聶建華 *，陳澤成，李洲祥

（1.中山職業(yè)技術學院，廣東 中山 528404；2.廣州市建研環(huán)境監(jiān)測有限公司，廣東 廣州 510520；3.中山市漢科精細化工有限公司，廣東 中山 528414）

太陽能光伏玻璃用納米二氧化硅改性丙烯酸高透明親水性涂料的研制

聶建華1,*，陳澤成2，李洲祥3

（1.中山職業(yè)技術學院，廣東 中山 528404；2.廣州市建研環(huán)境監(jiān)測有限公司，廣東 廣州 510520；3.中山市漢科精細化工有限公司，廣東 中山 528414）

以正硅酸乙酯(TEOS)和丙烯酸(AA)為原料，乙烯基三乙氧基硅烷(ETES)和鄰苯二甲酸二烯丙酯(DAP)為交聯(lián)劑，乙醇和乙酸丁酯為溶劑，采用一步溶膠-凝膠法和溶液自由基聚合法制備了納米SiO2改性丙烯酸高透明親水性涂料，分別對一步溶膠-凝膠法制備乙烯基改性SiO2溶膠和自由基聚合反應工藝進行了優(yōu)化，確定了較佳的工藝參數(shù)：n(TEOS)∶n(ETES)= 6∶1，n(H2O)∶n(Si)= 1∶1，溶膠體系pH = 3.6，m(AA)∶m(Si)=8∶1，w(DAP)= 0.15 %。在此條件下制備的納米SiO2改性丙烯酸親水性涂料涂膜的透光率為96.2%，水溶率為7.3%，水接觸角為9.8°，其機械性能可滿足太陽能光伏玻璃的防護要求。

親水性涂料；丙烯酸；納米二氧化硅；改性；太陽能；光伏玻璃

First-author's address:Zhongshan Polytechnic,Zhongshan 528404, China

太陽能是現(xiàn)在及未來最清潔、安全和可靠的能源之一。隨著世界范圍內(nèi)石油、煤炭等傳統(tǒng)能源供應的持續(xù)緊張，太陽能的高效利用顯得極為重要。我國光照資源充沛，相關應用技術比較成熟，很大程度地滿足了現(xiàn)在以及未來的能源需求。當前，我國太陽能產(chǎn)品的年產(chǎn)量約占全球 45%左右，是世界上最大的太陽能產(chǎn)品生產(chǎn)國及出口國，產(chǎn)品主要包括高純多晶硅、太陽能電池、太陽能電池組件等。目前，太陽能的利用主要有太陽能光熱轉(zhuǎn)換和光伏轉(zhuǎn)換兩種方式，而光熱轉(zhuǎn)換組件和光伏發(fā)電組件都需要用光伏玻璃封裝。光伏玻璃的作用主要是封裝保護和固定支撐(蓋板光伏玻璃，如超白壓延玻璃)、傳遞和控制光線(透明光伏玻璃，如ITO鍍膜玻璃)和傳輸光伏轉(zhuǎn)換電流(聚光組件光伏玻璃，如拋物面反光玻璃)[1-4]等。

太陽能裝置在長時間工作過程中，會一直受到陽光曝曬、風雪侵襲、有害氣體腐蝕、灰塵沖擊等不利因素的副作用，而且太陽能裝置經(jīng)常在濕工況下進行工作，如熱空氣流經(jīng)轉(zhuǎn)換組件時，會導致大量水分在組件表面冷凝。由于太陽能轉(zhuǎn)換組件之間排列距離很小，冷凝的水珠很難排除，凝結水越積越多從而形成較厚的水膜，不僅導致光伏玻璃的透光率和光通量較快地降低，而且會縮短其使用壽命。因此，需要對光伏玻璃進行表面處理。目前，最有發(fā)展前景和性價比最高的方法是在光伏玻璃表面涂覆一層高透光率的親水涂膜，其不僅可以保護光伏玻璃免受各種外源因素的侵害，而且能夠盡快疏導凝結水，使其不滯留在組件片間。

