張尚正，魏福祥,何 禮，許 嬪

(1.河北科技大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院，河北石家莊 050018；2.河北省污染防治生物技術(shù)實(shí)驗(yàn)室，河北石家莊 050018)

順序注射光度法測(cè)定水體中正磷酸鹽

張尚正1，2，魏福祥1，2,何 禮1，2，許 嬪1，2

(1.河北科技大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院，河北石家莊 050018；2.河北省污染防治生物技術(shù)實(shí)驗(yàn)室，河北石家莊 050018)

應(yīng)用FIAlab-3500順序注射分析儀，采用鉬銻抗分光光度法測(cè)定水中的正磷酸鹽，對(duì)實(shí)驗(yàn)參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，正磷酸鹽質(zhì)量濃度在0～5 mg/L范圍內(nèi)與吸光度呈良好線性關(guān)系，方程為y=0.112 8x-0.005 1(R2=0.999 2)，空白相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.2%，方法的檢出限為0.009 3 mg/L。利用該法測(cè)定某管網(wǎng)水中正磷酸鹽，測(cè)得其加標(biāo)回收率為96%～105%。

順序注射(SIA)；正磷酸鹽；分光光度法

磷在水環(huán)境中是浮游植物生長(zhǎng)的必要元素，同時(shí)也是限制浮游植物生長(zhǎng)的營(yíng)養(yǎng)元素[1-2]。過(guò)量的磷元素會(huì)造成大量浮游植物過(guò)度繁殖，從而改變生態(tài)系統(tǒng)的組成，甚至?xí)l(fā)赤潮的產(chǎn)生。以武漢東湖為例，磷元素作為其富營(yíng)養(yǎng)化超標(biāo)的主控元素，長(zhǎng)期影響著東湖的富營(yíng)養(yǎng)化[3]。因此實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)磷元素，掌握富營(yíng)養(yǎng)化程度，對(duì)預(yù)測(cè)生態(tài)環(huán)境的變化具有重大意義[4]。而對(duì)水中磷元素的測(cè)定，必須將各種形態(tài)的磷首先轉(zhuǎn)化成正磷酸鹽的形式，再利用相應(yīng)的檢測(cè)方法進(jìn)行測(cè)定，才能得到總磷含量[5]。

目前，測(cè)定正磷酸鹽的方法有離子色譜法、鉬銻抗分光光度法、氯化亞錫還原鉬藍(lán)法、孔雀綠-磷鉬雜多酸法、ICP-AES法、數(shù)碼成像比色法及羅丹明6G熒光分光光度法等[6-7]。手動(dòng)測(cè)定磷酸鹽過(guò)程繁瑣，耗時(shí)較長(zhǎng)。而大多數(shù)自動(dòng)測(cè)量?jī)x測(cè)定磷酸鹽的方法為流動(dòng)注射分析[8]。流動(dòng)注射分析的試劑消耗量大且存在交叉污染，這成為連續(xù)流動(dòng)模式最主要的缺陷[9-12]。順序注射分析是一種強(qiáng)大的單通道流動(dòng)分析技術(shù)，其相對(duì)于流動(dòng)注射法具有更高的重現(xiàn)性和穩(wěn)定性，試劑消耗量降低80%～90%[13-14]。在樣品來(lái)源受限和試劑價(jià)格昂貴時(shí)，擁有較大優(yōu)勢(shì)。順序注射分析測(cè)定管路中的液體流動(dòng)可通過(guò)軟件進(jìn)行流速控制，所以對(duì)重現(xiàn)性的要求比流動(dòng)注射分析更為嚴(yán)格[15]。實(shí)驗(yàn)利用順序注射分析“閥上實(shí)驗(yàn)室”技術(shù)[16]通過(guò)雙向泵的作用，按照不同順序依次吸入一定體積的區(qū)帶到貯存管中，由于軸向和徑向的擴(kuò)散作用，在推送樣品-試劑區(qū)帶到檢測(cè)器過(guò)程中使得樣品-試劑的區(qū)帶在管路中不同微區(qū)產(chǎn)生一系列梯度的重疊與混合，從而使樣品和試劑發(fā)生反應(yīng)，得到與時(shí)間點(diǎn)相對(duì)應(yīng)的濃度梯度[17-18]。實(shí)驗(yàn)基于鉬銻抗分光光度法，在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽和鉬酸銨發(fā)生反應(yīng)，在銻鹽存在的條件下生成磷銻鉬雜多酸，后被抗壞血酸迅速還原生成藍(lán)色絡(luò)合物，并在710 nm下測(cè)其吸光度，根據(jù)朗伯-比爾定律得到正磷酸鹽濃度，用于管網(wǎng)水樣的測(cè)定。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器

