郭 捷 張 林 劉國紅

（山西省分析科學(xué)研究院，太原030006）

血液透析用水是自來水經(jīng)過水處理系統(tǒng)后生產(chǎn)出的反滲水，用來稀釋透析粉配制成濃縮液，進(jìn)而制成透析液，再通過血透儀與患者血液進(jìn)行溶質(zhì)交換。透析用水的質(zhì)量直接關(guān)系到患者的生命安危［1］。與正常人相比，慢性腎衰竭血液透析患者對各種物質(zhì)的敏感性是增加的，若透析用水或透析液的質(zhì)量不合格，將導(dǎo)致一系列嚴(yán)重并發(fā)癥甚至死亡，如鋁、氯胺、氟化物、硝酸鹽、鉛、銅、鋅污染可致貧血、骨病、神經(jīng)系統(tǒng)異常，鈣、鎂、鈉污染可致高血壓、肌肉無力、硬水綜合癥，硫酸鹽可致酸中毒等［［2］，所以對透析用水中金屬元素的監(jiān)測具有十分重要的意義［3］。不合格的透析用水中所含的化學(xué)物質(zhì)和微生物污染物如果通過血透儀進(jìn)入人體，會引發(fā)各種急、慢性并發(fā)癥。左立［4］發(fā)現(xiàn)，當(dāng)透析患者出現(xiàn)慢性癥狀時，容易與“尿毒癥正常反應(yīng)”混淆而忽視透析用水的質(zhì)量問題，從而危及患者生命。因此透析用水的質(zhì)量對改善和延長患者的生命具有十分重要的意義。

中華醫(yī)學(xué)會腎臟病學(xué)分會組織專家編寫了《血液凈化標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》（2010版）［5］，在該標(biāo)準(zhǔn)第二篇《血液凈化透析液和設(shè)備維修、管理標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范》中特別明確了透析用水的水質(zhì)監(jiān)控，并限定了血液透析用水允許的化學(xué)污染物的最大濃度，其中包括鉀、鈉、鈣、鎂等15種金屬元素的規(guī)定限值。電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP－MS）具有靈敏度高、檢出限低、線性范圍寬，可進(jìn)行多元素同時分析等優(yōu)勢［6，7］，在各個領(lǐng)域都得到了廣泛應(yīng)用。本實驗用ICP－MS同時測定血液透析用水中15種金屬元素含量，高效快捷地對血液透析用水質(zhì)量進(jìn)行監(jiān)控。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

珀金埃爾默（PerkinElmer）儀器公司 NexION 300X電感耦合等離子體質(zhì)譜儀；安捷倫（Agilent）混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（5183－4688）；珀金埃爾默公司鈹、鈰、銦、鎂、鈾調(diào)諧液（1μg／L）；優(yōu)普 UPR系列純水系統(tǒng)UPHW－I－90T制水機(jī)；DUKSAN PURE CHEMICALS電子級硝酸；試驗用水為純化水（電阻率18.2MΩ·cm）

1.2 儀器工作參數(shù)

儀器的工作參數(shù)為儀器全自動優(yōu)化調(diào)諧給出，滿足儀器安裝標(biāo)準(zhǔn)要求的靈敏度，背景值，穩(wěn)定性等各項參數(shù)。工作參數(shù)見表1和表2。

表1 儀器測定最佳條件

表2 測定同位素的選擇 m／z

1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液系列配制及樣品的處理方法

實驗中使用1%的硝酸溶液稀釋定容標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法為稱重法。標(biāo)準(zhǔn)溶液系列中 K、Ca、Na、Mg 4種元素的濃度為0、50、100、1000μg／L，其余元素的濃度為0、0.5、1、5、10 μg／L。

取一定量血液透析用水加入硝酸，使其硝酸濃度達(dá)到1%，測量時，移取10.00 mL到塑料管中。最后往標(biāo)準(zhǔn)溶液系列和樣品中加入濃度為10μg／L的混合內(nèi)標(biāo)液Sc、Ge、In和Bi，被測元素對應(yīng)的內(nèi)標(biāo)元素見表3。