鑒于此，本文將溶膠-凝膠法與自由基聚合相結合，首先以正硅酸乙酯(TEOS)為無機水解前驅(qū)體，乙烯基三乙氧基硅烷(ETES)和鄰苯二甲酸二烯丙酯(DAP)為交聯(lián)劑，制備出乙烯基改性納米SiO2溶膠；然后將其與丙烯酸(AA)混合發(fā)生自由基共聚反應?？疾炝?TEOS/ETES摩爾比、水量、pH、AA用量以及DAP用量對涂膜的透光率、親水性以及耐水性的影響，從而制備出具有輕微交聯(lián)度的太陽能光伏玻璃用納米SiO2改性丙烯酸高透明親水雜化涂料。

1 實驗

1.1 主要化學試劑與材料

TEOS，分析純，廣東東華化工廠有限公司；ETES，分析純，山東曲阜晨光化工有限公司；AA、乙酸丁酯、濃鹽酸及無水乙醇(EtOH)，分析純，天津科密歐化學試劑有限公司；鄰苯二甲酸二烯丙酯(DAP)，化學純，純度≥99.0%，國藥集團化學試劑有限公司；偶氮二異丁腈(AIBN)，分析純，天津市大茂試劑有限公司，經(jīng)無水乙醇重結晶提純后使用。

光伏玻璃(超白壓延玻璃)，厚度為(3.2 ± 0.15)mm，河北保定東發(fā)天英新能源有限公司。

1.2 一步溶膠-凝膠法制備乙烯基改性SiO2溶膠

稱取一定量TEOS、ETES、去離子水與 EtOH混合均勻，用0.5 mol/L稀鹽酸調(diào)節(jié)體系pH，于50 ℃下水浴恒溫冷凝回流，攪拌至完全均質(zhì)透明，并且溶膠體系透光率沒有明顯變化，從而制備出均質(zhì)透明的乙烯基改性 SiO2溶膠。其基本工藝參數(shù)為：n(EtOH)∶n(Si)= 6∶1，n(TEOS)∶n(ETES)= 1∶1，n(H2O)∶n(Si)= 3∶1，pH = 3.2。其中，n(TEOS)+ n(ETES)記為n(Si)。

由于ETES帶有─CH═CH2基團，因此ETES自身縮合的產(chǎn)物的親水性較差，會在納米SiO2的雜化網(wǎng)絡結構中析出而形成微小晶體獨立相(形成過程如圖1所示，圖中R為Et或H)，從而較大地影響涂膜的透光率。該微晶相化學結構比較復雜，單位晶胞為CH2═CH─Si─O3/2[5-6]。

圖1 ETES微小晶體獨立相的形成過程Figure 1 Formation course of ETES microcrystal independent phase

ETES和TEOS及其水解產(chǎn)物彼此之間會發(fā)生縮合反應，并且─CH═CH2不能繼續(xù)參與縮合反應，因此，納米 SiO2中有 ETES或其水解產(chǎn)物參與反應的 Si─O鏈至少一端存在─CH═CH2。

ETES和TEOS及其水解產(chǎn)物彼此之間的縮合反應如下：

其中，R1和 R2分別為 Et或 H，X 為 R1和 R2。由于─OC2H5和─CH═CH2吸電子能力的差別，R1主要為H，R2主要為Et，X主要為R2[7-8]。

1.3 自由基共聚反應制備雜化涂料

于 N2保護下將 SiO2溶膠升溫至(75 ± 1)℃，同時將一定量AA、AIBN以及交聯(lián)劑DAP充分溶于乙酸丁酯與EtOH(質(zhì)量比為1∶4)的混合溶劑中，形成單體預聚液。然后將預聚液按照一定比例緩慢滴入SiO2溶膠中，控制滴加時間為1 h左右，然后恒溫反應5 h，即制得具有輕微交聯(lián)度的納米SiO2改性丙烯酸高透明親水雜化涂料。

