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        含鈦硝酸-氫氟酸混合液中鈦的測(cè)定

        2014-09-26 02:02:10皇甫琴徐小平張湘丁
        電鍍與精飾 2014年4期
        關(guān)鍵詞:氫氟酸酸度硝酸

        皇甫琴,徐小平,張湘丁

        (中航工業(yè)南方航空工業(yè)(集團(tuán))有限公司,湖南株洲 412002)

        引 言

        鈦合金陽(yáng)極氧化工藝是一種用于航空產(chǎn)品零件缺陷檢測(cè)的方法,隨著鈦合金在航空發(fā)動(dòng)機(jī)上的廣泛使用,極具推廣意義[1]。硝酸-氫氟酸混合溶液是鈦合金陽(yáng)極氧化工藝中的一種先進(jìn)的過(guò)程溶液,在將鈦合金進(jìn)行陽(yáng)極腐蝕過(guò)程中起著浸泡,褪去零件表面藍(lán)色氧化膜,使得鈦合金表面缺陷暴露明顯的作用?;旌纤崛芤褐锈伜康臏y(cè)定是一項(xiàng)重要檢測(cè)指標(biāo),用以判別混合酸溶液是否失效以及對(duì)零件腐蝕的深淺程度,其檢測(cè)方法未見(jiàn)有文獻(xiàn)報(bào)道。本文提出用二安替比啉甲烷吸光光度法[2]測(cè)定硝酸-氫氟酸混合溶液中的鈦含量,是一種簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確的方法,完全符合生產(chǎn)監(jiān)控要求。

        1 分析原理

        待測(cè)混合酸溶液經(jīng)加酸加溫至冒煙溶解鹽類后,在1.2~3.6mol/L鹽酸介質(zhì)中,以抗壞血酸還原鐵、釩后,鈦與二安替比啉甲烷生成黃色絡(luò)合物,于420nm波長(zhǎng)處測(cè)量其吸光度,從工作曲線上查得鈦質(zhì)量。

        2 實(shí)驗(yàn)部分

        2.1 實(shí)驗(yàn)儀器及主要試劑

        實(shí)驗(yàn)儀器為721分光光度計(jì)(上海分析儀器廠)。主要試劑有鹽酸,磷酸,硫酸,抗壞血酸溶液(100g/L,現(xiàn)用現(xiàn)配),50g/L二安替比啉甲烷溶液[稱取5g二安替比啉甲烷,置于250mL燒杯中,加入50mL V(H2SO4)∶V(H2O)=1∶4 溶液和 20mL V(HCl)∶V(H2O)=1∶1溶液,冷卻至室溫,用水稀釋至100mL,搖勻],0.05g/L 鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液。

        2.2 實(shí)驗(yàn)方法

        2.2.1 測(cè)定步驟

        1)試液的制備。用聚丙烯移液管移取2.00mL試液于 150mL燒杯中,加入 5mL磷酸,10mL V(H2SO4)∶V(H2O)=1∶1溶液,繼續(xù)加熱蒸發(fā)至冒硫酸煙1~2min,稍冷,加入30mL水,煮沸溶解鹽類,冷卻至室溫,將試液移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

        2)顯色液和參比液的制備。移取此溶液10.00mL兩份于兩個(gè)100mL容量瓶中,加入10mL抗壞血酸溶液,放置5min,10mL V(HCl)∶V(H2O)=1∶1溶液,此時(shí)一份加入 15mL二安替比啉甲烷溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。放置30min后作為顯色液進(jìn)行測(cè)定。一份用水稀釋至刻度,搖勻。放置30min后作為參比液進(jìn)行測(cè)定。

        3)測(cè)量。將顯色液移入1cm~2cm比色皿中,以參比液為參比,于420nm波長(zhǎng)處測(cè)量吸光度。

        2.2.2 工作曲線的繪制

        于一個(gè) 100mL容量瓶中,加入 5mL磷酸,10mL V(H2SO4)∶V(H2O)=1∶1 溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。移取此溶液10.00mL數(shù)份,分別置于100mL 容量瓶中,依次加入0、1、2、3、4、5 和 6mL 鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液,各加入10mL抗壞血酸溶液,按上述1)、2)和3)步驟進(jìn)行操作。以不加鈦及二安替比啉甲烷的溶液為參比液,測(cè)量吸光度。以吸光度為縱坐標(biāo),鈦質(zhì)量為橫坐標(biāo),繪制工作曲線如圖1。