SYZ-550型石英亞沸高純水整流器(江蘇環(huán)球石英蒸餾器廠提供)，CQF-50超聲波清洗器(中船重工第七二六研究所提供)，F(xiàn)A2004型電子天平(上海良平儀器儀表有限公司提供)。

美國(guó)FIAlab-3500順序注射儀；美國(guó)Ocean Optics HL-2000可見(jiàn)光光源；Ocean Optics USB-4000微型光纖光譜儀。

1.2試劑

磷酸二氫鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(100 mg/L)：準(zhǔn)確稱取0.043 9 g經(jīng)110 ℃烘箱烘干2 h后冷卻至室溫的磷酸二氫鉀，用少量蒸餾水溶解后轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中，加入80 mL蒸餾水，加入0.5 mL(體積比1∶1)硫酸，定容混勻，置于4 ℃冰箱內(nèi)，可穩(wěn)定一個(gè)月以上。

顯色劑R1：稱取2.6 g鉬酸銨溶于水中，加入0.07 g酒石酸銻鉀和60 mL(體積比1∶6)硫酸，冷卻至室溫后轉(zhuǎn)移至100 mL棕色容量瓶中定容混勻。

顯色劑R2：稱取5.0 g抗壞血酸溶于水中，然后轉(zhuǎn)移至100 mL棕色容量瓶中定容混勻。

以上試劑均為分析純，水為蒸餾水。

1.3實(shí)驗(yàn)方法

實(shí)驗(yàn)流路如圖1所示，以蒸餾水C作為載液，通過(guò)注射泵SP和8位多通道轉(zhuǎn)換閥RV的轉(zhuǎn)換依次吸取抗壞血酸溶液、試樣和鉬酸鹽溶液到貯存管HC，然后改變注射閥SV的運(yùn)行方向及轉(zhuǎn)換閥RV通道，將試樣-試劑區(qū)帶推送至反應(yīng)管RC，流經(jīng)Z型流通池，通過(guò)檢測(cè)器Sp檢測(cè)其信號(hào)。整個(gè)系統(tǒng)由筆記本電腦PC及配套程序控制，完成對(duì)數(shù)據(jù)的采集及處理。

C―載液；SV―注射閥；SP―注射泵；HC―貯存管；RV―多通道轉(zhuǎn)換閥；RC―反應(yīng)管；Z―Z型流通池；Sp―檢測(cè)器；LS―光源；W―廢液；PC―筆記本電腦；R1―鉬酸鹽溶液；S―試樣；R2―抗壞血酸溶液