上述反應中，各物質(zhì)用量為：預聚液中w(AA)為20%，AIBN和DAP的用量分別占AA總質(zhì)量的0.3%及 0.05%，有機組分與無機組分比例 m(AA)∶m(Si)為4∶1，m(TEOS)+ m(ETES)記為m(Si)。

Si─O鏈端部的─CH═CH2可參與有機單體AA的自由基聚合反應[8]，使得無機組分Si─O三維立體網(wǎng)絡結構與有機組分聚丙烯酸高分子鏈緊密相連，從而生成納米SiO2改性聚丙烯酸雜化材料。上述自由基聚合反應表示如下：

1.4 分析與表征

(1)表面接觸角測試：按照GB/T 1727-1992《漆膜一般制備法》在約1 mm厚的高透明度玻璃板上用刮涂法制備10 μm厚的涂膜，并于80 ℃下將涂膜完全烘干，然后采用 OCA-40型接觸角測定儀(德國 Data Physics公司)測試涂膜與水的接觸角θ。θ越小，涂膜的親水性越好。

(2)透光率測試：以手動校準方式將玻璃板的透光率校準為100%，采用DR-81型透光率測試儀(廣州市東儒電子科技有限公司)測試有涂膜的玻璃板的透光率，其讀數(shù)即為涂膜透光率。涂膜的透光率越高，則其對太陽能光伏玻璃的透光率影響越小，即涂膜對太陽能光伏組件能量轉(zhuǎn)換效率的影響越小。

(3)耐水性測試按照GB/T 1733-1993《漆膜耐水性測定法》(常溫浸水法)進行。首先，用AL204-IC型電子分析天平(瑞士Mettler Toledo公司)稱量已完全烘干的涂膜玻璃(mo)，再將其2/3放入25 ℃的去離子水中浸泡 48 h，然后將其取出完全烘干并稱重(mt)，以涂膜水溶率w衡量涂膜的耐水性(涂膜的耐水性越差，長時間浸泡后被水溶解而流出涂膜的物質(zhì)越多，則涂膜水溶率w越大)：

式中 mo為測試前涂膜玻璃板的質(zhì)量(g)，mt為測試后涂膜玻璃板的質(zhì)量(g)。

(4)紅外(FT-IR)分析：用潔凈的毛細管點取微量的雜化涂料涂覆于KBr晶片上，再在紫外光燈下干燥至恒重，然后采用 370型傅里葉紅外光譜儀(美國Nicolet公司)進行測試。測試范圍為 4 000 ~ 400 cm-1，定位精度為4 cm-1。

2 結果與討論

2.1 乙烯基改性SiO2溶膠的工藝研究

2.1.1 TEOS和ETES摩爾比對涂膜性能的影響

固定其他工藝條件，改變TEOS和ETES的摩爾比，涂料成膜后相關性能如表1所示。

表1 TEOS和ETES不同摩爾比對涂膜性能的影響Table 1 Effect of mole ratio of TEOS to ETES on properties of the coating

由表1可知，隨著n(TEOS)∶n(ETES)的減小，涂膜的透光率逐漸變差，親水性先緩慢變好再逐漸變差(即涂膜的水接觸角 θ先減小再增大)，耐水性逐漸變好(即水溶率降低)。在酸催化溶膠-凝膠過程中，一方面，TEOS和ETES的水解為親電反應機理，水解過程取決于Si─OH質(zhì)子化后正電性Si○+的穩(wěn)定性；另一方面，TEOS和ETES及其水解產(chǎn)物彼此之間的縮合過程主要取決于質(zhì)子化后的Si○+─OH2基團對Si─OC2H5或Si─OH的吸引過程。由于─OC2H5的吸電子能力強于─CH═CH2，所以ETES的水解速率快于TEOS，而其聚合速率慢于 TEOS[7,9]。因此，隨著 TEOS/ETES摩爾比的減小(即ETES相對用量增加)，ETES及其水解產(chǎn)物傾向于自身縮合，導致最終生成較多的微晶體相(CH2═CH─Si─O3/2)n，從而降低了涂膜的透光率[9]。

