,,2,,2, ,2,,2,,2,*

(1.河南省農(nóng)科學(xué)院農(nóng)副產(chǎn)品加工研究所,河南鄭州 450002；2.河南省農(nóng)產(chǎn)品生物活性工程技術(shù)研究中心,河南鄭州 450002)

冷榨芝麻油酸法脫膠工藝

吳云靜1,張勛1,2,宋國(guó)輝1,2,孫強(qiáng)1,2,張麗霞1,2,黃紀(jì)念1,2,*

(1.河南省農(nóng)科學(xué)院農(nóng)副產(chǎn)品加工研究所,河南鄭州 450002；2.河南省農(nóng)產(chǎn)品生物活性工程技術(shù)研究中心,河南鄭州 450002)

以冷榨芝麻油為原料,研究酸法脫膠工藝參數(shù)對(duì)其脫膠效果的影響。在單因素實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上,通過正交實(shí)驗(yàn)得出檸檬酸脫膠的最佳條件:脫膠溫度60℃,檸檬酸添加量5.0g/kg,加水量2.5%,脫膠時(shí)間45min,該條件下脫膠率為72.9%,脫膠油中磷脂含量為54.05mg/kg。脫膠芝麻油除過氧化值升高外,其顏色變淺、酸值和不皂化物含量降低。

冷榨芝麻油,磷脂,檸檬酸,脫膠

芝麻油富含不飽和脂肪酸,其中油酸36.9%～50.0%,亞油酸36.85%～49.1%[1-2]。芝麻油氧化性質(zhì)穩(wěn)定,源于其含有豐富的內(nèi)源性抗氧化物質(zhì),如維生素E,芝麻酚(sesamol,C7H6O3),芝麻素(sesamin,C20H18O6),芝麻林素(sesamolin,C20H20O7)等[3-4]。它們具有抗衰老、降血脂、預(yù)防高血壓以及抗癌等作用[5-7]。我國(guó)芝麻油的生產(chǎn)工藝主要有水代法和壓榨法,經(jīng)過水代法和壓榨法制得的芝麻油香味濃郁,一般作為食用油[8-9]。與常規(guī)油脂生產(chǎn)工藝相比,冷榨芝麻油未經(jīng)高溫焙炒,在低溫條件下進(jìn)行壓榨制得,味淡、色淺,透明度好,芝麻蛋白變性程度低[10-11]。在國(guó)外,冷榨芝麻油可以通過精煉工藝的控制達(dá)到化妝品級(jí)、醫(yī)藥級(jí)水平[12]。在油脂精煉中脫膠工藝起著重要作用,對(duì)脫酸、脫色等后續(xù)精煉工藝的影響較大。脫膠不完全,則加重后續(xù)工藝的負(fù)擔(dān),增加油脂精煉損耗[13]。同時(shí),成品油中高磷脂含量往往伴隨較多金屬離子,易造成油脂酸敗和回色,影響成品油的質(zhì)量。目前有關(guān)芝麻油脫膠工藝的研究較少,已研究的方法有冷析法和水化脫膠法[14-15]。酸法脫膠是油脂精煉中常用的方法,本實(shí)驗(yàn)就冷榨芝麻油酸法脫膠工藝進(jìn)行探討,以期為冷榨芝麻油的精煉工藝提供技術(shù)支持,促進(jìn)芝麻新產(chǎn)品的開發(fā),提高芝麻的附加值。

1 材料與方法

1.1材料與儀器

冷榨芝麻油(液壓壓榨制得)；檸檬酸 天津市德恩化學(xué)試劑有限公司；乙醇、碘化鉀、硫代硫酸鈉、重鉻酸鉀、鄰苯二甲酸氫鉀、無水碳酸鈉 天津市福晨化學(xué)試劑廠；氫氧化鉀、硫酸聯(lián)氨、鉬酸鈉、氧化鋅 天津市科密歐化學(xué)試劑開發(fā)中心；可溶性淀粉 天津大學(xué)科威公司；鹽酸、冰乙酸、異辛烷 北京化工廠；以上試劑均為分析純。

UV 6300紫外分光光度計(jì) 安捷倫科技有限公司；DGX-9243型鼓風(fēng)干燥箱 上海福瑪實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司；DL-5-B離心機(jī) 上海安亭科學(xué)儀器廠；DF-101S集熱磁力加熱攪拌器 金壇市醫(yī)療儀器廠；XS205 電子天平 瑞士梅特勒—托利多公司。