2 結(jié)果與討論

2.1實(shí)驗(yàn)參數(shù)的優(yōu)化

2.1.1 體積

2.1.1.1 顯色劑體積

顯色劑體積是影響試樣-試劑區(qū)帶在管道中混合、擴(kuò)散和反應(yīng)靈敏度的重要參數(shù)。實(shí)驗(yàn)所用2種顯色劑采用相同的體積。當(dāng)吸入顯色劑體積過(guò)小時(shí)，顯色體系在注射泵推送過(guò)程中，擴(kuò)散不充分，不足以完全顯色。當(dāng)通過(guò)注射泵SP吸入顯色劑體積過(guò)大時(shí)，顯色劑在貯存管HC的管路中相對(duì)變長(zhǎng)，在推送到檢測(cè)器過(guò)程中，磷鉬藍(lán)顏色由淺入深后又被載液稀釋，當(dāng)試樣-試劑區(qū)帶到達(dá)檢測(cè)器時(shí)吸光度降低，流路如圖1所示。在只改變顯色劑體積參數(shù)，保持其他條件不變的情況下，考察了顯色劑體積在20～160 μL下對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響。如圖2所示，實(shí)驗(yàn)觀察到，顯色劑隨著體積的增大反應(yīng)顏色加深，當(dāng)體積為100 μL時(shí)，試樣-試劑區(qū)帶相互滲透、重疊混合較為充分，反應(yīng)完全，吸光度最大。當(dāng)體積超過(guò)100 μL時(shí)，吸光度隨著顯色劑體積的增大而減小。體積的增大使試樣-試劑區(qū)帶距檢測(cè)器的相對(duì)距離變長(zhǎng)，推動(dòng)過(guò)程中試樣-試劑區(qū)帶在逐漸反應(yīng)完全后，反應(yīng)產(chǎn)物被載液稀釋。當(dāng)體積為100 μL時(shí)，為順序注射顯色劑的最佳體積。

圖2 試劑體積對(duì)吸光度的影響Fig.2 Effect of reagent volume on absorbance

2.1.1.2 試樣體積

實(shí)驗(yàn)為使顯色反應(yīng)充分，采用試樣在中間、顯色劑分別在兩頭的進(jìn)樣順序。試樣作為中間區(qū)帶，其體積的大小影響著試樣區(qū)帶向兩邊試劑區(qū)帶的擴(kuò)散和重疊。在保證其他參數(shù)不變的條件下，實(shí)驗(yàn)考察了10～80 μL范圍內(nèi)，試樣體積對(duì)吸光度的影響。如圖3所示。實(shí)驗(yàn)表明，吸光度隨著試樣體積的增加而增加。當(dāng)體積大于60 μL時(shí)，顯色劑和試樣三者的混合擴(kuò)散程度開(kāi)始變得不充分，增加速率減小。實(shí)驗(yàn)最終選取試樣體積為60 μL。

圖3 試樣體積對(duì)吸光度的影響Fig.3 Effect of sample volume on absorbance

2.1.2 顯色劑濃度

2.1.2.1 鉬酸銨質(zhì)量濃度的影響

在顯色過(guò)程中，一定酸度和銻離子存在的條件下，鉬酸銨與正磷酸鹽發(fā)生反應(yīng)，鉬酸銨的濃度直接影響著磷銻鉬雜多酸的生成。在100 mL鉬酸鹽溶液中，對(duì)10～30 g/L范圍內(nèi)，考察了鉬酸銨質(zhì)量濃度對(duì)測(cè)定的影響。如圖4所示，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：吸光度隨著鉬酸銨濃度的增加而增加，當(dāng)質(zhì)量濃度大于25 g/L時(shí)，鉬酸銨、正磷酸鹽及銻離子的反應(yīng)相對(duì)充分，增加速率較為平緩。過(guò)高的濃度并沒(méi)有使靈敏度增加太多。實(shí)驗(yàn)最終選取鉬酸銨質(zhì)量濃度為26 g/L。

圖4 鉬酸銨質(zhì)量濃度對(duì)吸光度的影響Fig.4 Effect of ammonium molybdate concentration on absorbance