因為無機組分納米 SiO2是通過由 ETES引入的─CH=CH2與有機組分聚丙烯酸(PAA)通過化學鍵鏈接，所以隨著 ETES用量的增加，無機組分和有機組分之間的相容性逐漸增加，不僅提高了涂膜的耐水性，而且可能會使涂膜表面的微觀粗糙度變大，從而致使涂膜的親水性有所增加(即水接觸角 θ變小)。依據(jù)Wenzel方程理論，親水性表面在增加粗糙度后會更加親水[10]。但是，當TEOS/ETES摩爾比不高于1∶1時，ETES用量過多，部分─CH═CH2沒有參與自由基共聚反應而存在于微晶相(CH2═CH─Si─O3/2)n中，其疏水作用比較明顯，超過了微觀粗糙度對親水性的貢獻，導致涂膜親水性變差(水接觸角θ增大至30.6°)。

綜合考慮涂膜的透光率、親水性以及耐水性，n(TEOS)∶n(ETES)取6∶1較為合適。

2.1.2 水量對涂膜性能的影響

固定 n(TEOS)∶n(ETES)= 6∶1及其他工藝條件，改變水的用量，涂料成膜后相關性能如表2所示。

表2 水的用量對涂膜性能的影響Table 2 Effect of water amount on properties of the coating

由表 2可知，隨著 n(H2O)∶n(Si)的增大，涂膜的透光率、親水性以及耐水性逐漸變差。隨著水量的增加，TEOS和ETES的水解反應速率都變大，ETES及其水解產(chǎn)物縮聚生成的微晶相(CH2═CH─Si─O3/2)n逐漸增多，不僅導致涂膜的透光率逐漸降低[5-6,8,11-12]，而且導致涂膜親水性逐漸變差(水接觸角θ逐漸變大)。

另外，隨著水量增加，尤其是n(H2O)∶n(Si)不低于5∶1時，TEOS和ETES的水解速率都較快地增加，使其來不及縮合便已水解完全，導致Si─O長鏈的鏈度與網(wǎng)絡結構的交聯(lián)度都較小，因而涂膜的耐水性變差[7]。當水量過少時，盡管涂膜透光率較高，但是 TEOS和ETES的水解反應過慢，導致Si─O長鏈及網(wǎng)絡結構的形成過慢，影響到涂料的生產(chǎn)和使用效率。

當n(H2O)∶n(Si)為1∶1時，TEOS和ETES的水解反應速率較慢，而縮合速率相對較快，因此可以在縮合過程時形成較高鏈度的 Si─O長鏈與交聯(lián)度較大的網(wǎng)絡結構[7]，所以涂膜的耐水性較好。

綜合考慮涂膜的透光率、親水性、耐水性以及生產(chǎn)效率，n(H2O)∶n(Si)= 1∶1較為合適。

2.1.3 溶膠體系pH對涂膜性能的影響

固定 n(TEOS)∶n(ETES)= 6∶1、n(H2O)∶n(Si)= 1∶1及其他工藝條件，改變?nèi)苣z體系的pH，涂料成膜后相關性能如表3所示。

表3 溶膠體系pH對涂膜性能的影響Table 3 Effect of pH of sol system on properties of the coating

由表3可知，隨著溶膠體系pH的變大，涂膜的透光率先變大再減小，而親水性和耐水性先變好再變差。溶膠體系酸性較強 (pH為2.4)時，涂膜的透光率、親水性以及耐水性都較差，這是因為此時 TEOS、ETES、EtOH以及水之間不能互溶，導致它們較難發(fā)生溶膠-凝膠反應，并且涂料成膜后它們與 PAA之間會發(fā)生相分離[6-7]。而溶膠體系酸性較弱時(pH為4.0)，各物料盡管可以互溶而發(fā)生溶膠-凝膠反應，但是ETES較難溶于水中，從而較難參與溶膠-凝膠反應和自由基共聚反應，導致有機組分PAA和無機組分SiO2之間沒有發(fā)生有效的鏈接，因此各項性能指標也較差。

