量為橫坐標(biāo)，繪制工作曲線，線性回歸方程如表1。endprint