劉 杰，龐柯寧，張西南

(中國工程物理研究院電子工程研究所，四川綿陽 621999)

真空熱處理爐缺陷的分析及措施

劉 杰，龐柯寧，張西南

(中國工程物理研究院電子工程研究所，四川綿陽 621999)

針對生產(chǎn)中真空熱處理出現(xiàn)的問題和所產(chǎn)生的原因作了系統(tǒng)的分析研究，并找出影響因素和變化規(guī)律。根據(jù)工作崗位上二十多年的經(jīng)驗積累和摸索，對真空熱處理缺陷作出補救措施，并采用不同加熱材料的真空爐，進行磁性材料的真空退火，研究對導(dǎo)磁率的影響。

真空熱處理缺陷;氧化;粘連;導(dǎo)磁率

真空熱處理技術(shù)廣泛應(yīng)用于宇航、電子、精密機械。在模具的生產(chǎn)中有普通熱處理不可比擬的突出優(yōu)點，因為真空熱處理具有工件表面不氧化，不脫碳，表面光亮;具有除氣、凈化作用，能提高材料的純度，同時提高了材料的疲勞強度、塑性和韌性、耐腐蝕性;處理的工件無氫脆危險，有效防止鈦和難熔金屬的表面脆化;淬火變形小;具有可靠的熱處理工藝的穩(wěn)定性重復(fù)性好;操作安全;自動化程度高;工作環(huán)境好;無污染公害。隨著科技的發(fā)展，現(xiàn)代化真空熱處理技術(shù)也得到迅猛發(fā)展，在國際上有跡象表明，未來的金屬表面工程將更多依賴真空熱處理技術(shù)和等離子體技術(shù)，前途十分廣闊。

缺陷的分析及措施:

真空熱處理技術(shù)屬于光亮熱處理。正常情況下，熱處理后的工件表面應(yīng)保持熱處理前的金屬光澤，真空熱處理缺陷會影響工件熱處理后的表面機械性能。

針對真空熱處理缺陷所出現(xiàn)的具體問題，例如合金模具鋼淬回火中、某產(chǎn)品高彈合金的真空時效中、不銹鋼、鉬、鈦、鎢等材料的真空退火中出現(xiàn)的氧化、硬度不均、粘連;無線電、自動控制中廣泛用的靈敏的繼電器、磁性放大元件的高導(dǎo)磁合金1J79(坡莫合金)4J36等導(dǎo)磁率達不到設(shè)計要求等。經(jīng)過許多試驗和研究，在此不能把所有試驗列舉出來，只是把許多試驗歸納總結(jié)，作以下幾大類的分析。使用的設(shè)備為二臺:1)464坑式真空爐，采用24組鎢絲電加熱，容積為 φ300 mm ×600 mm，真空度為5×10-5Pa，功率為68 W，溫度1300℃;2)30-13氣氛保護真空淬火爐，采用石墨布加熱，最大裝載15 kg，溫度1300℃，功率為30 kW，真空度為7×10-3Pa。

1 真空熱處理出現(xiàn)氧化的分析

在淬火、回火、退火過程中易出現(xiàn)以下缺陷。在不同溫度中會出現(xiàn)氧化膜，顏色如表1所示。

表1 氧化膜顏色Table 1 Color of oxide film

總體來講，影響真空熱處理表面光亮的氧化原因有許多，其中工件、工藝、設(shè)備三大因素是主要因素。三大因素進行歸納分析如下。

1.1 工件

1)材質(zhì):含有氧親和力強的元素如 Al、Ti、Si、Cr、V等和含有蒸汽氣壓高的元素Mn、Zn、Cr等。2)工件表面有污物，如水、油、氧化物。形態(tài)質(zhì)量大的整體件、板材、管狀零件。

1.2 工藝

溫度在800～1200℃ 固溶處理、400～600℃時效。輔助工序:零件的清洗，清洗介質(zhì)，干燥效果，環(huán)境氣氛，裝爐條件等。

1.3 設(shè)備

真空泵能力不足，管道漏，加熱材料或加熱室已被污染。冷卻系統(tǒng)、冷卻介質(zhì)不純，含有水分，冷卻不均勻和冷卻能力不足。真空爐漏氣，一般應(yīng)保持一定的壓升率，不低于1.33 Pa/h。采用高純的氣體，保護氣氛具有還原性。真空熱處理出爐的爐溫對光亮度有顯著的影響，如果在500～300℃出爐時氧化劇烈，試樣表面的狀態(tài)和光亮度都顯著下降，應(yīng)在200℃以下出爐，工件的光亮度就可超過70%。另外，真空爐內(nèi)的加熱室存在弱氧化氣氛也會引起表面的氧化，應(yīng)引起大家的注意，我們作了對真空爐內(nèi)抽真空5 min和抽真空40 min后爐內(nèi)殘余氣氛的光譜分析對比，見圖1。

