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        “用水萃取乙酸乙酯溶液中的乙酸”實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的缺陷分析

        2014-09-29 02:30:30李東芳李純毅王志平
        關(guān)鍵詞:酚酞混合液氫氧化鈉

        李東芳 付 淵 李純毅 王志平

        (1.集寧師范學(xué)院化學(xué)系,內(nèi)蒙古 烏蘭察布 012000;2.內(nèi)蒙古化工職業(yè)學(xué)院,內(nèi)蒙古 呼和浩特 010010)

        1 引言

        萃取是分離和提純有機(jī)化合物常用的操作之一,是學(xué)生必須掌握的基本實(shí)驗(yàn)技能之一。師范院校常用教材中的萃取實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)為用乙醚萃取醋酸水溶液中的醋酸[1],但在實(shí)驗(yàn)教學(xué)過程中,教學(xué)人員發(fā)現(xiàn)作為基本操作技能訓(xùn)練,該實(shí)驗(yàn)存在一些缺點(diǎn)[2]。2003年,張力[3]等人對(duì)萃取實(shí)驗(yàn)進(jìn)行了研究,分別用正丁醇、乙酸乙酯為溶劑,水為萃取劑來萃取其中的乙酸,最后用NaOH溶液滴定水溶液中的乙酸,以此計(jì)算乙酸的萃取率。研究結(jié)果表明,在同樣條件下,在正丁醇、乙酸乙酯中乙酸的萃取率分別為77﹪和89﹪。

        從該實(shí)驗(yàn)結(jié)果來看,用水萃取乙酸,選用乙酸乙酯作為溶劑,效果優(yōu)于選用正丁醇。

        該實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)分層快、易操作,且以水為萃取劑經(jīng)濟(jì)、環(huán)保,符合綠色化學(xué)實(shí)驗(yàn)的要求,因此該實(shí)驗(yàn)作為訓(xùn)練學(xué)生的基本操作技能是可行的。但是筆者認(rèn)為,若以乙酸乙酯為溶劑,在實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)上有一些缺點(diǎn),為此,筆者對(duì)用水萃取乙酸乙酯溶液中乙酸的實(shí)驗(yàn)進(jìn)行了詳細(xì)的研究。研究結(jié)果表明,該實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)會(huì)造成乙酸的萃取率偏高,同時(shí)在一定溫度下,乙酸在乙酸乙酯與水中的分配系數(shù)逐漸降低,且變化幅度較大。

        2 用水萃取乙酸乙酯溶液中乙酸的理論依據(jù)

        萃取是利用同一種物質(zhì)在兩種互不相溶的溶劑中具有不同溶解度的性質(zhì),將其從一種溶劑內(nèi)轉(zhuǎn)移到另外一種溶劑中,從而實(shí)現(xiàn)分離或提純的一種方法[4]。選擇的萃取劑要求:與原溶劑不相混溶且不起化學(xué)反應(yīng)、對(duì)被提取物質(zhì)溶解度大、純度高、沸點(diǎn)低、毒性小、價(jià)格低[5]。

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        從表1原料的主要物理常數(shù)來看,乙酸與水混溶,即乙酸在水中的溶解性極好;乙酸乙酯溶于水,但不與水混溶,雖然乙酸乙酯在水中可緩慢地發(fā)生水解,但是把乙酸乙酯和乙酸混合配制成混合溶液后,由于摻入了乙酸,可有效抑制乙酸乙酯的水解,即在乙酸存在下,乙酸乙酯不與水發(fā)生水解反應(yīng)。從以上分析可知,用水萃取乙酸乙酯溶液中的乙酸在理論上是可行的。

        3 對(duì)該萃取實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)缺陷的詳細(xì)研究

        3.1 實(shí)驗(yàn)試劑

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        3.2 實(shí)驗(yàn)方法

        用移液管準(zhǔn)確量取10ml乙酸與乙酸乙酯的混合液,放入分液漏斗中,用一定量的水萃取。加入水后,上下輕輕振搖分液漏斗,每隔幾秒鐘將漏斗倒置(活塞朝上),小心打開活塞,以平衡內(nèi)外壓力,重復(fù)2-3次,然后再用力振搖相當(dāng)?shù)臅r(shí)間。將分液漏斗置于鐵圈,當(dāng)溶液分成兩層后,小心旋開活塞,放出下層水溶液于50ml錐形瓶內(nèi),加入3-4滴酚酞作指示劑,用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液滴定[6]。

