譚碞紓，周亞斌，蔡繼元，聶 鋼，薛永紅，翟國容

中國石油蘭州潤滑油研究開發(fā)中心標(biāo)準(zhǔn)化所 （甘肅 蘭州 730060）

潤滑油企業(yè)試驗方法標(biāo)準(zhǔn)同產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)一樣，是企業(yè)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)的重要組成部分。企業(yè)生產(chǎn)過程控制和產(chǎn)品出廠化驗分析及原材料驗收均離不開試驗方法標(biāo)準(zhǔn)。潤滑油產(chǎn)品的主要試驗方法有4類：理化試驗、模擬性能試驗、臺架試驗及使用試驗。潤滑油公司試驗方法標(biāo)準(zhǔn)主要涉及前3類，這些方法標(biāo)準(zhǔn)統(tǒng)一規(guī)定了范圍、方法概要、設(shè)備與儀器、試劑與材料、試驗步驟、數(shù)據(jù)計算、試驗結(jié)果分析等要素進(jìn)行了編寫。

潤滑油產(chǎn)品是復(fù)雜的有機(jī)物的混合體，其理化試驗和性能試驗均為條件試驗，與一般的化學(xué)分析方法相比，具有其特殊性，隨著潤滑油公司新產(chǎn)品不斷地設(shè)計開發(fā)出來，新的分析和評價的試驗方法也相應(yīng)被制定。

1 潤滑油產(chǎn)品試驗方法主要類型

1.1 理化試驗

理化試驗是檢查潤滑油產(chǎn)品質(zhì)量的基本手段，產(chǎn)品理化性能分析試驗涉及的指標(biāo)有閃點、凝點、機(jī)械雜質(zhì)、水分、灰分、錐入度、滴點、破乳化時間等。這些常見的指標(biāo)均有統(tǒng)一的國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的試驗方法，一旦油品配方確定，油品的理化指標(biāo)也就隨之確定。各類油品的理化試驗所得數(shù)據(jù)是有條件的，是條件試驗，因此標(biāo)準(zhǔn)編制過程中試驗步驟的描述是非常重要的，步驟應(yīng)表述準(zhǔn)確、易于理解、便于實施，避免使用者產(chǎn)生理解歧義。

1.2 儀器分析試驗

潤滑油產(chǎn)品化學(xué)組成的不同，導(dǎo)致其在理化性能和使用性能上出現(xiàn)差異，通過儀器分析方法的使用，就可對產(chǎn)品內(nèi)在的性能進(jìn)行分析評定。使用儀器分析方法可對產(chǎn)品的組成、元素含量、分子結(jié)構(gòu)及官能團(tuán)進(jìn)行準(zhǔn)確的分析，以便確定油品的族組成，元素組成和分子結(jié)構(gòu)，掌握油品本質(zhì)的特性，對于新產(chǎn)品的開發(fā)利用及產(chǎn)品的質(zhì)量監(jiān)控有著重要的作用。儀器分析具有樣品用量少、測定快速、靈敏度高、準(zhǔn)確性高和自動化程度高的顯著特點，常用來測定恒量、微量組分,在油品試驗方法中應(yīng)用越來越廣泛[1]。儀器分析試驗選擇試驗方法應(yīng)考慮到：①考察儀器的測定條件；②考察干擾及如何消除干擾；③樣品處理方法。

1.3 性能試驗

性能試驗包括模擬性能試驗和臺架試驗，模擬性能試驗是開發(fā)新油品的基本篩選工具，而臺架試驗是檢驗高檔油品的唯一依據(jù)。

模擬性能試驗是單項使用性能在室內(nèi)的模擬評定，模擬試驗機(jī)比臺架試驗機(jī)結(jié)構(gòu)簡單，試驗條件容易控制，再現(xiàn)性好，試驗時間短，所以是新產(chǎn)品研究開發(fā)中必備的手段之一。通過模擬試驗初步篩選,淘汰性能差的油品配方，性能較好的油品用臺架評定和使用試驗進(jìn)一步驗證。模擬性能試驗方法研究過程中試驗的重復(fù)性考察、與臺架試驗的相關(guān)性考察是非常重要的。

臺架試驗是在規(guī)定工況下，使用與實際相同的全尺寸試驗機(jī)，并配以對溫度、壓力、轉(zhuǎn)速、流量等參數(shù)進(jìn)行測定的儀表或設(shè)備，對油品的性能進(jìn)行評定的一種試驗方法。臺架試驗周期較長、費用較高，對油品的試制和研究有重要的實用價值。

1.4 使用試驗

使用試驗是一定條件下，通過油品在機(jī)械或車輛中的實際使用，來考察其適應(yīng)性的試驗方法。此類試驗耗費的人力、物力較多，周期比較長，所以往往只有新油品定型批量生產(chǎn)前才要求進(jìn)行[2]。

2 試驗方法標(biāo)準(zhǔn)主要要素的編寫

潤滑油試驗方法標(biāo)準(zhǔn)主要包含理化試驗、儀器分析試驗、模擬試驗、臺架試驗4類。本文所涉及的試驗方法主要是針對潤滑油和添加劑的這4類試驗方法。潤滑油產(chǎn)品試驗方法標(biāo)準(zhǔn)一般應(yīng)包括封面*、前言*、標(biāo)準(zhǔn)名稱*、警告、范圍*、規(guī)范性引用文件、術(shù)語和定義、方法概要*、意義與用途*、試驗設(shè)備*、試劑與材料*、準(zhǔn)備工作、試驗步驟*、精密度*、規(guī)范性附錄、資料性附錄、參考資料等內(nèi)容（注：有*為必備要素）。必要時，儀器分析試驗方法應(yīng)增加干擾一章；模擬試驗方法應(yīng)增加試驗設(shè)備的準(zhǔn)備、試驗結(jié)果的判斷等章節(jié)內(nèi)容；臺架試驗方法應(yīng)增加試驗設(shè)備的準(zhǔn)備、試驗臺架的標(biāo)定和試驗結(jié)果評定等章節(jié)。儀器分析試驗方法標(biāo)準(zhǔn)的編寫還可參考GB/T 6040、GB/T 6041、GB/T 9721、GB/T 9722、GB/T 9725、GB/T 15337、GB/T 16597、GB/T 16631、GB/T 23942等國家標(biāo)準(zhǔn)[3-4]。