2 真空退火，工件表面粘連

純金屬及合金中的金屬在一定溫度下及真空熱處理會產(chǎn)生蒸汽引起表面元素貧化而發(fā)生粘連。

比較容易蒸發(fā)的合金元素 Ag、A1、Mn、Cr、Zn 在環(huán)境壓強越小，即真空度越高和加熱溫度越高時，工件表面元素越容易蒸發(fā)。

Mo合金、高速鋼在真空退火時表面合金元素的變化情況見圖2。

(a)抽真空5 min;(b)抽真空40 min圖1 真空爐冷態(tài)下殘留氣體的光譜分析(a)vacuum 5 min;(b)vacuum 40 minFig.1 Spectral analysis of residual gas under vacuum furnace cold

圖2 含Mo高速鋼表面元素變化Fig.2 Change of elements in surface of high speed steel with Mo

因此適當?shù)亟档图訜釡囟?，合理選擇溫度下限，并降低和控制真空度在5×10-5Pa范圍內(nèi)。保護氣氛回充惰性氣體，在工件相連處放置高溫陶瓷(比放氫氧化鎂粉更好)。尤其對含Cr元素較高的高溫合金、不銹鋼、高速鋼特別重要。

3 不同加熱材料真空爐對磁性材料的影響

分別在ZC30-13氣氛保護真空爐內(nèi)退火處理IJ79和4J36的磁性材料和金屬材料加熱的ZD464真空爐內(nèi)作對比試驗，IJ79C坡莫合金熱處理工藝:升溫到1100℃，保溫2 h，以150～200℃/h冷速降到400℃隨爐冷卻，見圖3。

圖3 1J79C材料熱處理工藝曲線Fig.3 Heat treatment process curve of 1J79C material

一般在有石墨結(jié)構(gòu)材料的真空爐內(nèi)加熱時，只要工件不與石墨直接接觸，磁性材料不會發(fā)生明顯變化。但要求高的導(dǎo)磁合金，含碳量越低越好，基本成分基本準確時，以石墨氈隔熱和石墨布作加熱元件的真空爐中，石墨與漏入的氧作用會生成CO，具有滲碳作用。因此處理含碳量極低ψ/(c)0.01%的磁性合金時，導(dǎo)磁率得不到滿意的結(jié)果。因此在用石墨元件加熱與用鎢絲加熱的真空爐中得到不同的結(jié)果，導(dǎo)磁率可相差一倍，見表2。

表2 不同真空爐內(nèi)處理的導(dǎo)磁率Table 2 Permeability processeding in different vaccum furnace

另外，鈦鋯及其合金在高溫下與氫、氧、氮等氣體化合力極強，如果在這類氣氛中加熱，會吸收氫產(chǎn)生氫脆、吸收氧和氮會產(chǎn)生硬化現(xiàn)象。

同時高溫金屬鉬、鎢、鈷、鉭及其合金對碳、氮、氫具有有限的溶解度，為防止脆化，要求這些元素殘余含量盡可能降到最低。因此，在處理這些材料時，建議都不采用，氫氣爐和氮氬保護氣氛爐，而應(yīng)該使用真空爐、防止材料產(chǎn)生脆化現(xiàn)象。

4 結(jié)論

生產(chǎn)中所出現(xiàn)的真空熱處理缺陷，結(jié)合科學(xué)合理的分析，對氧化、粘連和不同爐體對導(dǎo)磁性的影響，分析出缺陷因素和變化的規(guī)律及長時間工作經(jīng)驗積累的解決措施，具有很好的實用效果，通過試驗得出，不同加熱材料的真空爐，對導(dǎo)磁率有一定的影響。不同材料的處理對真空爐要求也是不一樣的。

［1］達道安.真空設(shè)計手冊［M］.第三版.北京:國防工業(yè)出版社，2004.

［2］美國金屬學(xué)會.金屬手冊第二卷［M］.第九版.北京:機械工業(yè)出版社，1991.

Defect Analysis and Measures of Vacuum Heat Treatment Furnace

LIU Jie，PANG Ke-ning，ZHANG Xi-nan
(The Institute of Electronic Engineering of CAEP，Mianyang Sichuan 621900，China)

The rules and effect factors of vacuum heat treatment were discovered by researching problems and its reasons.According to more than 20 years experience on the job and fumble，the remedial measures of vacuum heat treatment defect was proposed.Vacuum-annealing for magnetic materials achieved in vacuum furnaces with different heating elements，changing of permeability was researched.

defect of vacuum heat treatment;oxidation;conglutination;permeability

TG155.1+6

B

1673-4971(2014)05-0058-03

2014-07-02

劉 杰(1962-)，男，主要從事熱處理工作。

聯(lián)系電話:13183792308;E-mail:ckl148@sina.com