武西岳

摘要：采用亞甲藍(lán)分光光度法測(cè)試了環(huán)境水質(zhì)中陰離子表面活性，對(duì)于萃取液出現(xiàn)的乳化現(xiàn)象，使用無(wú)水硫酸鈉進(jìn)行破乳，實(shí)驗(yàn)表明：無(wú)水硫酸鈉破乳法破乳完全，效果明顯，并且不產(chǎn)生干擾，平行測(cè)試相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差11%，加標(biāo)回收率93%～109%之間，操作簡(jiǎn)便可行，優(yōu)于標(biāo)準(zhǔn)分析方法中的異丙醇破乳法。

關(guān)鍵詞：陰離子表面活性；萃?。蝗榛?；破乳

中圖分類(lèi)號(hào)：O67

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：16749944（2014）08022002

[FL（2K2]

1引言

水中的陰離子表面活性劑會(huì)使水面產(chǎn)生不易消失的泡沫，并消耗水中的溶解氧，造成水質(zhì)惡化。對(duì)環(huán)境水樣中的陰離子表面活性劑進(jìn)行監(jiān)測(cè)已成為環(huán)境監(jiān)測(cè)工作的一項(xiàng)常規(guī)監(jiān)測(cè)，目前，水中陰離子洗滌劑的測(cè)定通常采用的標(biāo)準(zhǔn)方法為亞甲藍(lán)分光光度法[1]。本法在分析測(cè)試地表水及廢水時(shí)，最容易出現(xiàn)的操作問(wèn)題是萃取液的乳化現(xiàn)象，即樣品中的待測(cè)物、水分及其它復(fù)雜成分被萃取液萃取后，在萃取液中產(chǎn)生大量泡沫而難以消除的問(wèn)題，這種現(xiàn)象會(huì)使分光光度法的比色操作無(wú)法進(jìn)行。標(biāo)準(zhǔn)方法中介紹的是使用異丙醇破乳方法，但在操作中發(fā)現(xiàn)，這種處理方法效果很不理想，處理后依然存在乳化現(xiàn)象，文獻(xiàn)中也很難查到乳化現(xiàn)象的處理方法。現(xiàn)使用無(wú)水硫酸鈉破乳的方法，進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn)研究。

2實(shí)驗(yàn)

21儀器與試劑

U1810型分光光度計(jì)，10mm比色皿。2mL具塞顯色管。無(wú)水硫酸鈉：經(jīng)0℃烘干4h，冷卻后密封保存。其他試劑同標(biāo)準(zhǔn)分析方法。

22分析方法原理

陰離子染料亞甲藍(lán)與陰離子表面活性劑作用，生成藍(lán)色的鹽類(lèi)，統(tǒng)稱亞甲藍(lán)活性物質(zhì)（MBAS）。該生成物可被三氯甲烷萃取，其色度與濃度成正比，用分光光度計(jì)在波長(zhǎng)62nm處測(cè)量三氯甲烷層的吸光度。

23樣品測(cè)試

取100mL過(guò)濾后的水樣置于20mL分液漏斗中，加入2mL三氯甲烷進(jìn)行萃取，靜置分層。對(duì)于有乳化現(xiàn)象的萃取液，把萃取液連同泡沫一起放入2mL顯色管中，加入1g無(wú)水硫酸鈉，振搖數(shù)秒，即可得到澄清透明的待測(cè)液。若乳化現(xiàn)象嚴(yán)重，可以適量多加無(wú)水硫酸鈉，至無(wú)水硫酸鈉不結(jié)塊。萃取液靜置約1min后，傾倒上層清液于10mm比色皿中，62nm處測(cè)定吸光度，根據(jù)校準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量。

3結(jié)果與討論

31破乳效果的表觀現(xiàn)象

對(duì)于易產(chǎn)生乳化現(xiàn)象的水樣，依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)分析方法每100mL水樣中加入不多于10mL的異丙醇后，用2mL三氯甲烷進(jìn)行萃取，靜置后，依然可觀察到萃取液中存在大量泡沫，破乳效果很不明顯；對(duì)于相同水樣，不加異丙醇而改用無(wú)水硫酸鈉處理萃取液，乳化現(xiàn)象則完全消失，很容易得到澄清透明的待測(cè)液。

32無(wú)水硫酸鈉的干擾性實(shí)驗(yàn)

使用無(wú)水硫酸鈉破乳法，關(guān)鍵的因素是不能對(duì)分析測(cè)試產(chǎn)生干擾作用。為檢驗(yàn)無(wú)水硫酸鈉的引入是否產(chǎn)生干擾作用，現(xiàn)分別對(duì)繪制校準(zhǔn)曲線的系列濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的萃取液進(jìn)行第一次吸光度測(cè)定，然后在剩余的萃取液中各加入1g無(wú)水硫酸鈉，振搖數(shù)秒靜置后進(jìn)行第二次吸光度測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表1。endprint

