陳懷麗，趙 靜，何 琴，王文梅，朱雅男

(南京大學醫(yī)學院附屬口腔醫(yī)院牙體牙髓科，江蘇南京210008)

近年來，復合樹脂新技術新材料層出不窮，市場上有各種品牌的牙本質粘結劑，但由于牙本質結構的特殊性，在粘結強度、耐久性、密封性等方面都不能令人滿意。

臨床試驗應是評價粘結劑效果最合適的方法。有學者對各種粘結材料進行了3、5、13年的臨床觀察，脫落率分別為31%、49%、60.3%，認為牙本質粘結還存在很多問題［1-3］。臨床實驗雖然是評價牙本質粘結系統(tǒng)性能的有效方法，但需要時間長。

粘結強度是評價牙本質粘結系統(tǒng)性能的重要指標之一，微拉伸測試是反映粘結強度的常用測試方法。由于樣本面積小，應力傳導均勻，樣本斷裂部位多發(fā)生在粘結界面，所以微拉伸粘結強度的測試方法在體外實驗中被廣泛采用［4］。

本研究選用 Single Bond 2、SE Bond和 Easy One 3種不同的牙本質粘結劑，通過微拉伸測試法，來比較3種材料的粘結強度，為臨床應用提供參考。

1 材料和方法

1.1 牙齒的儲存

30個新鮮拔除的牙冠完整、無齲、無充填物的人第三恒磨牙，用30 mL/L過氧化氫、生理鹽水沖洗，去除殘存的軟組織及牙石，4℃儲存于1%氯胺溶液中，每周更換1次溶液，1個月內(nèi)用完。

1.2 實驗材料和儀器

Single Bond 2(6 g，3M AdperTM)、Easy One(5 mL，3M AdperTM)、SE Bond(6 mL預處理劑+5 mL粘合劑)(可樂麗菲露，日本);氰基丙烯酸粘合劑(Zapit)、藍色光固化復合樹脂、微拉伸測試儀(Micro Tensile Tester)(Bisco，美國);慢速鋸(Isomet，Buehler，美國 )，光固化機(Mini LED，SATELEC，法國)，體視顯微鏡(Nikon SMZ1500，日本)。

1.3 微拉伸試件的制備

將30個離體磨牙磨除牙合面釉質至釉牙本質界下，暴露牙本質，隨機分為3組，每組10個，按照粘結劑說明書的要求和步驟，分別使用 Single Bond 2、Easy One、SE Bond粘結劑，然后用藍色光固化復合樹脂修復5 mm高的樹脂塊。

將粘結好的標本交替置于5℃和55℃的冷熱水中循環(huán)500次，存放在37℃的蒸餾水中24 h［5］。流水下，用慢速鋸垂直于粘結面，將標本切成1 mm厚的薄片，再垂直于粘結面，將每片切成約1.0 mm×1.0 mm的小柱形試件，其中，Single Bond 2組34例，Easy One組26例，SE Bond組37例。標本預備和測試全過程均使標本處于濕潤狀態(tài)。

1.4 微拉伸粘結強度測試

選用粘結界面與髓頂之間的牙本質厚度(RDT)在2 mm以上的微拉伸試件。用氰基丙烯酸粘合劑粘結試件于夾具后，連在微拉伸測試儀上，在1 mm/min拉伸速度下，直到試件斷裂，用體試顯微鏡觀察斷面，去除非粘結面斷裂的數(shù)值，記錄粘結面拉伸斷裂時測試儀顯示的最大值(N)，計算粘結強度(MPa):微拉伸粘結強度(MPa)=載荷(N)/粘結面積(mm2)。

1.5 斷面觀察

在體視顯微鏡下，觀察樣本的斷裂面。斷裂類型分為4種:粘結面斷裂(斷裂發(fā)生在粘結劑與樹脂或與牙本質界面，包括粘結劑內(nèi)部的斷裂);牙本質內(nèi)斷裂;樹脂內(nèi)斷裂;混合型斷裂(部分是粘結面斷裂，部分是牙本質內(nèi)或樹脂內(nèi)斷裂)。記錄各組樣本斷裂類型的頻數(shù)。

1.6 統(tǒng)計學分析

采用SPSS 17.0軟件單因素方差分析對實驗結果進行統(tǒng)計學分析，檢驗水準α=0.05。

2 結果

經(jīng)統(tǒng)計學分析，Single Bond 2組微拉伸強度高于Easy One組和 SE Bond組(P＜0.05)，而 Easy One組和SE Bong組之間無顯著性差異(P＞0.05)(表1)。體視顯微鏡觀察3組大多數(shù)為粘結面斷裂，少數(shù)為混合型斷裂(表2)。

表1 各組微拉伸粘結強度的測試值(s)

表1 各組微拉伸粘結強度的測試值(s)