當溶膠體系pH在2.8 ~ 3.6范圍內(nèi)，隨著pH變大，TEOS和ETES兩者的水解反應速率都較慢，容易形成較長的Si─O長鏈及交聯(lián)度較大的網(wǎng)絡結構，從而致使涂膜耐水性變好，而且阻止了親水性較差的微晶相的生成，使得涂膜的透光率和親水性逐漸變好。因此，綜合考慮涂膜的透光率、親水性以及耐水性，溶膠體系pH為3.6較為合適。

綜上所述，一步溶膠-凝膠法制備乙烯基改性SiO2溶膠最優(yōu)工藝參數(shù)為：n(TEOS)∶n(ETES)= 6∶1，n(H2O)∶n(Si)= 1∶1，溶膠體系pH為3.6。

2.2 自由基聚合反應的工藝研究

2.2.1 丙烯酸(AA)用量對涂膜性能的影響

固定一步溶膠-凝膠法最優(yōu)工藝參數(shù)，改變有機單體AA與乙烯基改性納米SiO2溶膠的比例，涂料成膜后相關性能見表4。

表4 丙烯酸(AA)用量對涂膜性能的影響Table 4 Effect of amount of acrylic acid (AA)on properties of the coating

由表 4可知，隨著m(AA)∶m(Si)變小，涂膜的透光率和親水性變差，而耐水性逐漸變好。與無機組分納米SiO2相比，有機組分PAA的透光率和親水性更好，因此隨著單體 AA用量的增加，涂膜的透光性和親水性逐漸變好[13]。但是，由于有機組分PAA的耐水性較差，所以涂膜的耐水性會隨著 AA用量的增加而緩慢變差。因此，綜合考慮涂膜的透光率、親水性以及耐水性，m(AA)∶m(Si)為8∶1較為合適。

2.2.2 交聯(lián)劑鄰苯二甲酸二烯丙酯(DAP)用量對涂膜性能的影響

固定一步溶膠-凝膠法最優(yōu)工藝參數(shù)及 m(AA)∶m(Si)為8∶1，改變交聯(lián)劑鄰苯二甲酸二烯丙酯(DAP)的用量，涂料成膜后相關性能見表5所示。

表5 交聯(lián)劑DAP的用量對涂膜性能的影響Table 5 Effect of amount of crosslinking agent DAP on properties of the coating

由表5可知，隨著交聯(lián)劑DAP用量的增加，涂膜的透光率幾乎沒有任何變化，親水性緩慢變差，而耐水性逐漸變好。由于大部分光伏玻璃封裝的太陽能組件是在戶外使用，經(jīng)常遭受淋雨、凝露、霜降等惡劣條件，因此涂膜需要有較好的耐水性。DAP的主要作用是為丙烯酸樹脂提供輕微的交聯(lián)度以提高涂膜的耐水性；因此，隨著其用量增加，丙烯酸樹脂交聯(lián)度增大，涂膜的耐水性逐漸變好。涂膜的親水性隨著DAP用量的增加而略微降低。其原因可能是交聯(lián)度越大，丙烯酸樹脂分子鏈蜷曲程度越大，導致親水基團─COOH無法在涂膜表面舒展。因此，綜合考慮涂膜的親水性和耐水性，DAP的用量為0.15%較合適。

綜上所述，自由基聚合反應的最優(yōu)工藝參數(shù)為：m(AA)∶m(Si)= 8∶1、w(DAP)= 0.15%。

2.3 納米SiO2改性丙烯酸透明親水性涂料的紅外光譜分析

在一步溶膠-凝膠法和自由基共聚反應的最優(yōu)工藝參數(shù)下，即n(TEOS)∶n(ETES)= 6∶1、n(H2O)∶n(Si)= 1∶1、溶膠體系pH為3.6，m(AA)∶m(Si)為8∶1、w(DAP)為0.15%，制備了納米SiO2改性丙烯酸透明親水雜化涂料，對所制備的涂料進行了 FT-IR分析，結果見圖2。

