■文/王衛(wèi)星 李艷軍

通過對(duì)樣品的分析檢驗(yàn)、測(cè)試，從而對(duì)被檢對(duì)象的特性值的質(zhì)量水平做出客觀真實(shí)地評(píng)價(jià)，是檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的職能要求。因此，正確地進(jìn)行樣品的采集與制備工作，加強(qiáng)質(zhì)量控制，保證被檢樣品具有客觀性、均勻性、代表性是檢驗(yàn)報(bào)告具有科學(xué)客觀、正確性體現(xiàn)的重要基礎(chǔ)。

一是樣品的采集與制備是保證檢驗(yàn)工作質(zhì)量的重要基礎(chǔ)。

其重要性主要體現(xiàn)在以下幾個(gè)方面：

1.是客觀評(píng)價(jià)檢驗(yàn)對(duì)象的需要。首先，準(zhǔn)確可靠的分析檢驗(yàn)結(jié)果，源于分析樣本的代表性、均勻性。在日常工作中對(duì)于批量產(chǎn)品通常無法進(jìn)行全數(shù)檢驗(yàn)，因?yàn)槿珯z將造成人力、物力極大浪費(fèi)，特別是破壞性、壽命等試驗(yàn)，全數(shù)檢驗(yàn)將毫無意義。如不可能將建材產(chǎn)品全部壓碎測(cè)量抗壓強(qiáng)度值，也不可能將照明燈具全部使用至損壞測(cè)量壽命時(shí)間，顯而易見絕大部分檢驗(yàn)項(xiàng)目只能采用抽檢方式。因此，確定合理的抽樣方案，運(yùn)用正確的操作方法采集出具有代表性樣品就顯得尤為重要，否則，即使儀器設(shè)備再精良、檢驗(yàn)操作再精細(xì)都將毫無意義。

其次，用于成分檢驗(yàn)分析的項(xiàng)目往往其稱樣量?jī)H有幾克甚至幾毫克。由于原料成分、生產(chǎn)工藝條件的波動(dòng)以及水分、粒度、硬度等因素影響往往會(huì)造成產(chǎn)品成分含量和組成結(jié)構(gòu)波動(dòng)變化且不均勻。為此制備出成分均勻的分析試樣，使任一部位稱取的樣品與被評(píng)價(jià)對(duì)象的品質(zhì)特征具有符合性，是樣品制備過程中加強(qiáng)質(zhì)量控制的目的要求。因?yàn)樵谫|(zhì)量檢驗(yàn)過程中唯有樣本的不正確既不能用標(biāo)準(zhǔn)樣品來控制，也無法用空白試樣來消除。由此可見，加強(qiáng)樣品的采集和制備工作，保證樣品具有代表性、均勻性具有十分重要的作用。

2.是保證檢驗(yàn)報(bào)告科學(xué)客觀、正確性的基本要求。通常一個(gè)完整的檢驗(yàn)工作由四個(gè)部分組成，即采樣制樣、檢驗(yàn)測(cè)試、數(shù)據(jù)處理、編制報(bào)告，每一部分都會(huì)影響到報(bào)告值的正確性。通常采用總精密度作為評(píng)定報(bào)告值正確性的重要指標(biāo)，用βSDM表示，其含義是取樣、縮分（制樣）、測(cè)定三個(gè)分項(xiàng)精密度的合成。當(dāng)采樣、縮分、測(cè)定三個(gè)環(huán)節(jié)均符合規(guī)定的精密度要求（概率為95%）時(shí)，依據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)G B 2007.4-2008（偏差、精密度校核試驗(yàn)方法）中計(jì)算公式大量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)證明測(cè)定引入的偏差占總精密度的1∕4，采樣和縮分引入的偏差占總精密度的3∕4，即檢驗(yàn)的報(bào)告值與批質(zhì)量估計(jì)真值的偏差值的75%是由采樣和縮分（制樣）環(huán)節(jié)產(chǎn)生，而且是在正確方法和操作條件下的統(tǒng)計(jì)結(jié)果?？梢?，如果在實(shí)際采制樣工作中存在缺陷，導(dǎo)致的偏差將會(huì)嚴(yán)重地影響我們對(duì)檢驗(yàn)批產(chǎn)品的評(píng)價(jià)，也將極大地削弱和降低檢驗(yàn)報(bào)告的權(quán)威性、公正性、科學(xué)性。