不同字母為P＜0.05;相同字母為P＞0.05

牙本質粘結劑 試件數(shù)(n)微拉伸強度(MPa)Single Bond 2 34 23.40±6.20a Easy One 26 16.25±4.42b SE Bond 37 16.17±4.78b

表2 各組樣本的斷裂類型頻數(shù)

3 討論

牙齒在咀嚼過程中，常常受到0.9～17.6 MPa的機械應力，而這種力是一種復雜的包括壓力、張口、剪切力和扭力的綜合性應力［6］。同時，牙齒還受到口腔環(huán)境例如溫度、濕度、微生物、各種酶以及唾液的影響。由于口腔環(huán)境和牙體結構的復雜性，在實驗室中完全模擬口腔條件進行粘結性能的測試極其困難，甚至不可能。

拉伸強度和剪切強度被認為是評價粘結劑粘結性能的有效指標［7］。Della 等［8］認為，剪切強度反映了材料本身的內(nèi)聚應力，而拉伸強度反映了界面之間的粘結力。Sano等［4］認為，微拉伸測試能較好地評估牙本質粘結劑的真實粘結強度，并建立微拉伸測試法。Pashley等［7］也發(fā)現(xiàn)，微拉伸粘結強度測試法明顯優(yōu)于傳統(tǒng)的切應力粘結強度測試法。目前，微拉伸粘結強度測試法已經(jīng)廣泛應用于牙本質粘結研究領域［9］。

20世紀90年代末出現(xiàn)的濕粘結技術，其原理是在牙本質濕潤的情況下，膠原纖維充分伸展，粘結劑能夠深入膠原纖維間的空隙，從而形成一定厚度的混合層，能夠明顯增加粘結強度［10-11］。Single Bond 2屬于全酸蝕兩步法粘結劑，即通過酸蝕劑完全去除玷污層，采用濕粘結技術，提高與牙本質粘結力。Single Bond 2含有乙醇和水，揮發(fā)性較差，剩余的水分可使粘結劑與牙體膠原纖維之間的結合變?nèi)?，但其含有聚鏈烯酸共聚物，能夠與牙體中的鈣離子產(chǎn)生牢固的化學結合［12］。另一方面，Single Bond 2中加入了納米級填料，其能更好地進入牙本質小管，形成樹脂突，經(jīng)過光固化，粘結強度增強。因此，本次實驗中，Single Bond 2組的微拉伸強度較好(23.40±6.20)MPa。

自酸蝕粘結劑酸蝕與粘結同時進行，操作程序簡化，沒有分開的沖洗、干燥步驟，不存在牙本質“過干”與“過濕”的問題，對牙面的濕潤度不敏感，牙本質膠原纖維不會“坍塌”，技術上容易掌握，在臨床上得到越來越廣泛的應用。自酸蝕粘結劑又分為“兩步法(two-step)”和“一步法(one-step)”兩種，代表產(chǎn)品分別有SE Bond和Easy One。

SE Bond是兩步法自酸蝕粘結系統(tǒng)，pH為2.0，可以避免牙本質過度脫礦和膠原纖維的塌陷。因為不用沖洗，既能使鈣離子濃度相對增加，促進與MDP中磷酸基團的化學結合，又能使粘結劑充分滲透，通過 HEMA與樹脂共聚，形成粘結［13］。這可能是 SEBond具有較好粘結強度(16.17±4.78)MPa的原因。

Easy One是第七代單瓶自酸蝕粘結劑，將酸蝕預處理劑和粘結劑合并使用，一步完成釉質和牙本質酸蝕粘結，無須混合或操作前預處理，單步使用，操作方便，降低了操作技術敏感性。因為臨床應用時間短，研究報道尚不多。在本實驗中發(fā)現(xiàn)，Easy One組的微拉伸粘結強度為(16.25±4.42)MPa，與SE Bond組(16.17±4.78)MPa相比，無顯著性差異(P＞0.05)。

有學者認為14～21 MPa的粘結強度可滿足臨床應用要求［14-15］。Single Bond 2、SE Bond 和 Easy One的微拉伸強度均可獲得較好的臨床效果。

本實驗發(fā)現(xiàn)，Single Bond 2的粘結強度優(yōu)于SE Bond和Easy One。兩種自酸蝕粘結劑SE Bond和Easy One的粘結強度無明顯差異。也有學者得出相似結論，全酸蝕粘結劑的粘結強度優(yōu)于自酸蝕粘結劑［16-17］。

有研究報道了粘結劑在正常牙本質(淺層、中層、深層、頸部牙本質)、硬化牙本質、齲壞牙本質及樁表面的粘結強度的比較［18-20］。本實驗為了統(tǒng)一實驗標準，把“粘結界面均在正常牙本質淺層”作為實驗對象。因此，粘結劑對其他非淺層牙本質的粘結性能還需要更完善的體外實驗和長期的臨床驗證。

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