鄧彩紅

摘 要：介紹了用石墨爐原子吸收法來(lái)測(cè)定空氣中鉛含量的方法。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，用該方法測(cè)定空氣中的鉛，具有靈敏度、準(zhǔn)確度高等優(yōu)點(diǎn)。該方法的最低檢出濃度符合原定要求，值得推廣和使用。

關(guān)鍵詞：石墨爐原子吸收法；空氣采樣器；空氣；鉛

中圖分類號(hào)：X830.1 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：2095-6835（2014）10-0152-02

在經(jīng)濟(jì)發(fā)展越來(lái)越快的今天，無(wú)論在工業(yè)還是在生活中，鉛都被廣泛使用。在開(kāi)采、冶煉和使用過(guò)程中，鉛很容易進(jìn)入空氣中，進(jìn)而對(duì)環(huán)境和人體健康造成巨大的威脅，所以，要嚴(yán)格控制鉛的使用。如何測(cè)定空氣中的鉛及其化合物已經(jīng)成為環(huán)境保護(hù)工作中的重要組成部分。下面就這方面進(jìn)行討論、分析。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器

AA-7000原子吸收光譜儀、鉛空心陰極燈、熱解涂層石墨管、全自動(dòng)空氣采樣器、CN-CA型微孔濾膜（孔徑為0.30μm）、250 mL的錐形瓶、電熱板。

1.2 試劑

質(zhì)量濃度為500 mg/mL的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（國(guó)家環(huán)保部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所），質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的抗壞血酸和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%的磷酸二氫胺混合基體改進(jìn)劑溶液，質(zhì)量濃度為1.42 g/mL的優(yōu)級(jí)純硝酸（HNO3），質(zhì)量濃度為1.67 g/mL的優(yōu)級(jí)純高氯酸（HCLO4），電阻率為18.3 mΩ·cm2的去離子水。

1.3 采樣和樣品前處理

采樣地點(diǎn)應(yīng)避開(kāi)局地污染物排放源，且保證其不在污染源的下風(fēng)向。采樣點(diǎn)周圍地形開(kāi)闊，無(wú)高大建筑物，遠(yuǎn)離綠色喬灌木，可采集水平270°空間內(nèi)的氣體，距地高度1.5 m。將CN-CA型微孔濾膜安裝在采樣夾內(nèi)，以5.0 L/min的流量采集150 L空氣樣品。將采過(guò)樣的濾膜剪碎放入250 mL的錐形瓶中加水潤(rùn)濕，加入10 mL硝酸和5 mL高氯酸，蓋上表面皿，在電熱板上中溫消解2～3 h。待消解液近干時(shí)，將其取下冷卻至室溫，加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的硝酸溶液20 mL搖動(dòng)以溶解殘?jiān)⑦M(jìn)行過(guò)濾，將濾液轉(zhuǎn)移到100 mL的容量瓶中，再用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的硝酸沖洗錐形瓶數(shù)次，一并將沖洗液移入容量瓶中，最后用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的硝酸溶液定容待測(cè)。將裝好濾膜的采樣夾帶至采樣點(diǎn)，除了不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品處理相同，作為樣品的全程空白。

1.4 儀器條件及樣品測(cè)定

選用鉛燈、石墨管為熱解涂層管，抗壞血酸和磷酸二氫氨作混合基體改進(jìn)劑，加入量為5 μL，氬氣流量為200 mL/min，石墨爐原子吸收法測(cè)定鉛的條件如表1所示。

通過(guò)計(jì)算得出ZEEnit700P原子吸收光譜儀石墨爐法測(cè)鉛時(shí)的檢出限為6.0 μg/L。在采樣體積為150 L的條件下，鉛最低檢出質(zhì)量濃度為0.004 mg/m3。