1.2實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 酸法脫膠工藝 稱取100g冷榨芝麻油于錐形瓶中,將其加熱至60℃,加入一定量45%的檸檬酸溶液和蒸餾水,攪拌反應(yīng)一定時(shí)間,然后靜置使膠質(zhì)沉降。4800r/min,15min分離膠質(zhì),85℃蒸餾水洗,93℃下真空脫水,即得酸法脫膠油。

1.2.2 理化指標(biāo)測(cè)定方法 磷脂含量按照GB/T 5537-2008測(cè)定；酸值按照GB/T 5530-2005測(cè)定；過氧化值按照GB/T 5538-2005測(cè)定；不皂化物按照GB/T 5535.2-2008測(cè)定。

1.2.3 脫膠率計(jì)算 按照GB/T 5537—2008中鉬藍(lán)比色法測(cè)定芝麻油中磷脂含量,脫膠芝麻油的脫膠率采用以下公式計(jì)算[16]:

脫膠率(%)=(毛油中磷脂含量-脫膠油中磷脂含量)/毛油中磷脂含量×100

1.2.4 酸法脫膠單因素實(shí)驗(yàn) 在檸檬酸添加量5.0g/kg、加水量3.0%、脫膠時(shí)間30 min條件下,設(shè)置脫膠溫度分別為50、55、60、65、70℃,考察不同脫膠溫度對(duì)脫膠效果的影響；脫膠溫度65 ℃、加水量3.0%、脫膠時(shí)間30min條件下,檸檬酸添加量分別為4.0、4.5、5.0、5.5、6.0g/kg,考察檸檬酸添加量對(duì)脫膠效果的影響；在脫膠溫度65℃、檸檬酸添加量5.0g/kg、脫膠時(shí)間30min條件下,加水量分別為1.5%、2.0%、2.5%、3.0%、3.5%,考察加水量對(duì)脫膠效果的影響；脫膠溫度65℃、檸檬酸添加量5.0g/kg、加水量2.5%條件下,脫膠時(shí)間分別設(shè)定為30、35、40、45、50min,考察不同脫膠時(shí)間對(duì)脫膠效果的影響。

1.2.5 正交實(shí)驗(yàn)方法 以脫膠率為評(píng)價(jià)指標(biāo),脫膠溫度、檸檬酸添加量、加水量和脫膠時(shí)間為參試因素,按L9(34)正交表設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn),因素水平表見表1。

表1 L9(34)正交實(shí)驗(yàn)因素水平表Table 1 L9(34)factors levels of orthogonal test

2 結(jié)果與分析

2.1單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1.1 脫膠溫度對(duì)脫膠效果的影響 由圖1可知,在50～65℃之間,脫膠率隨溫度的升高而增大,可能是因?yàn)殡S著溫度的升高,磷脂分子吸水能力增強(qiáng),磷脂分子吸水越多越容易絮凝。溫度在65℃以上,脫膠率開始減小,可能因?yàn)槟z體的凝聚過程是可逆反應(yīng)[17],當(dāng)溫度高于其臨界溫度時(shí)已經(jīng)凝聚的膠體重新分散溶于油相。因此,脫膠溫度為65℃左右為宜。

圖1 脫膠溫度對(duì)脫膠效果的影響Fig.1 Effects of degumming temperature on the degumming rate

2.1.2 檸檬酸添加量對(duì)脫膠效果的影響 由圖2可知,隨著檸檬酸添加量的增加,脫膠率增大,檸檬酸添加量大于5.0g/kg以后脫膠率開始降低。因?yàn)闄幟仕崮軌蚴褂椭蟹撬字?NHP)轉(zhuǎn)化成水化磷脂(HP),吸水膨脹后沉降而得到分離[18-19]。但檸檬酸添加量過大,體系酸度過大,將導(dǎo)致已形成的膠質(zhì)分解,油中磷脂含量升高。

圖2 檸檬酸添加量對(duì)脫膠效果的影響Fig.2 Effects of citric acid on the degumming rate

2.1.3 加水量對(duì)脫膠效果的影響 由圖3可知,加水量在1.5%～2.5%之間,脫膠率隨加水量的升高而增大,加水量超過2.5%后,脫膠率開始減小。因?yàn)檫m量的水能夠使磷脂充分水化并吸附其他膠質(zhì),顆粒增大而容易沉降除去；水量過多,磷脂吸收最大量水分,但體系中還存有多余水分時(shí),作為油包水型乳化劑的磷脂易引起乳化現(xiàn)象,脫膠效果變差[20]。因此,選擇加水量為2.5%左右為宜。