圖2 最佳雜化涂料的紅外光譜圖Figure 2 IR spectrum of the optimal hybrid coating

在紅外光譜圖中，2 980 cm-1處出現(xiàn)微弱的─CH2─O─吸收峰，表明涂膜中尚有少量的 Si─OEt，它在成膜之后仍舊沒有水解；1 450 cm-1處為─CH2─的吸收峰，1 710 cm-1處為C═O伸縮振動特征吸收峰，而1 630 cm-1處的C═C伸縮振動吸收峰已消失，表明AA、ETES以及DAP各自或彼此之間發(fā)生了自由基聚合反應[14]；1 160 cm-1處是Si─O─C的吸收峰，既表明涂膜中尚存少量未水解的 Si─OEt，也可說明 Si─OH和─COOH發(fā)生了酯化反應，從而形成了Si─O─C結構；1 090 cm-1處為Si─O─Si的反對稱伸縮振動吸收峰，798 cm-1處為Si─O─Si的對稱伸縮振動吸收峰，463 cm-1處為Si─O─Si的彎曲振動吸收峰，表明TEOS和ETES成膜后形成Si─O─Si無機網(wǎng)絡結構[8,11-12,15]。

2.4 納米SiO2改性丙烯酸高透明親水性涂料的性能

納米SiO2改性丙烯酸透明親水雜化涂料的相關性能測試結果如表6所示。

表6 最佳雜化涂料涂膜應用性能測試結果Table 6 Test results of application performance of the optimal hybrid coating

由表6可知，所制備的納米SiO2改性丙烯酸透明親水雜化涂料成膜后，透光率、親水性、耐水性、附著力、耐熱性等性能比較優(yōu)異，基本滿足太陽能光伏玻璃的實際使用需求。

3 結論

(1)通過一步溶膠-凝膠法制得乙烯基改性 SiO2溶膠，然后與丙烯酸(AA)進行自由基聚合反應，制備了高透明親水雜化涂料。優(yōu)化的工藝參數(shù)為：n(TEOS)∶n(ETES)= 6∶1、n(H2O)∶n(Si)= 1∶1、溶膠體系pH為3.6，m(AA)∶m(Si)為8∶1、w(DAP)為0.15%。

(2)在優(yōu)化工藝參數(shù)下制備的高透明親水雜化涂料成膜后，透光率為96.2%，水溶率為7.3%，水接觸角為 9.8°，附著力、耐候性、耐熱性等應用性能比較突出，可以用作太陽能光伏玻璃防護涂料。

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Development of nano-SiO2modified acrylic hydrophilic coatings with high transparency used for solar photovoltaic glass

NIE Jian-hua*, CHEN Ze-cheng, LI Zhou-xiang

A nano-SiO2modified acrylic hydrophilic coatings with high transparency used for solar photovoltaic glass was prepared by one-step sol-gel process and free radical solution polymerization with tetraethyl orthosilicate(TEOS)and acrylic acid (AA)as raw materials, ethenyl triethoxysilane (ETES)and diallyl phthalate (DAP)as crosslinking agents, and ethanol and ethyl acetate as solvents.The one-step sol-gel process for preparation of vinylmodified SiO2sol and free radical polymerization reaction process were optimized, respectively.The optimal process parameters were determined as follows: molar ratio of TEOS to ETES 6:1, molar ratio of H2O to TEOS + ETES 1:1, pH of sol system 3.6, mass ratio of AA to TEOS + ETES 8: 1,and DAP 0.15wt%.The coating obtained under the optimal conditions has the following properties: light transmittance 96.2%, solution rate in water 7.3%, and water contact angle 9.8°.The hydrophilic coating has favorable mechanical performance meeting the protection requirement for solar photovoltaic glass.

hydrophilic coating; acrylic acid; nano-SiO2;modification; solar energy; photovoltaic glass

TQ638

A

1004-227X (2014)01-0060-06

2013-06-22

2013-07-22

聶建華（1984-），男，江西鄱陽人，碩士，工程師，主要從事綠色精細功能化學品開發(fā)研究。

(E-mail)niechenzhou@126.com。

韋鳳仙]