2.3 灰化溫度、原子化溫度、除殘溫度的選擇

用質(zhì)量濃度為10 μg/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行灰化溫度、原子化溫度、除殘溫度選擇時(shí)，灰化溫度在450～1 100 ℃之間進(jìn)行選擇，原子化溫度在1 800～2 300 ℃之間進(jìn)行選擇，除殘溫度在2 200～2 600 ℃之間進(jìn)行選擇。當(dāng)灰化溫度在900 ℃時(shí)，吸光度出現(xiàn)下滑；當(dāng)原子化溫度在2 200℃時(shí)，吸光度出現(xiàn)平臺(tái)；當(dāng)除殘溫度小于2 300 ℃時(shí)，重現(xiàn)性很差。因此，選擇灰化溫度為900 ℃，原子化溫度為2 100 ℃，除殘溫度為2 300 ℃作為鉛的分析監(jiān)測(cè)條件。

2.4 基體改進(jìn)劑

加入基體改進(jìn)劑可以消除基體干擾，提高灰化溫度和分析靈敏度。常用的基體改進(jìn)劑有硝酸鑭、硝酸鈀、抗壞血酸—磷酸二氫氨、鈀—硝酸鎂等。該實(shí)驗(yàn)用了抗壞血酸和磷酸二氫氨為混合基體改進(jìn)劑，結(jié)果使質(zhì)量濃度為10 μg/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液最大吸光度的灰化溫度由500 ℃上升到900 ℃，并與鉛形成化學(xué)性干擾的部分共存物，形成揮發(fā)性較大的銨鹽，在高溫作用下逸出而消除了干擾。

2.5 精密度與加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

取10張濾膜，按5張一組分成2組，分別加入0.6 μg、1.0 μg鉛，自然干燥，2組樣品按上述1.3的步驟消解后進(jìn)樣，其測(cè)得的結(jié)果和加標(biāo)回收率如表3所示。

3 結(jié)論

綜上所述，采用石墨爐原子吸收法來(lái)測(cè)定空氣中的微量鉛，不僅具有操作簡(jiǎn)單、靈敏度高、分析速度快等優(yōu)點(diǎn)，而且線性相關(guān)性、密度、回收率等各項(xiàng)技術(shù)參數(shù)都符合預(yù)定要求，適合用于對(duì)空氣中微量鉛的測(cè)定，值得進(jìn)行推廣和使用，為環(huán)境保護(hù)工作的發(fā)展作出貢獻(xiàn)。

參考文獻(xiàn)

[1]李鐘瑋，陳國(guó)美，李守春.納氏試劑分光光度法測(cè)定水質(zhì)氨氮的不確定度評(píng)定[J].計(jì)量技術(shù)，2013（5）.

[2]李鐘瑋，王君.火焰原子吸收光譜法測(cè)定城市污泥鎳的不確定度評(píng)定[J].光譜實(shí)驗(yàn)室，2012，29（6）.

〔編輯：白潔〕endprint

摘 要：介紹了用石墨爐原子吸收法來(lái)測(cè)定空氣中鉛含量的方法。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，用該方法測(cè)定空氣中的鉛，具有靈敏度、準(zhǔn)確度高等優(yōu)點(diǎn)。該方法的最低檢出濃度符合原定要求，值得推廣和使用。

關(guān)鍵詞：石墨爐原子吸收法；空氣采樣器；空氣；鉛

中圖分類號(hào)：X830.1 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：2095-6835（2014）10-0152-02

在經(jīng)濟(jì)發(fā)展越來(lái)越快的今天，無(wú)論在工業(yè)還是在生活中，鉛都被廣泛使用。在開(kāi)采、冶煉和使用過(guò)程中，鉛很容易進(jìn)入空氣中，進(jìn)而對(duì)環(huán)境和人體健康造成巨大的威脅，所以，要嚴(yán)格控制鉛的使用。如何測(cè)定空氣中的鉛及其化合物已經(jīng)成為環(huán)境保護(hù)工作中的重要組成部分。下面就這方面進(jìn)行討論、分析。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器

AA-7000原子吸收光譜儀、鉛空心陰極燈、熱解涂層石墨管、全自動(dòng)空氣采樣器、CN-CA型微孔濾膜（孔徑為0.30μm）、250 mL的錐形瓶、電熱板。