        3.3 基本溶液的配制與標(biāo)定

        3.3.1 配制0.2mol/L氫氧化鈉溶液

        稱取4.0g氫氧化鈉固體于小燒杯中,向小燒杯中加入蒸餾水50ml。使其全部溶解后,轉(zhuǎn)入500ml試劑瓶中。再加蒸餾水至刻線處,蓋上瓶蓋,搖勻。

        3.3.2 配制酚酞溶液

        取0.5g酚酞,用95﹪乙醇稀釋至 100ml,制成0.5﹪酚酞乙醇溶液。

        3.3.3 配制混合溶液

        配制乙酸與乙酸乙酯比例不同的兩種混合液,其中混合液A中乙酸與乙酸乙酯的體積比為1:9;混合液B中乙酸與乙酸乙酯的體積比為1:19。

        3.3.4 氫氧化鈉溶液的標(biāo)定

        稱取0.4-0.5g已干燥過的鄰苯二甲酸氫鉀3份于錐形瓶中,加入20-30ml蒸餾水溶解。在3份溶液各加入1-2滴酚酞。用已配制好的氫氧化鈉溶液滴定至微紅色,記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。

        3.4 萃取率和分配系數(shù)的計(jì)算公式

        萃取率和分配系數(shù)的計(jì)算公式分別見公式(1)和公式(2)。

        3.5 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

        在4只250ml分液漏斗中,分別加入2.0ml、5.0ml、7.0ml、10.0ml蒸餾水,再分別加入 10ml混合溶液。振蕩15分鐘,靜置分層,將下層水樣分別放入4只50ml錐形瓶中,然后用氫氧化鈉溶液滴定,計(jì)算萃取率和分配系數(shù)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表3和圖 1。

        從表3可以看出,隨萃取劑——水的用量的增加,乙酸的萃取率也在增加,這是正常的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。但是當(dāng)萃取劑的用量增加到20 ml時(shí),在混合液A與B中,乙酸的萃取率分別高達(dá)132.7﹪和126.0﹪。這一反常現(xiàn)象出現(xiàn)的原因,是因?yàn)橐宜嵋阴タ扇苡谒胰芙庠谒械囊宜嵋阴ヒ矔?huì)和NaOH發(fā)生化學(xué)反應(yīng),當(dāng)在萃取后的水溶液中滴入NaOH溶液計(jì)算乙酸的萃取率時(shí),除了萃取在水中的乙酸外,溶解在水中的乙酸乙酯也會(huì)和NaOH發(fā)生化學(xué)反應(yīng),也要消耗NaOH,因此會(huì)使消耗的NaOH總量偏高,也就造成萃取在水中的乙酸總量偏高,從而導(dǎo)致乙酸的萃取率偏高。如果萃取劑水的用量較多,溶解在水中的乙酸乙酯越多,就出現(xiàn)了萃取率超過百分之百的反?,F(xiàn)象。

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        在一定溫度下,若萃取劑與原溶劑不起化學(xué)反應(yīng),也不互溶,分配系數(shù)應(yīng)該基本上是一常數(shù)[7]。從圖1可以看出,隨萃取劑——水的用量的增加,乙酸在乙酸乙酯與水中的分配系數(shù)逐漸降低,且變化幅度較大。這一反?,F(xiàn)象還是因?yàn)槿芙庠谒械囊宜嵋阴ズ蚇aOH發(fā)生了化學(xué)反應(yīng),使消耗的NaOH總量偏高,使得萃取在水中的乙酸量在計(jì)算時(shí)偏高,從而使乙酸在蒸餾水中的濃度偏高,乙酸在乙酸乙酯中的濃度偏高,最終導(dǎo)致乙酸在乙酸乙酯與水中的分配系數(shù)呈下降趨勢(shì)。

        4 結(jié)論

        綜上所述,“用水萃取乙酸乙酯溶液中的乙酸”實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)存在一定的缺陷,該實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)會(huì)造成乙酸的萃取率偏高,同時(shí)在一定溫度下,乙酸在乙酸乙酯與水中的分配系數(shù)逐漸降低,且變化幅度較大。

        [1]曾昭瓊 .有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)[M].北京:高等教育出版社,2000,54—57.

        [2]王琳,向紀(jì)明.萃取實(shí)驗(yàn)的一點(diǎn)改進(jìn)[J].安康師專學(xué)報(bào),2000,12(2):78—81.

        [3]張力,張應(yīng)年,白林.化學(xué)實(shí)驗(yàn)的綠色化研究——萃?。跩].甘肅高師學(xué)報(bào),2003,8(5):8—9.

        [4]熊洪錄,周瑩,于兵川.有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2011,28.

        [5]蔡良珍,虞大紅.大學(xué)基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)(Ⅱ)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2012,21.

        [6]曾昭瓊.有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)[M].北京:高等教育出版社,1987,56.

        [7]楊高文.基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)(有機(jī)化學(xué)部分)[M].南京:南京大學(xué)出版社,2010,80.

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