陳懷麗，趙 靜，何 琴，王文梅，朱雅男

(南京大學醫(yī)學院附屬口腔醫(yī)院牙體牙髓科，江蘇南京210008)

近年來，復合樹脂新技術新材料層出不窮，市場上有各種品牌的牙本質(zhì)粘結劑，但由于牙本質(zhì)結構的特殊性，在粘結強度、耐久性、密封性等方面都不能令人滿意。

臨床試驗應是評價粘結劑效果最合適的方法。有學者對各種粘結材料進行了3、5、13年的臨床觀察，脫落率分別為31%、49%、60.3%，認為牙本質(zhì)粘結還存在很多問題［1-3］。臨床實驗雖然是評價牙本質(zhì)粘結系統(tǒng)性能的有效方法，但需要時間長。

粘結強度是評價牙本質(zhì)粘結系統(tǒng)性能的重要指標之一，微拉伸測試是反映粘結強度的常用測試方法。由于樣本面積小，應力傳導均勻，樣本斷裂部位多發(fā)生在粘結界面，所以微拉伸粘結強度的測試方法在體外實驗中被廣泛采用［4］。

本研究選用 Single Bond 2、SE Bond和 Easy One 3種不同的牙本質(zhì)粘結劑，通過微拉伸測試法，來比較3種材料的粘結強度，為臨床應用提供參考。

1 材料和方法

1.1 牙齒的儲存

30個新鮮拔除的牙冠完整、無齲、無充填物的人第三恒磨牙，用30 mL/L過氧化氫、生理鹽水沖洗，去除殘存的軟組織及牙石，4℃儲存于1%氯胺溶液中，每周更換1次溶液，1個月內(nèi)用完。

1.2 實驗材料和儀器

Single Bond 2(6 g，3M AdperTM)、Easy One(5 mL，3M AdperTM)、SE Bond(6 mL預處理劑+5 mL粘合劑)(可樂麗菲露，日本);氰基丙烯酸粘合劑(Zapit)、藍色光固化復合樹脂、微拉伸測試儀(Micro Tensile Tester)(Bisco，美國);慢速鋸(Isomet，Buehler，美國 )，光固化機(Mini LED，SATELEC，法國)，體視顯微鏡(Nikon SMZ1500，日本)。

1.3 微拉伸試件的制備

將30個離體磨牙磨除牙合面釉質(zhì)至釉牙本質(zhì)界下，暴露牙本質(zhì)，隨機分為3組，每組10個，按照粘結劑說明書的要求和步驟，分別使用 Single Bond 2、Easy One、SE Bond粘結劑，然后用藍色光固化復合樹脂修復5 mm高的樹脂塊。

將粘結好的標本交替置于5℃和55℃的冷熱水中循環(huán)500次，存放在37℃的蒸餾水中24 h［5］。流水下，用慢速鋸垂直于粘結面，將標本切成1 mm厚的薄片，再垂直于粘結面，將每片切成約1.0 mm×1.0 mm的小柱形試件，其中，Single Bond 2組34例，Easy One組26例，SE Bond組37例。標本預備和測試全過程均使標本處于濕潤狀態(tài)。

1.4 微拉伸粘結強度測試

選用粘結界面與髓頂之間的牙本質(zhì)厚度(RDT)在2 mm以上的微拉伸試件。用氰基丙烯酸粘合劑粘結試件于夾具后，連在微拉伸測試儀上，在1 mm/min拉伸速度下，直到試件斷裂，用體試顯微鏡觀察斷面，去除非粘結面斷裂的數(shù)值，記錄粘結面拉伸斷裂時測試儀顯示的最大值(N)，計算粘結強度(MPa):微拉伸粘結強度(MPa)=載荷(N)/粘結面積(mm2)。

1.5 斷面觀察

在體視顯微鏡下，觀察樣本的斷裂面。斷裂類型分為4種:粘結面斷裂(斷裂發(fā)生在粘結劑與樹脂或與牙本質(zhì)界面，包括粘結劑內(nèi)部的斷裂);牙本質(zhì)內(nèi)斷裂;樹脂內(nèi)斷裂;混合型斷裂(部分是粘結面斷裂，部分是牙本質(zhì)內(nèi)或樹脂內(nèi)斷裂)。記錄各組樣本斷裂類型的頻數(shù)。

1.6 統(tǒng)計學分析

采用SPSS 17.0軟件單因素方差分析對實驗結果進行統(tǒng)計學分析，檢驗水準α=0.05。

2 結果

經(jīng)統(tǒng)計學分析，Single Bond 2組微拉伸強度高于Easy One組和 SE Bond組(P＜0.05)，而 Easy One組和SE Bong組之間無顯著性差異(P＞0.05)(表1)。體視顯微鏡觀察3組大多數(shù)為粘結面斷裂，少數(shù)為混合型斷裂(表2)。

