賀翔(中糧生化(安徽)股份有限公司檸檬酸經(jīng)營中心研發(fā)部)
為了給樹脂提取檸檬酸(鈉)工藝試驗提供合格的原料,檸檬酸壓濾清液需要通過脫色和去除離子等工序的預(yù)處理。在脫色工序中顆?;钚蕴渴浅S玫那颐撋Ч^好的脫色劑?,F(xiàn)根據(jù)工藝控制指標要求預(yù),考察GH-15與GH-11兩種型號顆炭在相同條件下對檸檬酸壓濾清液脫色情況,通過比較處理量、酸堿消耗、水耗等綜合指標,最終選擇一種經(jīng)濟適用的顆炭用于樹脂提取檸檬酸(鈉)工業(yè)化生產(chǎn)的原料預(yù)處理工序中。
壓濾清液桶1個容積70L,蠕動泵2臺,層析柱(容積960ml,高100cm,截面積96cm2)2根分別填充GH-15和GH-11活性炭,分別在兩柱的出料口進行取樣檢測。
(1)脫色劑的預(yù)處理:①分別將兩種顆炭用自來水多次漂洗至無漂浮細小顆粒;②配制4.0%~6.0%的液堿對活性炭進行浸泡6~8小時后,用自來水沖洗至PH近中性;③配制4.0%~6.0%鹽酸對活性炭浸泡4~6小時后,用自來水沖洗至PH近中性;④配制4.0%~6.0%的液堿對活性炭進行浸泡6~8小時后,用自來水沖洗至PH近中性以備裝柱。
(2)進料脫色:將檸檬酸壓濾清液按流速1.5L/h通過GH-15與GH-11兩根炭柱進行脫色試驗,每2.0L取點樣檢測透光率,并收集混合液。當透光率小于80%時,停止進料。記錄各自的工作時間、總進料體積,并取樣檢測酸度、透光率。用水沖洗炭柱,控制出口酸度小于0.2%。記錄沖洗時間,用水量、終點p H。
(3)炭柱再生:分別配制4.0%的液堿2.0~3.0L對炭柱進行再生處理,收集廢液,記錄再生時間,并取樣檢測檸檬酸根、pH。浸泡6.0h后,用自來水沖洗至近中性,計量用水量、終點p H。
分別配制4.0%鹽酸2.0L通入炭柱中,收集廢液,記錄再生時間,并取樣檢測鐵離子、p H值。浸泡4.0h后,用自來水沖洗至近中性,檢測終點p H值并計量用水量。
(4)多批次試驗,進行統(tǒng)計分析,減小實驗誤差帶來的影響。
GH-11比GH-15活性炭性能提高幅度表3:
第四批31.6%0.0%-13.0%-13.1%-9.7%-8.5%比較項目處理量(g/g)收率%堿單耗(T/T)鹽酸單耗(T/T)總水耗量(T/T)單產(chǎn)廢水(T/T)第一批88.9%0.1%-38.3%-36.4%-42.6%-42.0%第二批44.6%-1.4%-20.0%-17.6%-18.1%-22.0%第三批70.9%-0.7%-34.8%-33.3%-32.0%-33.9%
比較實驗中情況和實驗檢測數(shù)據(jù)可以得到GH-11在用于壓濾清液脫色方面比GH-15優(yōu)勢主要有兩點:①處理量高。處理量的提高伴隨降低了再生原輔料的消耗,延長了工作時間。②再生時易于沖洗。包括主體稀酸容易沖洗,酸堿再生后容易沖洗至中性,伴隨就降低了水的消耗和再生時間縮短。
①鑒于每批試驗原料質(zhì)量存在差異,各批試驗數(shù)據(jù)之間存在一定的差異。
②通過四批試驗數(shù)據(jù)分析可知:兩種顆炭處理量都有所下降,GH-15下降幅度在10.5+2.0%;GH-11顆炭處理量下降幅度在14.0+3%。這與柱體的再生有關(guān),實驗中是采用的常溫通入再生劑浸泡再生的方式,如果采用加熱的再生劑循環(huán)反進柱體再生的方法,可以提高再生效果,減小活性炭處理量的下降。
③實驗是在常溫下進行的,實際生產(chǎn)中料液的溫度在75℃左右,這樣的溫度有利于活性炭的吸附,可以提高活性炭柱的吸附量和處理量。
④鑒于在生產(chǎn)中可以將陽柱再生后期的廢鹽酸回收用于炭柱中,因此炭柱再生成本只考慮液堿消耗與水耗。
當室溫下,進料速度為1.5BV/h,檸檬酸壓濾清液脫色液終點透光率≥80%時,GH-11型顆炭對檸檬酸壓濾清液中色素雜質(zhì)的吸附能力要優(yōu)于GH-15型顆炭。GH-11顆炭對檸檬酸清液脫色量為8.67g/g(以干基計),比GH-15處理量要高36.9%,再生處理時液堿和鹽酸消耗均低26%-28%,自來水消耗低25%-30%,脫色工序收率基本相當。GH-11型顆炭比GH-15型顆炭更適合用于檸檬酸壓濾清液的脫色工序。
[1]中國輕工業(yè)出版社《發(fā)酵有機酸生產(chǎn)與應(yīng)用手冊》.
[2]化學(xué)工業(yè)出版社《常用吸附劑的使用方法》.
[3]王心成《活性炭及其應(yīng)用》,釀酒科技,2004(4):99-100.