李 艷

(東北特鋼集團(tuán)北滿特殊鋼有限責(zé)任公司， 黑龍江 齊齊哈爾 161041)

在以往的氣體分析中，我們均采用單點(diǎn)校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來確定曲線，但是隨著用戶需求的增加以及冶煉工藝對(duì)氣體含量也有了嚴(yán)格要求，使得氣體分析的范圍在逐漸擴(kuò)大，單點(diǎn)校準(zhǔn)的弊端顯現(xiàn)出來：頻繁變換方法，操作繁瑣，易混淆，而且當(dāng)兩個(gè)孔道均可以分析同一試樣時(shí)，如何選取。為了克服這一弊端，我們開始進(jìn)行多點(diǎn)校準(zhǔn)的嘗試，簡(jiǎn)化分析過程。

1 分析原理

將預(yù)先制好的試樣投入處在氦氣流中的石墨坩堝里，用低壓交流電直接加熱至2 300℃左右熔融。試樣的氧呈一氧化碳形式析出，而氧、氮直接以原子態(tài)析出，在載氣的帶動(dòng)下經(jīng)過650℃的稀土氧化銅，一氧化碳轉(zhuǎn)化為二氧化碳，進(jìn)入紅外池檢測(cè)二氧化碳形式的氧，然后堿石棉和無水高氯酸鎂吸收二氧化碳和水，氮?dú)膺M(jìn)入熱導(dǎo)池檢測(cè)。

2 儀器的分析參數(shù)

我們使用的是LECO的TC 500(2002年購買)脫氣功率：6kW,分析功率：5kW;載氣流量：475mL,脫氣：30s;清掃：15s,分析時(shí)間30s。

3 選擇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

根據(jù)生產(chǎn)需要，選擇了如下標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：

GBW02617a(氧：0.00085%±0.00005%，氮：0.0068%±0.0004%)；GBW02609a(氧：0.0014%±0.00015%，氮：0.00511%±0.00014%)；YSBC11244-2004(氧：0.0022%±0.0002%，氮：0.0110%±0.0005%)；AR654(氧：0.0034%±0.0003%，氮：0.0371%±0.0006%，GSB03-1681-2004(氧：0.0048%±0.0002%，氮：0.0454%±0.0005%)。

4 校準(zhǔn)

(1)添加新方法，將此方法命名為ddjz(多點(diǎn)校準(zhǔn)全拼縮寫，易辨識(shí))。

(2)分析三次空白。氧：0.00001%、0.00001%、0.00002%；氮：0.00002%、0.00001%、0.00002%；空白小于0.0005%，符合國(guó)標(biāo)要求。

(3)分析3次標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

計(jì)算r，極差值均小于r，符合國(guó)標(biāo)要求，數(shù)值有效。

(4)選擇多點(diǎn)過原點(diǎn)進(jìn)行校準(zhǔn)，校準(zhǔn)后的結(jié)果如表2。

表1 3次標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)結(jié)果 /%

表2 多點(diǎn)過原點(diǎn)校準(zhǔn)后的結(jié)果 /%

(5)分析8次標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，結(jié)果如表3。

表3 8次標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)結(jié)果 /%

氧：根據(jù)GB/11261-2006的r和R的計(jì)算公式：r=-1.7345+0.7629×lgm，R=-0.9106+0.9247lgm；

GBW02617a：r=0.000082，R=0.00018；

GBW02609A：r=0.000116，R=0.00027；

YSBC11244-2004：r=0.000177，R=0.00043；

AR654：r=0.000242，R=0.00064；

GSB03-1681-2004：r=0.000308，R=0.000872。

極差值小于r值，可以確定本曲線可以使用。

氮：參照國(guó)標(biāo)GB/T20124-2006的重復(fù)性和再現(xiàn)性結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)。

所分析氮值符合標(biāo)準(zhǔn)，氮的校準(zhǔn)曲線可以使用。

5 結(jié)果對(duì)比

極差值均小于R,此次校準(zhǔn)有效。

表4 氮的重復(fù)性和再現(xiàn)性結(jié)果

表5 標(biāo)準(zhǔn)前后對(duì)比結(jié)果 10-6

6 結(jié)語

經(jīng)過以上比較，這次校準(zhǔn)是可行的。