3.是保證被檢對(duì)象具有時(shí)效性、溯源性的重要前提。采制樣工作具有時(shí)效性，主要體現(xiàn)在取樣的環(huán)境、客觀條件、產(chǎn)品性狀隨時(shí)間的推移都將發(fā)生變化，甚至某些理化性能檢測(cè)值隨時(shí)間的變化是不可逆轉(zhuǎn)的，如水泥熟料中f-CaO的測(cè)定，冶金石灰中活性度的測(cè)定，蔬菜中農(nóng)藥殘留量的測(cè)定等。因此，在實(shí)際質(zhì)量檢驗(yàn)工作中對(duì)同一檢驗(yàn)批產(chǎn)品由于多種因素影響會(huì)導(dǎo)致采樣制樣工作溯源困難，不可能完整復(fù)原第一次采樣制樣工作過程。既是對(duì)檢驗(yàn)報(bào)告有異議，按照貫例也只能用封存樣做為檢驗(yàn)對(duì)象進(jìn)行復(fù)檢，而復(fù)檢只能排除和確認(rèn)在檢驗(yàn)和數(shù)據(jù)處理環(huán)節(jié)中是否有失誤、缺陷存在，而不具有真正意義的溯源性，同時(shí)也不可能通過空白試驗(yàn)、對(duì)照試驗(yàn)、增加平行試驗(yàn)次數(shù)等技術(shù)手段來降低和消除由采制樣環(huán)節(jié)帶來的誤差或缺陷。因此，從時(shí)效性、溯源性角度講，嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)程、程序要求進(jìn)行正確地采樣、制樣，是降低生產(chǎn)方、使用方風(fēng)險(xiǎn)，預(yù)防或減少發(fā)生爭(zhēng)議的重要措施之一。

二是加強(qiáng)過程質(zhì)量控制。

建立正確完善的作業(yè)制度是保證采樣制樣方式方法正確有效的重要措施，對(duì)采、制樣工作整個(gè)過程質(zhì)量加強(qiáng)控制，是保證和實(shí)現(xiàn)被檢樣品其來源具有客觀性、均勻性、代表性的根本途徑。

1.主要程序：（1）確定采樣方案?？紤]的主要因素有：采樣目的、總體物料特性值的差異性、允許的采樣誤差、物料的包裝及運(yùn)輸存放方式。根據(jù)批量、檢驗(yàn)批質(zhì)量水平及達(dá)到規(guī)定取樣精密度所需份樣數(shù)，確定具體采樣方案。（2）確定樣品用途及其所要檢驗(yàn)的品質(zhì)特性。（3）根據(jù)最大標(biāo)稱粒度計(jì)算或查表確定份樣量及所需取樣工具的容量。（4）計(jì)算或查表確定達(dá)到規(guī)定取樣精密度所需份樣個(gè)數(shù)。（5）確定取樣部位和取份樣的方法。（6）確定份樣組合方式。

2.采樣過程質(zhì)量控制。采樣是指針對(duì)具體分析對(duì)象的特征以及對(duì)分析結(jié)果精密度的要求，依照方案從被檢對(duì)象中抽取出具有代表性樣品的活動(dòng)過程。其過程質(zhì)量控制主要有：（1）子樣點(diǎn)的分布按照使批中的每個(gè)單位產(chǎn)品都有同等機(jī)會(huì)被抽取的原則，視物料的包裝、運(yùn)輸及存放方式參照相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)程，隨機(jī)確定。（2）采樣時(shí)必須保證每個(gè)子樣的質(zhì)量大致均勻相等，在皮帶上采樣除質(zhì)量大致相等外，還要按照相等的時(shí)間間隔截取長(zhǎng)度大于三倍粒度及整個(gè)寬度和厚度的物料。（3）采樣工具的最大容量、幾何尺寸要符合要求，所用工具、設(shè)備、盛樣容器必須保持清潔，堅(jiān)固耐用，另有規(guī)定時(shí)按要求執(zhí)行。（4）品質(zhì)極不均勻或混入外來雜質(zhì)，必須加工整理后再采樣。