2.1.2.2 酒石酸銻鉀質(zhì)量濃度的影響

在鉬銻抗分光光度法的反應(yīng)中，鉬酸鹽和正磷酸鹽需在一定濃度銻離子的存在下發(fā)生反應(yīng)生成磷銻鉬雜多酸。若沒(méi)有銻離子存在，在一定酸度溶液中的正磷酸與鉬酸絡(luò)合形成磷鉬雜多酸:H3PO4+12H2MoO4=H3(PMo12O40)+12H2O。磷鉬酸的銨鹽不溶于水，因此在過(guò)量銨離子存在，同時(shí)磷的濃度又較高時(shí)，會(huì)生成磷鉬酸銨的黃色沉淀，即(NH4)3(PMo12O40)，但當(dāng)少量磷存在時(shí)，加鉬酸銨不會(huì)生成沉淀，僅使溶液略顯黃色，故酒石酸銻鉀的濃度同樣決定著顯色的最終結(jié)果。對(duì)酒石酸銻鉀質(zhì)量濃度為0.2～0.9 g/L時(shí)進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，吸光度隨著銻離子濃度的增加而增加，當(dāng)酒石酸銻鉀質(zhì)量濃度大于0.5 g/L時(shí)，吸光度增加速率開(kāi)始變緩。銻離子濃度較低時(shí)，反應(yīng)物以黃色的磷鉬酸銨為主，生成的磷銻鉬雜多酸不充分，故在被抗壞血酸還原后，吸光度較低。而銻離子高濃度時(shí)，正磷酸鹽與鉬酸鹽和銻離子主要形成磷銻鉬雜多酸，相應(yīng)的在被抗壞血酸還原后吸光度較高。在靈敏度變化不大，同時(shí)反應(yīng)完全的情況下，最終確定酒石酸銻鉀最佳質(zhì)量濃度為0.7 g/L。如圖5所示。

圖5 酒石酸銻鉀質(zhì)量濃度對(duì)吸光度的影響Fig.5 Effect of antimony potassium concentration on absorbance

2.1.2.3 鉬酸銨溶液中硫酸濃度的影響

顯色劑R1需要在一定酸性范圍內(nèi)與正磷酸鹽反應(yīng)生成磷銻鉬雜多酸。鉬銻抗-H2SO4體系的靈敏度較高，顏色穩(wěn)定，受干擾離子影響較小，有利于測(cè)定方法的自動(dòng)化，故以硫酸作為控制反應(yīng)體系酸度的試劑。硫酸濃度影響顯色體系的pH值，進(jìn)而影響顯色反應(yīng)。當(dāng)硫酸濃度過(guò)高時(shí)，阻礙磷鉬藍(lán)的生成，使吸光度偏低。當(dāng)硫酸濃度過(guò)低時(shí)，顯色反應(yīng)不穩(wěn)定，重復(fù)性較差。在實(shí)驗(yàn)中，加入的硫酸分別以體積比1∶1，1∶2，1∶3，1∶4，1∶5，1∶6配制R1試劑。在其他條件均不變的情況下，測(cè)其吸光度，如圖6所示。實(shí)驗(yàn)表明：吸光度隨著硫酸與R1試劑的配制體積比的減小而增大，pH值的減小使顯色體系顏色加深，當(dāng)硫酸與R1試劑的配制體積比小于1∶6時(shí)，重復(fù)性差。選取1∶6為加入硫酸與R1試劑的配制最佳體積比。

圖6 硫酸與R1試劑配制體積比對(duì)吸光度的影響Fig.6 Effect of sulfuric acid volume ratio on absorbance

2.1.2.4 抗壞血酸質(zhì)量濃度的影響

抗壞血酸溶液作為還原劑在鉬銻抗法中，使磷銻鉬雜多酸中的一部分Mo6+還原為Mo5+，生成磷鉬藍(lán)。在顯色劑體積確定的條件下，抗壞血酸濃度是磷鉬藍(lán)生成的重要因素。在10～70 g/L范圍內(nèi)，優(yōu)化了抗壞血酸的質(zhì)量濃度。實(shí)驗(yàn)表明：吸光度隨著抗壞血酸濃度的增加而增加?？箟难釢舛冗^(guò)低，其反應(yīng)不夠充分，不足以完全還原所生成的磷銻鉬雜多酸。當(dāng)其質(zhì)量濃度大于30 g/L時(shí)，吸光度變化速率趨于穩(wěn)定。綜合各種因素，實(shí)驗(yàn)最終選取抗壞血酸質(zhì)量濃度為50 g/L。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖7所示。

圖7 抗壞血酸質(zhì)量濃度對(duì)吸光度的影響Fig.7 Effect of ascorbic acid concentration on absorbance