1.2 試劑

質(zhì)量濃度為500 mg/mL的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（國(guó)家環(huán)保部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所），質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的抗壞血酸和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%的磷酸二氫胺混合基體改進(jìn)劑溶液，質(zhì)量濃度為1.42 g/mL的優(yōu)級(jí)純硝酸（HNO3），質(zhì)量濃度為1.67 g/mL的優(yōu)級(jí)純高氯酸（HCLO4），電阻率為18.3 mΩ·cm2的去離子水。

1.3 采樣和樣品前處理

采樣地點(diǎn)應(yīng)避開(kāi)局地污染物排放源，且保證其不在污染源的下風(fēng)向。采樣點(diǎn)周圍地形開(kāi)闊，無(wú)高大建筑物，遠(yuǎn)離綠色喬灌木，可采集水平270°空間內(nèi)的氣體，距地高度1.5 m。將CN-CA型微孔濾膜安裝在采樣夾內(nèi)，以5.0 L/min的流量采集150 L空氣樣品。將采過(guò)樣的濾膜剪碎放入250 mL的錐形瓶中加水潤(rùn)濕，加入10 mL硝酸和5 mL高氯酸，蓋上表面皿，在電熱板上中溫消解2～3 h。待消解液近干時(shí)，將其取下冷卻至室溫，加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的硝酸溶液20 mL搖動(dòng)以溶解殘?jiān)?，并進(jìn)行過(guò)濾，將濾液轉(zhuǎn)移到100 mL的容量瓶中，再用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的硝酸沖洗錐形瓶數(shù)次，一并將沖洗液移入容量瓶中，最后用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的硝酸溶液定容待測(cè)。將裝好濾膜的采樣夾帶至采樣點(diǎn)，除了不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品處理相同，作為樣品的全程空白。

1.4 儀器條件及樣品測(cè)定

選用鉛燈、石墨管為熱解涂層管，抗壞血酸和磷酸二氫氨作混合基體改進(jìn)劑，加入量為5 μL，氬氣流量為200 mL/min，石墨爐原子吸收法測(cè)定鉛的條件如表1所示。

通過(guò)計(jì)算得出ZEEnit700P原子吸收光譜儀石墨爐法測(cè)鉛時(shí)的檢出限為6.0 μg/L。在采樣體積為150 L的條件下，鉛最低檢出質(zhì)量濃度為0.004 mg/m3。

2.3 灰化溫度、原子化溫度、除殘溫度的選擇

用質(zhì)量濃度為10 μg/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行灰化溫度、原子化溫度、除殘溫度選擇時(shí)，灰化溫度在450～1 100 ℃之間進(jìn)行選擇，原子化溫度在1 800～2 300 ℃之間進(jìn)行選擇，除殘溫度在2 200～2 600 ℃之間進(jìn)行選擇。當(dāng)灰化溫度在900 ℃時(shí)，吸光度出現(xiàn)下滑；當(dāng)原子化溫度在2 200℃時(shí)，吸光度出現(xiàn)平臺(tái)；當(dāng)除殘溫度小于2 300 ℃時(shí)，重現(xiàn)性很差。因此，選擇灰化溫度為900 ℃，原子化溫度為2 100 ℃，除殘溫度為2 300 ℃作為鉛的分析監(jiān)測(cè)條件。

2.4 基體改進(jìn)劑

加入基體改進(jìn)劑可以消除基體干擾，提高灰化溫度和分析靈敏度。常用的基體改進(jìn)劑有硝酸鑭、硝酸鈀、抗壞血酸—磷酸二氫氨、鈀—硝酸鎂等。該實(shí)驗(yàn)用了抗壞血酸和磷酸二氫氨為混合基體改進(jìn)劑，結(jié)果使質(zhì)量濃度為10 μg/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液最大吸光度的灰化溫度由500 ℃上升到900 ℃，并與鉛形成化學(xué)性干擾的部分共存物，形成揮發(fā)性較大的銨鹽，在高溫作用下逸出而消除了干擾。

