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(中國(guó)平煤神馬集團(tuán)尼龍化工公司，河南 平頂山 467013)

己二酸生產(chǎn)用消泡劑的研究開發(fā)

金保國(guó)，許小軍，張警衛(wèi)

(中國(guó)平煤神馬集團(tuán)尼龍化工公司，河南 平頂山 467013)

自行研制開發(fā)了用于己二酸生產(chǎn)的消泡劑，生產(chǎn)實(shí)踐證明，國(guó)產(chǎn)消泡劑性能優(yōu)越，完全能夠替代進(jìn)口產(chǎn)品，有效降低了生產(chǎn)成本。

消泡劑；有機(jī)硅；尼龍66鹽

消泡劑在尼龍66鹽生產(chǎn)過程中，主要用于己二酸裝置氧化反應(yīng)器和第一結(jié)晶器料液的消泡和抑泡。在反應(yīng)中，由于硝酸氧化環(huán)己醇為劇烈放熱反應(yīng)，反應(yīng)中生成的氧化氮?dú)怏w及副反應(yīng)生成的MBA等會(huì)產(chǎn)生大量的泡沫，若不及時(shí)消除，會(huì)造成反應(yīng)器內(nèi)實(shí)際液面下降，冷卻盤管傳熱面積利用率降低，進(jìn)而影響反應(yīng)熱的及時(shí)移出，易形成“暴沸”現(xiàn)象，失控的放熱反應(yīng)可導(dǎo)致爆炸危險(xiǎn)；若結(jié)晶器內(nèi)發(fā)泡會(huì)導(dǎo)致結(jié)晶狀態(tài)不良，微結(jié)晶增多，造成后系統(tǒng)增濃器、離心機(jī)等運(yùn)轉(zhuǎn)不正常，最終導(dǎo)致尼龍66鹽產(chǎn)品中的UV值及NO3-含量上升。因此，消泡劑在己二酸裝置中的作用非常重要。

己二酸裝置自開車以來，一直采用進(jìn)口的消泡劑，使用中主要存在以下問題：①由于進(jìn)口消泡劑保質(zhì)期僅為3個(gè)月，對(duì)采購(gòu)、運(yùn)輸、儲(chǔ)存、使用各個(gè)環(huán)節(jié)的銜接管理要求嚴(yán)格，一旦疏忽會(huì)直接影響到裝置的正常生產(chǎn)。②冬季氣溫較低，進(jìn)口消泡劑黏度增大，甚至出現(xiàn)結(jié)塊現(xiàn)象，進(jìn)而造成輸送系統(tǒng)經(jīng)常堵塞，故障頻繁，不利于裝置的穩(wěn)定運(yùn)轉(zhuǎn)。③價(jià)格較高。因此，消泡劑國(guó)產(chǎn)化的成功與否對(duì)裝置的穩(wěn)定運(yùn)行及生產(chǎn)成本的有效降低意義重大。

1 消泡劑的研制與開發(fā)

經(jīng)過兩年多的努力，研制出了能替代進(jìn)口產(chǎn)品的消泡劑，經(jīng)分析測(cè)試，各項(xiàng)性能均達(dá)到或優(yōu)于進(jìn)口消泡劑。

1.1國(guó)產(chǎn)消泡劑的制備

氣相白炭黑(10%～15%)高溫條件下分散于甲基硅油(30%～50%)，山梨糖硬脂酸酯+硬脂酸聚氧乙烯酯(20%～30%)溶于熱水中，加入上述甲基硅油混合物中，再加入聚乙二醇水溶液轉(zhuǎn)相乳化，最后用高剪切乳化機(jī)剪切乳化，制得乳化粒子的粒徑小于50 μm。

1.2性能測(cè)試與比較

參照GB1906-80，分析測(cè)試了國(guó)產(chǎn)和進(jìn)口消泡劑的相關(guān)物理化學(xué)指標(biāo)，詳見表1。

測(cè)試結(jié)果表明：國(guó)產(chǎn)替代品的各項(xiàng)性能均達(dá)到甚至優(yōu)于進(jìn)口產(chǎn)品。

2 應(yīng)用實(shí)驗(yàn)