2.1.3 流速的影響

在順序注射系統(tǒng)中，流速影響著試樣-試劑區(qū)帶在管內(nèi)存留時(shí)間和相互滲透、重疊的混合程度。流速過(guò)快，區(qū)帶在管內(nèi)的停留時(shí)間變短，影響其反應(yīng)的完全程度。而當(dāng)流速過(guò)慢時(shí)，區(qū)帶物理分散產(chǎn)生的稀釋效應(yīng)變強(qiáng)，降低吸光度。通過(guò)注射泵依次吸取試劑、試樣到貯存管后，對(duì)形成的試樣-試劑帶推送到檢測(cè)器的速度20～80 μL/s進(jìn)行了考察。隨著流速的增加其吸光度逐漸增加，當(dāng)速度為50 μL/s時(shí)，達(dá)到了最大吸光度，而后隨著速度的增加其吸光度逐漸減小。實(shí)驗(yàn)確定最終以50 μL/s為最佳流速。

2.2工作曲線和線性響應(yīng)范圍及檢出限

配制質(zhì)量濃度分別為0，0.5，1，3，5，7，9 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。用順序注射儀測(cè)定，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)質(zhì)量濃度在0～5 mg/L時(shí)呈現(xiàn)良好線性關(guān)系。結(jié)果如圖8所示。配制空白溶液以11次重復(fù)測(cè)定的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差值作為方法的檢出限，測(cè)得其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.2%。本方法測(cè)得磷檢出限為0.009 3 mg/L。

圖8 磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)曲線Fig.8 Calibration curve for determination of phosphate

3 樣品分析

分別在管網(wǎng)的3處不同地點(diǎn)取得水樣，將其中的懸浮物過(guò)濾后，分別按照上述實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定。水樣中正磷酸鹽的測(cè)定結(jié)果和加標(biāo)回收率如表1所示。

表1 水樣中正磷酸鹽的測(cè)定值及加標(biāo)回收率

4 結(jié) 語(yǔ)

應(yīng)用順序注射分析技術(shù)測(cè)定了水體中正磷酸鹽，優(yōu)化了顯色劑的體積、濃度及檢測(cè)流速等參數(shù)，經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明該分析方法靈活、重復(fù)性好、穩(wěn)定性高。其最大特點(diǎn)是，試樣和試劑的加入劑量、反應(yīng)時(shí)間、流速等可完全通過(guò)軟件控制，最大程度地減少了人為的干預(yù)，同時(shí)減少了試劑、試樣的消耗及廢液的污染。該方法可進(jìn)行改進(jìn)，應(yīng)用于復(fù)雜的環(huán)境現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)。

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Determination of orthophosphate in water by sequential injection analysis and spectrophotometry

ZHANG Shangzheng1，2, WEI Fuxiang1，2, HE Li1，2, XU Pin1，2

(1.School of Environmental Science and Engineering, Hebei University of Science and Technology, Shijiazhuang Hebei 050018, China；2.Pollution Prevention Biotechnology Laboratory of Hebei Province, Shijiazhuang Hebei 050018, China)

By using ammonium molybdate spectrophotometric method, orthophosphate in water was determinated by FIAlab-3500 sequential injection analysis system, and the experimental parameters were optimized. The results show that orthophosphate concentration is in the range of 0～5 mg/L and the absorbance is linear. The linear equation isy=0.112 8x-0.005 1(R2=0.999 2), and blank relative standard deviation (RSD) is 1.2%. The limit of detection is 0.009 3 mg/L. The orthophosphate in pipe network water is analyzed and the recovery of standard addition is 96%～105%.

sequential injection analysis (SIA); orthophosphate; spectrophotometry

1008-1534(2014)02-0124-05

2013-10-14;

2013-11-29

國(guó)家863計(jì)劃(2007AA09210109)

張尚正(1987-)，男，河北石家莊人，碩士研究生，主要從事環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)與裝備方面的研究。

魏福祥教授。E-mail： wfxss@sohu.com

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10.7535/hbgykj.2014yx0210

責(zé)任編輯：王海云

張尚正，魏福祥，何 禮，等.順序注射光度法測(cè)定水體中正磷酸鹽[J].河北工業(yè)科技，2014，31(2)：124-128.

ZHANG Shangzheng, WEI Fuxiang, HE Li, et al.Determination of orthophosphate in water by sequential injection analysis[J].Hebei Journal of Industrial Science and Technology,2014,31(2):124-128.