2.5 精密度與加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

取10張濾膜，按5張一組分成2組，分別加入0.6 μg、1.0 μg鉛，自然干燥，2組樣品按上述1.3的步驟消解后進(jìn)樣，其測(cè)得的結(jié)果和加標(biāo)回收率如表3所示。

3 結(jié)論

綜上所述，采用石墨爐原子吸收法來(lái)測(cè)定空氣中的微量鉛，不僅具有操作簡(jiǎn)單、靈敏度高、分析速度快等優(yōu)點(diǎn)，而且線性相關(guān)性、密度、回收率等各項(xiàng)技術(shù)參數(shù)都符合預(yù)定要求，適合用于對(duì)空氣中微量鉛的測(cè)定，值得進(jìn)行推廣和使用，為環(huán)境保護(hù)工作的發(fā)展作出貢獻(xiàn)。

參考文獻(xiàn)

[1]李鐘瑋，陳國(guó)美，李守春.納氏試劑分光光度法測(cè)定水質(zhì)氨氮的不確定度評(píng)定[J].計(jì)量技術(shù)，2013（5）.

[2]李鐘瑋，王君.火焰原子吸收光譜法測(cè)定城市污泥鎳的不確定度評(píng)定[J].光譜實(shí)驗(yàn)室，2012，29（6）.

〔編輯：白潔〕endprint

摘 要：介紹了用石墨爐原子吸收法來(lái)測(cè)定空氣中鉛含量的方法。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，用該方法測(cè)定空氣中的鉛，具有靈敏度、準(zhǔn)確度高等優(yōu)點(diǎn)。該方法的最低檢出濃度符合原定要求，值得推廣和使用。

關(guān)鍵詞：石墨爐原子吸收法；空氣采樣器；空氣；鉛

中圖分類號(hào)：X830.1 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：2095-6835（2014）10-0152-02

在經(jīng)濟(jì)發(fā)展越來(lái)越快的今天，無(wú)論在工業(yè)還是在生活中，鉛都被廣泛使用。在開(kāi)采、冶煉和使用過(guò)程中，鉛很容易進(jìn)入空氣中，進(jìn)而對(duì)環(huán)境和人體健康造成巨大的威脅，所以，要嚴(yán)格控制鉛的使用。如何測(cè)定空氣中的鉛及其化合物已經(jīng)成為環(huán)境保護(hù)工作中的重要組成部分。下面就這方面進(jìn)行討論、分析。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器

AA-7000原子吸收光譜儀、鉛空心陰極燈、熱解涂層石墨管、全自動(dòng)空氣采樣器、CN-CA型微孔濾膜（孔徑為0.30μm）、250 mL的錐形瓶、電熱板。

1.2 試劑

質(zhì)量濃度為500 mg/mL的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（國(guó)家環(huán)保部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所），質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的抗壞血酸和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%的磷酸二氫胺混合基體改進(jìn)劑溶液，質(zhì)量濃度為1.42 g/mL的優(yōu)級(jí)純硝酸（HNO3），質(zhì)量濃度為1.67 g/mL的優(yōu)級(jí)純高氯酸（HCLO4），電阻率為18.3 mΩ·cm2的去離子水。

1.3 采樣和樣品前處理

采樣地點(diǎn)應(yīng)避開(kāi)局地污染物排放源，且保證其不在污染源的下風(fēng)向。采樣點(diǎn)周圍地形開(kāi)闊，無(wú)高大建筑物，遠(yuǎn)離綠色喬灌木，可采集水平270°空間內(nèi)的氣體，距地高度1.5 m。將CN-CA型微孔濾膜安裝在采樣夾內(nèi)，以5.0 L/min的流量采集150 L空氣樣品。將采過(guò)樣的濾膜剪碎放入250 mL的錐形瓶中加水潤(rùn)濕，加入10 mL硝酸和5 mL高氯酸，蓋上表面皿，在電熱板上中溫消解2～3 h。待消解液近干時(shí)，將其取下冷卻至室溫，加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的硝酸溶液20 mL搖動(dòng)以溶解殘?jiān)?，并進(jìn)行過(guò)濾，將濾液轉(zhuǎn)移到100 mL的容量瓶中，再用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的硝酸沖洗錐形瓶數(shù)次，一并將沖洗液移入容量瓶中，最后用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的硝酸溶液定容待測(cè)。將裝好濾膜的采樣夾帶至采樣點(diǎn)，除了不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品處理相同，作為樣品的全程空白。