摘要：采用亞甲藍(lán)分光光度法測(cè)試了環(huán)境水質(zhì)中陰離子表面活性，對(duì)于萃取液出現(xiàn)的乳化現(xiàn)象，使用無(wú)水硫酸鈉進(jìn)行破乳，實(shí)驗(yàn)表明：無(wú)水硫酸鈉破乳法破乳完全，效果明顯，并且不產(chǎn)生干擾，平行測(cè)試相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差11%，加標(biāo)回收率93%～109%之間，操作簡(jiǎn)便可行，優(yōu)于標(biāo)準(zhǔn)分析方法中的異丙醇破乳法。

關(guān)鍵詞：陰離子表面活性；萃?。蝗榛?；破乳

中圖分類(lèi)號(hào)：O67

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：16749944（2014）08022002

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1引言

水中的陰離子表面活性劑會(huì)使水面產(chǎn)生不易消失的泡沫，并消耗水中的溶解氧，造成水質(zhì)惡化。對(duì)環(huán)境水樣中的陰離子表面活性劑進(jìn)行監(jiān)測(cè)已成為環(huán)境監(jiān)測(cè)工作的一項(xiàng)常規(guī)監(jiān)測(cè)，目前，水中陰離子洗滌劑的測(cè)定通常采用的標(biāo)準(zhǔn)方法為亞甲藍(lán)分光光度法[1]。本法在分析測(cè)試地表水及廢水時(shí)，最容易出現(xiàn)的操作問(wèn)題是萃取液的乳化現(xiàn)象，即樣品中的待測(cè)物、水分及其它復(fù)雜成分被萃取液萃取后，在萃取液中產(chǎn)生大量泡沫而難以消除的問(wèn)題，這種現(xiàn)象會(huì)使分光光度法的比色操作無(wú)法進(jìn)行。標(biāo)準(zhǔn)方法中介紹的是使用異丙醇破乳方法，但在操作中發(fā)現(xiàn)，這種處理方法效果很不理想，處理后依然存在乳化現(xiàn)象，文獻(xiàn)中也很難查到乳化現(xiàn)象的處理方法?，F(xiàn)使用無(wú)水硫酸鈉破乳的方法，進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn)研究。

2實(shí)驗(yàn)

21儀器與試劑

U1810型分光光度計(jì)，10mm比色皿。2mL具塞顯色管。無(wú)水硫酸鈉：經(jīng)0℃烘干4h，冷卻后密封保存。其他試劑同標(biāo)準(zhǔn)分析方法。

22分析方法原理

陰離子染料亞甲藍(lán)與陰離子表面活性劑作用，生成藍(lán)色的鹽類(lèi)，統(tǒng)稱亞甲藍(lán)活性物質(zhì)（MBAS）。該生成物可被三氯甲烷萃取，其色度與濃度成正比，用分光光度計(jì)在波長(zhǎng)62nm處測(cè)量三氯甲烷層的吸光度。

23樣品測(cè)試

取100mL過(guò)濾后的水樣置于20mL分液漏斗中，加入2mL三氯甲烷進(jìn)行萃取，靜置分層。對(duì)于有乳化現(xiàn)象的萃取液，把萃取液連同泡沫一起放入2mL顯色管中，加入1g無(wú)水硫酸鈉，振搖數(shù)秒，即可得到澄清透明的待測(cè)液。若乳化現(xiàn)象嚴(yán)重，可以適量多加無(wú)水硫酸鈉，至無(wú)水硫酸鈉不結(jié)塊。萃取液靜置約1min后，傾倒上層清液于10mm比色皿中，62nm處測(cè)定吸光度，根據(jù)校準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量。

3結(jié)果與討論

31破乳效果的表觀現(xiàn)象

對(duì)于易產(chǎn)生乳化現(xiàn)象的水樣，依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)分析方法每100mL水樣中加入不多于10mL的異丙醇后，用2mL三氯甲烷進(jìn)行萃取，靜置后，依然可觀察到萃取液中存在大量泡沫，破乳效果很不明顯；對(duì)于相同水樣，不加異丙醇而改用無(wú)水硫酸鈉處理萃取液，乳化現(xiàn)象則完全消失，很容易得到澄清透明的待測(cè)液。

32無(wú)水硫酸鈉的干擾性實(shí)驗(yàn)

使用無(wú)水硫酸鈉破乳法，關(guān)鍵的因素是不能對(duì)分析測(cè)試產(chǎn)生干擾作用。為檢驗(yàn)無(wú)水硫酸鈉的引入是否產(chǎn)生干擾作用，現(xiàn)分別對(duì)繪制校準(zhǔn)曲線的系列濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的萃取液進(jìn)行第一次吸光度測(cè)定，然后在剩余的萃取液中各加入1g無(wú)水硫酸鈉，振搖數(shù)秒靜置后進(jìn)行第二次吸光度測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表1。endprint