表1 各組微拉伸粘結強度的測試值(s)

表1 各組微拉伸粘結強度的測試值(s)

不同字母為P＜0.05;相同字母為P＞0.05

牙本質(zhì)粘結劑 試件數(shù)(n)微拉伸強度(MPa)Single Bond 2 34 23.40±6.20a Easy One 26 16.25±4.42b SE Bond 37 16.17±4.78b

表2 各組樣本的斷裂類型頻數(shù)

3 討論

牙齒在咀嚼過程中，常常受到0.9～17.6 MPa的機械應力，而這種力是一種復雜的包括壓力、張口、剪切力和扭力的綜合性應力［6］。同時，牙齒還受到口腔環(huán)境例如溫度、濕度、微生物、各種酶以及唾液的影響。由于口腔環(huán)境和牙體結構的復雜性，在實驗室中完全模擬口腔條件進行粘結性能的測試極其困難，甚至不可能。

拉伸強度和剪切強度被認為是評價粘結劑粘結性能的有效指標［7］。Della 等［8］認為，剪切強度反映了材料本身的內(nèi)聚應力，而拉伸強度反映了界面之間的粘結力。Sano等［4］認為，微拉伸測試能較好地評估牙本質(zhì)粘結劑的真實粘結強度，并建立微拉伸測試法。Pashley等［7］也發(fā)現(xiàn)，微拉伸粘結強度測試法明顯優(yōu)于傳統(tǒng)的切應力粘結強度測試法。目前，微拉伸粘結強度測試法已經(jīng)廣泛應用于牙本質(zhì)粘結研究領域［9］。

20世紀90年代末出現(xiàn)的濕粘結技術，其原理是在牙本質(zhì)濕潤的情況下，膠原纖維充分伸展，粘結劑能夠深入膠原纖維間的空隙，從而形成一定厚度的混合層，能夠明顯增加粘結強度［10-11］。Single Bond 2屬于全酸蝕兩步法粘結劑，即通過酸蝕劑完全去除玷污層，采用濕粘結技術，提高與牙本質(zhì)粘結力。Single Bond 2含有乙醇和水，揮發(fā)性較差，剩余的水分可使粘結劑與牙體膠原纖維之間的結合變?nèi)?，但其含有聚鏈烯酸共聚物，能夠與牙體中的鈣離子產(chǎn)生牢固的化學結合［12］。另一方面，Single Bond 2中加入了納米級填料，其能更好地進入牙本質(zhì)小管，形成樹脂突，經(jīng)過光固化，粘結強度增強。因此，本次實驗中，Single Bond 2組的微拉伸強度較好(23.40±6.20)MPa。

自酸蝕粘結劑酸蝕與粘結同時進行，操作程序簡化，沒有分開的沖洗、干燥步驟，不存在牙本質(zhì)“過干”與“過濕”的問題，對牙面的濕潤度不敏感，牙本質(zhì)膠原纖維不會“坍塌”，技術上容易掌握，在臨床上得到越來越廣泛的應用。自酸蝕粘結劑又分為“兩步法(two-step)”和“一步法(one-step)”兩種，代表產(chǎn)品分別有SE Bond和Easy One。

SE Bond是兩步法自酸蝕粘結系統(tǒng)，pH為2.0，可以避免牙本質(zhì)過度脫礦和膠原纖維的塌陷。因為不用沖洗，既能使鈣離子濃度相對增加，促進與MDP中磷酸基團的化學結合，又能使粘結劑充分滲透，通過 HEMA與樹脂共聚，形成粘結［13］。這可能是 SEBond具有較好粘結強度(16.17±4.78)MPa的原因。

Easy One是第七代單瓶自酸蝕粘結劑，將酸蝕預處理劑和粘結劑合并使用，一步完成釉質(zhì)和牙本質(zhì)酸蝕粘結，無須混合或操作前預處理，單步使用，操作方便，降低了操作技術敏感性。因為臨床應用時間短，研究報道尚不多。在本實驗中發(fā)現(xiàn)，Easy One組的微拉伸粘結強度為(16.25±4.42)MPa，與SE Bond組(16.17±4.78)MPa相比，無顯著性差異(P＞0.05)。

有學者認為14～21 MPa的粘結強度可滿足臨床應用要求［14-15］。Single Bond 2、SE Bond 和 Easy One的微拉伸強度均可獲得較好的臨床效果。