1.4 儀器條件及樣品測(cè)定

選用鉛燈、石墨管為熱解涂層管，抗壞血酸和磷酸二氫氨作混合基體改進(jìn)劑，加入量為5 μL，氬氣流量為200 mL/min，石墨爐原子吸收法測(cè)定鉛的條件如表1所示。

通過(guò)計(jì)算得出ZEEnit700P原子吸收光譜儀石墨爐法測(cè)鉛時(shí)的檢出限為6.0 μg/L。在采樣體積為150 L的條件下，鉛最低檢出質(zhì)量濃度為0.004 mg/m3。

2.3 灰化溫度、原子化溫度、除殘溫度的選擇

用質(zhì)量濃度為10 μg/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行灰化溫度、原子化溫度、除殘溫度選擇時(shí)，灰化溫度在450～1 100 ℃之間進(jìn)行選擇，原子化溫度在1 800～2 300 ℃之間進(jìn)行選擇，除殘溫度在2 200～2 600 ℃之間進(jìn)行選擇。當(dāng)灰化溫度在900 ℃時(shí)，吸光度出現(xiàn)下滑；當(dāng)原子化溫度在2 200℃時(shí)，吸光度出現(xiàn)平臺(tái)；當(dāng)除殘溫度小于2 300 ℃時(shí)，重現(xiàn)性很差。因此，選擇灰化溫度為900 ℃，原子化溫度為2 100 ℃，除殘溫度為2 300 ℃作為鉛的分析監(jiān)測(cè)條件。

2.4 基體改進(jìn)劑

加入基體改進(jìn)劑可以消除基體干擾，提高灰化溫度和分析靈敏度。常用的基體改進(jìn)劑有硝酸鑭、硝酸鈀、抗壞血酸—磷酸二氫氨、鈀—硝酸鎂等。該實(shí)驗(yàn)用了抗壞血酸和磷酸二氫氨為混合基體改進(jìn)劑，結(jié)果使質(zhì)量濃度為10 μg/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液最大吸光度的灰化溫度由500 ℃上升到900 ℃，并與鉛形成化學(xué)性干擾的部分共存物，形成揮發(fā)性較大的銨鹽，在高溫作用下逸出而消除了干擾。

2.5 精密度與加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

取10張濾膜，按5張一組分成2組，分別加入0.6 μg、1.0 μg鉛，自然干燥，2組樣品按上述1.3的步驟消解后進(jìn)樣，其測(cè)得的結(jié)果和加標(biāo)回收率如表3所示。

3 結(jié)論

綜上所述，采用石墨爐原子吸收法來(lái)測(cè)定空氣中的微量鉛，不僅具有操作簡(jiǎn)單、靈敏度高、分析速度快等優(yōu)點(diǎn)，而且線性相關(guān)性、密度、回收率等各項(xiàng)技術(shù)參數(shù)都符合預(yù)定要求，適合用于對(duì)空氣中微量鉛的測(cè)定，值得進(jìn)行推廣和使用，為環(huán)境保護(hù)工作的發(fā)展作出貢獻(xiàn)。

參考文獻(xiàn)

[1]李鐘瑋，陳國(guó)美，李守春.納氏試劑分光光度法測(cè)定水質(zhì)氨氮的不確定度評(píng)定[J].計(jì)量技術(shù)，2013（5）.

[2]李鐘瑋，王君.火焰原子吸收光譜法測(cè)定城市污泥鎳的不確定度評(píng)定[J].光譜實(shí)驗(yàn)室，2012，29（6）.

〔編輯：白潔〕endprint