摘要：采用亞甲藍(lán)分光光度法測(cè)試了環(huán)境水質(zhì)中陰離子表面活性，對(duì)于萃取液出現(xiàn)的乳化現(xiàn)象，使用無(wú)水硫酸鈉進(jìn)行破乳，實(shí)驗(yàn)表明：無(wú)水硫酸鈉破乳法破乳完全，效果明顯，并且不產(chǎn)生干擾，平行測(cè)試相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差11%，加標(biāo)回收率93%～109%之間，操作簡(jiǎn)便可行，優(yōu)于標(biāo)準(zhǔn)分析方法中的異丙醇破乳法。

關(guān)鍵詞：陰離子表面活性；萃??；乳化；破乳

中圖分類(lèi)號(hào)：O67

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：16749944（2014）08022002

[FL（2K2]

1引言

水中的陰離子表面活性劑會(huì)使水面產(chǎn)生不易消失的泡沫，并消耗水中的溶解氧，造成水質(zhì)惡化。對(duì)環(huán)境水樣中的陰離子表面活性劑進(jìn)行監(jiān)測(cè)已成為環(huán)境監(jiān)測(cè)工作的一項(xiàng)常規(guī)監(jiān)測(cè)，目前，水中陰離子洗滌劑的測(cè)定通常采用的標(biāo)準(zhǔn)方法為亞甲藍(lán)分光光度法[1]。本法在分析測(cè)試地表水及廢水時(shí)，最容易出現(xiàn)的操作問(wèn)題是萃取液的乳化現(xiàn)象，即樣品中的待測(cè)物、水分及其它復(fù)雜成分被萃取液萃取后，在萃取液中產(chǎn)生大量泡沫而難以消除的問(wèn)題，這種現(xiàn)象會(huì)使分光光度法的比色操作無(wú)法進(jìn)行。標(biāo)準(zhǔn)方法中介紹的是使用異丙醇破乳方法，但在操作中發(fā)現(xiàn)，這種處理方法效果很不理想，處理后依然存在乳化現(xiàn)象，文獻(xiàn)中也很難查到乳化現(xiàn)象的處理方法?，F(xiàn)使用無(wú)水硫酸鈉破乳的方法，進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn)研究。

2實(shí)驗(yàn)

21儀器與試劑

U1810型分光光度計(jì)，10mm比色皿。2mL具塞顯色管。無(wú)水硫酸鈉：經(jīng)0℃烘干4h，冷卻后密封保存。其他試劑同標(biāo)準(zhǔn)分析方法。

22分析方法原理

陰離子染料亞甲藍(lán)與陰離子表面活性劑作用，生成藍(lán)色的鹽類(lèi)，統(tǒng)稱亞甲藍(lán)活性物質(zhì)（MBAS）。該生成物可被三氯甲烷萃取，其色度與濃度成正比，用分光光度計(jì)在波長(zhǎng)62nm處測(cè)量三氯甲烷層的吸光度。

23樣品測(cè)試

取100mL過(guò)濾后的水樣置于20mL分液漏斗中，加入2mL三氯甲烷進(jìn)行萃取，靜置分層。對(duì)于有乳化現(xiàn)象的萃取液，把萃取液連同泡沫一起放入2mL顯色管中，加入1g無(wú)水硫酸鈉，振搖數(shù)秒，即可得到澄清透明的待測(cè)液。若乳化現(xiàn)象嚴(yán)重，可以適量多加無(wú)水硫酸鈉，至無(wú)水硫酸鈉不結(jié)塊。萃取液靜置約1min后，傾倒上層清液于10mm比色皿中，62nm處測(cè)定吸光度，根據(jù)校準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量。

3結(jié)果與討論

31破乳效果的表觀現(xiàn)象

對(duì)于易產(chǎn)生乳化現(xiàn)象的水樣，依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)分析方法每100mL水樣中加入不多于10mL的異丙醇后，用2mL三氯甲烷進(jìn)行萃取，靜置后，依然可觀察到萃取液中存在大量泡沫，破乳效果很不明顯；對(duì)于相同水樣，不加異丙醇而改用無(wú)水硫酸鈉處理萃取液，乳化現(xiàn)象則完全消失，很容易得到澄清透明的待測(cè)液。

32無(wú)水硫酸鈉的干擾性實(shí)驗(yàn)

使用無(wú)水硫酸鈉破乳法，關(guān)鍵的因素是不能對(duì)分析測(cè)試產(chǎn)生干擾作用。為檢驗(yàn)無(wú)水硫酸鈉的引入是否產(chǎn)生干擾作用，現(xiàn)分別對(duì)繪制校準(zhǔn)曲線的系列濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的萃取液進(jìn)行第一次吸光度測(cè)定，然后在剩余的萃取液中各加入1g無(wú)水硫酸鈉，振搖數(shù)秒靜置后進(jìn)行第二次吸光度測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表1。endprint