本實驗發(fā)現(xiàn)，Single Bond 2的粘結強度優(yōu)于SE Bond和Easy One。兩種自酸蝕粘結劑SE Bond和Easy One的粘結強度無明顯差異。也有學者得出相似結論，全酸蝕粘結劑的粘結強度優(yōu)于自酸蝕粘結劑［16-17］。

有研究報道了粘結劑在正常牙本質(zhì)(淺層、中層、深層、頸部牙本質(zhì))、硬化牙本質(zhì)、齲壞牙本質(zhì)及樁表面的粘結強度的比較［18-20］。本實驗為了統(tǒng)一實驗標準，把“粘結界面均在正常牙本質(zhì)淺層”作為實驗對象。因此，粘結劑對其他非淺層牙本質(zhì)的粘結性能還需要更完善的體外實驗和長期的臨床驗證。

［1］McCoy RB，Anderson MH，Lepe X，et al.Clinical success of class V composite resin restorations without mechanical retention［J］.J Am Dent Assoc，1998，129(5):593-599.

［2］Franco FB，Benetti AR，Ishikiriama SK，et al.5-year clinical performance of resin composite versus resin modified glass ion am er restorative system in non-carious cervical lesions［J］.Oper Dent，2006，31(4):403-408.

［3］van Dijken JW，Sunnegardh-Gronberg K，Lindberg A.Clinical long-term retention of etch-and-rinse and self-etch adhesive systems in non-carious cervical lesions A 13 years evaluation［J］.Dent Mater，2007，23(9):1101-1107.

［4］Sano H ，Shono T ，Sonada H ，et al.Relationship between surface area for adhesion and tensile bond strength-evaluation of a microtensile bond test［J］.Dent Mater，1994，10(7):236-240.

［5］Internation Organization for Standardization［S］.ISO TR 11405:Dental material-guidance on testing of adhesion to tooth structure.

［6］陳治清，管利民.口腔粘結學［M］.北京:北京醫(yī)科大學中國協(xié)和醫(yī)科大學聯(lián)合出版社，1993:17-37.

［7］Pashley DH，Sano H，Ciucchi B，et al.Adhesion testing of dentin bonding agents:A review ［J］.Dent Mater，1995，11(2):117-125.

［8］Della Bona A，van Noort R.Shear vs tensile bond strength of resin composite bonded to ceramic ［J］.J Dent Res，1995，74(9):1591-1596.

［9］Tanumibarja M，Burrow MF，Tyas MJ.Microtensile bond strengths of seven dentin adhesive systems ［J］.Dent Mater，2000，16(3):180-187.

［10］Gwinnett AJ.Moist versus dry dentin:its effect on shear bond strength ［J］.Am J Dent，1992，5(3):127-129.

［11］Piemjai M，Nakabayashi N.Effect of dentin conditioners on wet bonding of 4-META/MMA-TBB resin ［J］.J Adhes Dent，2001，3(4):325-331.

［12］Hashimoto M，Ohno H，Kaga M，et al.Fractured surface characterization:wet versus dry bonding［J］.Dent Mater，2002，18(2):95-102.

［13］Yoshiyama M，Sano H，Ebisu S，et al.Regional strength of bonding agents to cervical sclerotic root dentin［J］.J Dent Res，1996，75(6):1404-1413.

［14］Schupbach P，Krejci I，Lutz F.Dentin bonding:effect of tubule orientation on hybrid-layer formation［J］.Eur J Oral Sci，1997，105(4):344-352.

［15］Fujishima A，F(xiàn)ujishima Y，F(xiàn)erracane JL.Shear bond strength of four commercial bonding systems to CPTi［J］.Dent Mater，1995，11(2):82-86.

［16］Van Landuyt KL，Mine A，De Munck J，et al.Are one-step adhesive easier to use and better performing Multifactorial assessment of contemporary one-step self-etching adhesives［J］.J Adhe Dent，2009，11(3):175-190.

［17］Knobloch LA，Gailey D，Azer S，et al.Bond strengths of onestep and two-step self-etching adhesive systems［J］.J Prosthet Dent，2007，97(4):216-222.

［18］Pashley EL，Tao L，Matthews WG，et al.Bond strengths to superficial intermediate and deep dentin in vivo with four dentin bonding systems［J］.Dent Mater，1993，9(1):19-22.

［19］Nakajima M，Sano H，Bunow MF，et al.Tensile bond strength and SEM evaluation of caries-affected dentin using dentin adhesives［J］.J Dent Res，1995，74(10):1679-1688.

［20］肖云，代靜，郭澤清，等.不同粘結劑對玻璃纖維樁固位力影響的研究［J］.口腔醫(yī)學研究，2007，23(1):98-100.