圖3 加水量對(duì)脫膠效果的影響Fig.3 Effects of water on the degumming rate

2.1.4 脫膠時(shí)間對(duì)脫膠效果的影響 由圖4可知,脫膠時(shí)間小于40min時(shí),脫膠率隨時(shí)間的延長(zhǎng)而增大。脫膠時(shí)間大于45min時(shí),脫膠率略微減小。因?yàn)榱字瑥奈蛎浀酵耆枰欢ǖ臅r(shí)間。當(dāng)磷脂充分水化后,膠體吸水膨脹達(dá)到一定的體積和密度,脫膠時(shí)間不再起決定性作用；時(shí)間過長(zhǎng),膠體與油相會(huì)發(fā)生局部乳化現(xiàn)象,導(dǎo)致油中磷脂含量略微升高。

表3 芝麻油脫膠前后理化指標(biāo)測(cè)定結(jié)果Table 3 Physic and chemical property of crude and degumming Sesame oil

圖4 脫膠時(shí)間對(duì)脫膠效果的影響Fig.4 Effects of degumming time on the degumming rate

2.2酸法脫膠工藝優(yōu)化

通過對(duì)酸法脫膠工藝單因素分析,得出如下工藝參數(shù)范圍:脫膠溫度60～70℃；檸檬酸添加量4.5～5.5g/kg；加水量:2.0%～3.0%；脫膠時(shí)間40～50min。為得到最佳的脫膠效果,對(duì)上述因素進(jìn)行正交優(yōu)化實(shí)驗(yàn),因素水平表見表1,正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2。

表2 L9(34)正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 2 L9(34)results of orthogonal test

由表2中的極差分析可知:影響酸法脫膠效果的因素的主次順序:加水量>溫度>檸檬酸添加量>時(shí)間,最佳組合為A1B2C2D2,即加水量2.5%,脫膠溫度60℃,檸檬酸添加量5.0g/kg,脫膠時(shí)間45min。此工藝條件下脫膠率為72.9%。

2.2脫膠前后冷榨芝麻油的理化指標(biāo)的比較

如表3所示,脫膠后冷榨芝麻油的顏色變淺,酸值和不皂化物含量降低,過氧化值升高。因?yàn)槊撃z過程中所形成的膠體通過吸附作用除去部分雜質(zhì)、色素、蛋白質(zhì)、游離脂肪酸等成分,所以脫膠后油的顏色變淺,不皂化物和酸值降低。但加熱和高水量加速油脂氧化,導(dǎo)致過氧化值稍微升高。

3 結(jié)論

本研究所得冷榨芝麻油酸法脫膠最佳工藝條件:脫膠溫度60℃,檸檬酸添加量5.0g/kg,加水量2.5%,脫膠時(shí)間45min。該條件下脫膠率為72.9%,脫膠油中磷脂含量為54.05mg/kg,低于冷析法脫膠芝麻油磷脂含量(720.00mg/kg)和水化脫膠芝麻油磷脂含量(70.00mg/kg)[14-15]。冷榨芝麻油經(jīng)酸法脫膠后磷脂含量下降顯著,酸法脫膠工藝具有較好的脫膠效果,能夠提升芝麻油的品質(zhì)。此工藝能夠?yàn)槔湔ブヂ橛兔撃z工藝的相關(guān)研究提供一定的技術(shù)參考。

[1]曹夢(mèng)曄,鞏江,高昂,等.芝麻油藥學(xué)研究概況[J]. 遼寧中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報(bào),2011,13(5):93-95.

[2]李娜,周瑞寶.堿提芝麻油工藝的研究[J].中國(guó)油脂,2007,32(2):23-26.

[3]王豐玲,張英鋒,馬子川.芝麻中抗氧化性物質(zhì)的研究進(jìn)展[J].化學(xué)世界,2008,49(12):761-762.

[4]黃紀(jì)念,宋國(guó)輝,孫強(qiáng).HPLC測(cè)定芝麻油中木脂素類化合物含量研究[J].中國(guó)糧油學(xué)報(bào),2011,26(1):120-123

[5]陳鳳香,曹文明,曹國(guó)武,等.芝麻木脂素研究進(jìn)展[J].糧食與油脂2012(6):1-6.