表3 內(nèi)標(biāo)元素的選擇

2 結(jié)果與討論

2.1 儀器參數(shù)的優(yōu)化

儀器點火穩(wěn)定0.5h后，利用調(diào)諧液對儀器參數(shù)進(jìn)行調(diào)節(jié)，觀測靈敏度、穩(wěn)定性、氧化物產(chǎn)率、雙電荷離子產(chǎn)率等各項指標(biāo)，以確定儀器的最佳工作條件。優(yōu)化后的參數(shù)為：RF功率為1600 W；霧化氣流速為0.95 L／min；等離子氣體流速為18 L／min；泵速為20rpm。

2.2 質(zhì)譜干擾

ICP－MS中的質(zhì)譜干擾主要有同量異位素干擾、雙電荷離子干擾及多原子離子干擾。對于同量異位素干擾，可選擇不受干擾的同位素或通過數(shù)學(xué)公式進(jìn)行校正。實際應(yīng)用中，雙電荷離子的干擾一般很少，可通過優(yōu)化霧化氣流量、射頻功率和儀器工作模式來消除或減少干擾。

2.3 線性范圍及檢出限

測定用混標(biāo)配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，得到的相關(guān)系數(shù)r值均大于0.999，（表5），表現(xiàn)出良好的線性關(guān)系。平行測定11份1%硝酸空白溶液，得到方法檢出限（3s／k），并與ICP－AES測定同樣元素的檢出限進(jìn)行比較。結(jié)果見表4，ICP－MS法所得結(jié)果均滿足相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求。

表4 檢出限和相關(guān)系數(shù)

2.4 方法的準(zhǔn)確度和精密度

對所測樣品進(jìn)行加標(biāo)回收實驗和精密度實驗（n＝11），測得各元素RSD范圍在5.6%～1%之間，加標(biāo)回收率在96.4%～104.1%之間，結(jié)果見表5。結(jié)果表明，此法測定結(jié)果準(zhǔn)確、可靠。

3 結(jié)論

根據(jù)上述實驗結(jié)果可知，ICP－MS法測定血液透析用水中的15種金屬元素，與實驗室通常采用的原子吸收分光光度法、電感耦合等離子發(fā)射光譜法相比較具有準(zhǔn)確、簡便、快速等特點，不僅為監(jiān)測血液透析水質(zhì)狀況提供了可靠的數(shù)據(jù)來源，而且節(jié)省了檢測步驟，大大提高了日常檢測工作效率，能滿足臨床運用、國家行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、歐洲藥典及美國AAMI標(biāo)準(zhǔn)的限量要求。

表5 分析結(jié)果和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差及加標(biāo)回收率

［1］李劍，周小迪，馮家力，等 .離子色譜法測定血液透析用水中五種離子［J］.中國衛(wèi)生檢驗雜志，2012，22（7）：1526－1531.

［2］Amato R L.Water treatment for hemodialysis－updated to include the latest AAMI standards for dialysate（RD 52：2004）continuing［J］.Nephrol Nurs J，2005，32（2）：151－167.

［3］伊萍，余波，華正罡 .透析用水中多種元素電感耦合等離子體發(fā)射光譜測定，中國公共衛(wèi)生2012，28（6）：879－880.

［4］左力 .透析用水和患者安全［J］.中國血液凈化，2009，8（1）：1－4.

［5］血液凈化標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（2010版）

［6］李華玲，蔡述偉，鄭榮華 .高分辨電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定透析用水中的12種元素 .資源調(diào)查與環(huán)境，2013，34（4）：275－278.

［7］呂斌，李云，鄭子棟，郭毅 .電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定透析用水中鋁的方法研究，中國現(xiàn)代藥物應(yīng)用，2013，18（7）：229－231.