3.樣品制備過程質(zhì)量控制。抽取到的樣品，經(jīng)過破碎、過篩、混合、縮分等步驟，對(duì)分析試驗(yàn)前的樣品進(jìn)行制備，其過程質(zhì)量控制主要有：（1）用于制備樣品的場(chǎng)所其環(huán)境條件要符合規(guī)定要求。（2）要定期對(duì)制樣設(shè)備進(jìn)行精密度校核、試驗(yàn)。（3）對(duì)制樣設(shè)備做到及時(shí)進(jìn)行清洗，保證試樣之間不被污染。（4）破碎時(shí)應(yīng)均勻給料，避免填滿破碎機(jī)，以致改變排料的粒度分布。同時(shí)要防止濺失或人為丟棄并進(jìn)行必要的檢查性過篩且必須全部通過。（5）破碎過篩后要充分混合，重復(fù)操作不能少于三次，避免人為產(chǎn)生離析。（6）縮分時(shí)根據(jù)混合后樣品最大粒度確定最小縮分留量，不能憑主觀隨意增加縮分次數(shù)以減小縮分留量，要嚴(yán)格執(zhí)行相關(guān)規(guī)定。（7）對(duì)于要求達(dá)到一定目數(shù)的粉狀樣品，在研磨、過篩循環(huán)操作中，務(wù)使篩余物樣品全部通過。實(shí)驗(yàn)證明隨意丟棄篩余物特別是硬質(zhì)物料將產(chǎn)生粗大誤差。（8）制備好的樣品要及時(shí)封裝，標(biāo)簽粘貼應(yīng)正確完整、字跡清晰。（9）在采樣、制備、儲(chǔ)存等操作過程中不能影響其試驗(yàn)性能。

三是加強(qiáng)對(duì)采制樣人員進(jìn)行專業(yè)理論知識(shí)和操作技能的學(xué)習(xí)與培訓(xùn)。

在實(shí)際工作中往往采樣與檢驗(yàn)是分開獨(dú)立進(jìn)行的，即“抽檢分離”，這種運(yùn)作機(jī)制影響了對(duì)采制樣工作進(jìn)行系統(tǒng)性、有效性的控制。另外，人員的整體素質(zhì)如專業(yè)理論知識(shí)、工作經(jīng)驗(yàn)、業(yè)務(wù)水平都會(huì)影響到采、制樣的正確性。長(zhǎng)期以來普遍認(rèn)為采制樣是一種簡(jiǎn)單勞動(dòng)，不需要多高的理論水平，也不需要具備操作精密儀器的技能，給人造成了一種認(rèn)識(shí)誤區(qū)，對(duì)采制樣工作的重要性也缺乏足夠的認(rèn)識(shí)。因此，加強(qiáng)對(duì)采制樣人員進(jìn)行專業(yè)理論知識(shí)和操作技能的學(xué)習(xí)與培訓(xùn)，定期開展對(duì)同一檢驗(yàn)批進(jìn)行采制樣精密度校核試驗(yàn)，從人員素質(zhì)、儀器設(shè)備、環(huán)境條件等方面加強(qiáng)采制樣工作的過程控制，以消除不利影響因素，減小誤差，是從基礎(chǔ)上保證檢測(cè)數(shù)據(jù)可信度的又一重要方面。

只有樣品實(shí)現(xiàn)了客觀性、均勻性、代表性，才能有效保障檢驗(yàn)報(bào)告的公正性和科學(xué)性。這就是本文一再重復(fù)強(qiáng)調(diào)采制樣工作重要性的意義所在。