[6]金青哲,劉元法,王興國(guó),等.芝麻素抗氧化性的初步研究[J].中國(guó)糧油學(xué)報(bào),2005,20(5):89-92

[7]Matsumura Y,Kita S,Tanida Y,etal. Antihypertensive effect of sesamin.III. protection against development and maintenance of hypertension in stroke-prone spontaneously hypertensive rats[J]. Biological & Pharmaceutical Bulletin,1998,21(5):469-473

[8]劉玉蘭,陳劉楊,汪學(xué)德.芝麻品種和制油工藝對(duì)芝麻油品質(zhì)的影響[J].中國(guó)油脂,2010,35(2):6-10.

[9]陳劉楊,劉玉蘭,馬宇翔.焙炒條件對(duì)芝麻油品質(zhì)的影響[J].糧油加工,2010,(7):15-19.

[10]王亞東.梁少華.彭樂,等.芝麻冷榨制油調(diào)質(zhì)工藝條件的響應(yīng)面優(yōu)化研究[J].中國(guó)油脂,2012,37(6):13-16.

[11]魏東,竇福良.低溫壓榨芝麻油的工藝研究[J].食品科學(xué),2010,31(22):260-263.

[12]UZUN B,ARSLAN C,FURAT S. Variation in fatty acide compositions,oil content and oil yield in a germplasm collection of sesame(Sesamum indicum L)[J]. J Am Oil Chem Soc,2008(85):1135-1142.

[13]劉昌盛,楊湄,黃鳳洪.食用植物油脫膠技術(shù)研究進(jìn)展[J].農(nóng)產(chǎn)品加工,2010(7):47-49.

[14]彭樂,梁少華,王亞東.冷析法精煉冷榨芝麻油的響應(yīng)面優(yōu)化研究[J].中國(guó)油脂,2011(11):10-14.

[15]劉玉蘭,陳劉楊,汪學(xué)德.芝麻油精制工藝與精制效果的研究[J].油脂工程·技術(shù),2010(12):3-5.

[16]黃群,麻成金,余佶,等.茶葉籽油溶劑浸提及精煉研究[J].中國(guó)糧油學(xué)報(bào),2008,23(6):131-134.

[17]劉玉蘭.油脂制取與加工工藝學(xué)[M].北京:科學(xué)出版社,2009,313-318.

[18]胡林子,李新華,馬永全,等.新非洲山毛油酸法與酶法脫膠工藝優(yōu)化[J].中國(guó)油脂,2011,36(4):7-10.

[19]雷筱芬.米糠毛油的中溫酸式脫膠工藝[J].食品研究與開發(fā),2010,31(3):48-51.

[20]HUI Y H.貝雷:油脂化學(xué)與工藝學(xué):第四卷[M].徐生庚,裘愛泳,譯.5版.北京:中國(guó)輕工業(yè)出版社,2001:6,161-163.

Optimization of acid degumming process of Cold pressed Sesame oil

WUYun-jing1,ZHANGXun1,2,SONGGuo-hui1,2,SUNQiang1,2,ZHANGLi-xia1,2,HUANGJi-nian1,2,*

(1.Institute of Agricultural Products Processing,Henan Academy of Agriculture Sciences,Zhengzhou 450002,China;2.Henan Engineering Research Center of Bioactive Substances in Agricultural products,Zhengzhou 450002,China)

The Cold pressed Sesame oil was used as material,and the effects of parameters of citric acid degumming on degumming efficiency were researched. On the basis of the single factor experiment,the conditions of citric acid degumming were optimized by orthogonal experiment. The best conditions as follows:temperature 60℃,citric acid dosage 5.0g/kg,water dosage 2.5%,time 40min. Under the best conditions,phosphorus content of the degummed oil was 54.05mg/kg,degumming rate reached 72.90%.Except for the POV of degummed Sesame oil rised,its color obviously shallowed,AV and Unsaponifiable matter content lowed.

Cold pressed Sesame oil;phospholipase;citric acid;degumming

2014-01-21 *通訊聯(lián)系人

吳云靜(1989-)，女，碩士，研究方向：食品加工與安全。

河南省重點(diǎn)科技攻關(guān)項(xiàng)目(132102113105)。

TS222.1

A

1002-0306(2014)17-0000-00

10.13386/j.issn1002-0306.2014.17.001