為全面論證和評(píng)價(jià)國(guó)產(chǎn)消泡劑的綜合性能，在實(shí)驗(yàn)室模擬實(shí)驗(yàn)成功的基礎(chǔ)上，最終確定了在生產(chǎn)裝置上進(jìn)行小試和中試。下面僅以氧化反應(yīng)器實(shí)驗(yàn)為例進(jìn)行說明。

表1 消泡劑性能測(cè)試

2.1小試(試驗(yàn)2 h)

為確認(rèn)國(guó)產(chǎn)消泡劑的消泡和抑泡性能，進(jìn)行小試。

實(shí)驗(yàn)步驟：停止進(jìn)口消泡劑輸送泵，待氧化反應(yīng)器攪拌出現(xiàn)低功率報(bào)警時(shí)，通過加料斗以3滴/s的速度加入國(guó)產(chǎn)消泡劑于環(huán)己醇貯罐中，經(jīng)充分混合后，由環(huán)己醇進(jìn)料泵連續(xù)平行加入五臺(tái)氧化反應(yīng)器中。實(shí)驗(yàn)時(shí)間：2 h，結(jié)果見表2。

表2 氧化反應(yīng)器攪拌功率變化比較 kW

由表2可以看出，在同等用量下，國(guó)產(chǎn)替代品的消泡和抑泡能力接近并達(dá)到了進(jìn)口產(chǎn)品的水平。

2.2中試(試驗(yàn)3d)

通過較長(zhǎng)時(shí)間連續(xù)地加入生產(chǎn)系統(tǒng)，確認(rèn)國(guó)產(chǎn)替代品對(duì)裝置生產(chǎn)穩(wěn)定性(尤其是產(chǎn)品質(zhì)量)的影響，并進(jìn)一步確認(rèn)其消泡性能。實(shí)驗(yàn)步驟同小試。實(shí)驗(yàn)時(shí)間3 d。產(chǎn)品質(zhì)量詳見表3、表4。生產(chǎn)運(yùn)行情況見表5、表6。

表3 離心機(jī)己二酸UV透過率 %

注：UV透過率要求不低于90%。

表4 己二酸產(chǎn)品質(zhì)量

表5 反應(yīng)器攪拌功率變化比較 kW

表6 精制工序電導(dǎo)率監(jiān)測(cè)點(diǎn)

注：電導(dǎo)率要求小于0.5 S/m。

由表3、表4可知，實(shí)驗(yàn)前后，分析結(jié)果基本一致，可判定國(guó)產(chǎn)化消泡劑的使用不會(huì)對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量造成影響。

由表5、表6對(duì)比分析可知，加入國(guó)產(chǎn)消泡劑對(duì)己二酸裝置運(yùn)行有可能帶來影響的幾個(gè)檢測(cè)結(jié)果均在正常范圍內(nèi)。

3 結(jié)論

通過分析，從消泡和抑泡性能、對(duì)己二酸產(chǎn)品質(zhì)量及對(duì)系統(tǒng)穩(wěn)定的影響等方面可看出，國(guó)產(chǎn)消泡劑完全能夠替代進(jìn)口消泡劑。不僅可節(jié)省外匯，降低生產(chǎn)成本，而且對(duì)發(fā)展我國(guó)民族工業(yè)意義重大。

StudyonDefoamerUsedinAdipicAcidProduction

JINBao-guo,XUXiao-jun,ZHANGJing-wei

(Nylon Chemical Corporation,China Pingmei Shenma Group,Pingdingshan 467013,China)

Self developed defoamer used in adipic acid production.Production practice proved that performance of domestic defoamer is more superiorer.It can completely replace imported product,the cost of production is decreased effectively.

defoamer;silicone;nylon 66 salt

2014-08-09

金保國(guó)(1971-)，男，工程師，從事生產(chǎn)管理工作，電話：15037509930。

TQ225.146

B

1003-3467(2014)11-0039-02