        圖1 工作曲線

        2.2.3 計(jì)算

        混合酸液中的鈦質(zhì)量濃度按下式計(jì)算。

        式中:ρ(Ti)為混合酸液中的鈦質(zhì)量濃度,g/L;m為在工作曲線上查得的鈦質(zhì)量,mg。

        3 結(jié)果與討論

        3.1 波長(zhǎng)的選擇

        對(duì)一份顯色完全后的溶液依次進(jìn)行不同波長(zhǎng)下的吸光度測(cè)定,以吸光度為縱坐標(biāo),波長(zhǎng)為橫坐標(biāo),繪制吸收曲線,見(jiàn)圖 2。結(jié)果表明,在波長(zhǎng)420nm處,吸收最大,所以選擇波長(zhǎng)420nm為測(cè)定波長(zhǎng)。

        圖2 波長(zhǎng)實(shí)驗(yàn)

        3.2 顯色溫度和顯色時(shí)間實(shí)驗(yàn)

        配制一份顯色溶液,在10、20和30℃下,從加入顯色劑開(kāi)始計(jì)時(shí),測(cè)定顯色后吸光度的變化,以吸光度為縱坐標(biāo),時(shí)間為橫坐標(biāo),作出在不同室溫下的吸光度與時(shí)間的關(guān)系曲線,見(jiàn)圖3。結(jié)果表明:在10℃ ~30℃,放置30min后,顯色反應(yīng)均完全,所以選擇30min為顯色時(shí)間。

        圖3 顯色溫度與時(shí)間實(shí)驗(yàn)

        3.3 混合溶液酸度的影響

        因?yàn)轱@色反應(yīng)要在一定的酸度條件下完成,所以酸度對(duì)分光光度分析法測(cè)定結(jié)果的影響很大[3]。硝酸-氫氟酸混合溶液中硝酸-氫氟酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)控制在30%~35%左右。這是因?yàn)榭偹岫鹊?,藍(lán)色氧化膜褪去時(shí)間延長(zhǎng),還有可能褪不掉;總酸度高,藍(lán)色氧化膜褪去過(guò)快,酸就會(huì)腐蝕零件。本法利用硫酸、磷酸的沸點(diǎn)比硝酸、氫氟酸高,冒硫磷混酸煙后可以消除硝酸、氫氟酸,再加入10mL V(HCl)∶V(H2O)=1∶1溶液,可以克服混合溶液中硝酸-氫氟酸的影響,使顯色反應(yīng)的酸度一致。

        3.4 干擾元素的影響

        鈦合金中的元素有鋁、鉻、錳、鉬、錫、釩、鋯、鐵和硅,在浸泡過(guò)程中這些元素可能會(huì)進(jìn)入硝酸-氫氟酸混合液中。其中鐵和釩干擾鈦的測(cè)定,所以本法采用抗壞血酸溶液還原鐵和釩,其它元素的影響可以與參比液抵消。

        3.5 精密度

        取兩份硝酸-氫氟酸混合溶液A和B,按上述方法測(cè)定其中鈦含量,平行測(cè)定5次,結(jié)果見(jiàn)表1。結(jié)果表明,測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)均小于2.00%(n=5),表明本分析方法具有較高精密度。

        表1 精密度試驗(yàn)

        3.6 加標(biāo)回收率

        在試液A中,分別加入不同量的鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液,按上述方法進(jìn)行測(cè)試,做加標(biāo)回收率試驗(yàn),試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。結(jié)果表明,測(cè)定結(jié)果的加標(biāo)回收率為98.33% ~102.14%,表明本分析方法準(zhǔn)確度高。

        表2 加標(biāo)回收率試驗(yàn)

        4 結(jié)語(yǔ)

        二安替比啉甲烷分光光度法測(cè)定硝酸-氫氟酸混合溶液中的鈦含量,測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確,操作簡(jiǎn)便、快速,能夠滿足日常分析中對(duì)硝酸-氫氟酸混合溶液中鈦的測(cè)定要求。

        [1]孫慧艷,周英杰.鈦合金藍(lán)色陽(yáng)極化及缺陷檢測(cè)研究[J].涂裝與電鍍,2009,(12):3-4.

        [2]HB5220.18-2008,高溫合金化學(xué)分析方法-二安替比啉甲烷吸光光度法測(cè)定鈦含量[S].

        [3]楊春晟,李林,宋曉輝.化學(xué)分析[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2012:29-30.

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