GB/T 20001.4對化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)中各要素的編寫提供了指導(dǎo)[5]，其他各類試驗方法標(biāo)準(zhǔn)的編寫是可以借鑒參考的，針對潤滑油產(chǎn)品試驗方法的特點，對主要要素編寫進(jìn)行補(bǔ)充說明。

2.1 標(biāo)準(zhǔn)名稱

標(biāo)準(zhǔn)名稱采用三段式表達(dá)方式，命名規(guī)則為：標(biāo)準(zhǔn)的主要對象+方法所測定的內(nèi)容+“測定法”或“評定法”。標(biāo)準(zhǔn)的主要對象是指此方法適用于是哪類油品或添加劑。方法所測定的內(nèi)容為測定該油品或添加劑的具體的成分或性能。如需特別指明具體試驗方法，應(yīng)將試驗方法名稱加括號并置于標(biāo)準(zhǔn)名稱之后。例如：“潤滑油軸承磨損性能試驗方法（FE8法）”。

2.2 術(shù)語和定義

根據(jù)實際情況，當(dāng)試驗方法標(biāo)準(zhǔn)中有術(shù)語需要定義時,才設(shè)置此章，其目的是給標(biāo)準(zhǔn)的使用者提供方便。出現(xiàn)以下情形時，需對術(shù)語給出定義：①現(xiàn)有的國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中均未出現(xiàn)過此術(shù)語的定義，同時又確屬于不易準(zhǔn)確理解的術(shù)語，則需要定義有關(guān)概念予以明確，潤滑油及添加劑相關(guān)術(shù)語詞條可參考GB/T 4016《石油產(chǎn)品名詞術(shù)語》和ASTM D4175《有關(guān)石油、石油產(chǎn)品和潤滑劑的術(shù)語》；②本標(biāo)準(zhǔn)此術(shù)語所表達(dá)的概念與國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中的同術(shù)語所表達(dá)的概念不同，在此試驗方法標(biāo)準(zhǔn)中有特定的含義；③標(biāo)準(zhǔn)條文中2次以上用到的術(shù)語。如果在標(biāo)準(zhǔn)條文中只用到1次，則在條文中出現(xiàn)此術(shù)語處以括號進(jìn)行解釋即可。

術(shù)語和定義的編排格式見GB/T 1.1-2009中9.5.3條的規(guī)定。編寫本章時應(yīng)注意以下幾種情形：①如果國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中已有此術(shù)語的定義，則在重復(fù)此術(shù)語條文時應(yīng)標(biāo)明出自的標(biāo)準(zhǔn)；②等同采用國際標(biāo)準(zhǔn)時，術(shù)語和定義的翻譯，既應(yīng)符合原標(biāo)準(zhǔn)的本意，又應(yīng)與現(xiàn)有的國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中的術(shù)語和定義保持一致性；③對術(shù)語的定義，不應(yīng)包含要求；④定義的表述為含有定語的名詞詞組，在標(biāo)準(zhǔn)上下文中能與術(shù)語互換，互換后不會對標(biāo)準(zhǔn)條文的表達(dá)造成任何理解上的歧義。

2.3 試劑與材料

潤滑油產(chǎn)品試驗方法中涉及到的試劑和材料比較多，可按氣態(tài)、液態(tài)、固態(tài)順序排列。氣態(tài)按分子量從小到大排序，液態(tài)試劑的編排要求參照GB/T 20001.4 A.10的規(guī)定執(zhí)行。固態(tài)材料的編排順序為：①金屬材料；②有極高分子材料；③玻璃器皿；④其他材料。

對于臺架試驗方法標(biāo)準(zhǔn)，試劑和材料按以下順序排列（可根據(jù)需要進(jìn)行取舍）：①標(biāo)準(zhǔn)油；②標(biāo)準(zhǔn)燃料油；③試驗油；④燃料油；⑤冷卻液；⑥清洗材料；⑦密封材料；⑧其他。

2.4 準(zhǔn)備工作

本章內(nèi)容主要是試驗開始前的所有準(zhǔn)備工作。

理化性能試驗方法準(zhǔn)備工作內(nèi)容可能包含：①對試驗環(huán)境的特殊要求，例如通風(fēng)或是密閉環(huán)境；②標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置與標(biāo)定；③取樣方法、樣品貯存條件；④油品的預(yù)處理，例如除水、除去機(jī)械雜質(zhì)、預(yù)熱等處理方法；⑤試驗設(shè)備的組裝及校驗或試驗器皿的清洗等。

儀器分析試驗方法準(zhǔn)備工作的內(nèi)容可能包含：①空白溶液的配置；②標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置或標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備；③工作曲線的制作；④試驗設(shè)備或器皿的清洗及安裝；⑤儀器的準(zhǔn)備，如儀器的調(diào)節(jié)及校準(zhǔn)等，設(shè)定適當(dāng)?shù)牟僮鲄?shù)等。

性能模擬試驗方法準(zhǔn)備工作的內(nèi)容可能包含：①試驗設(shè)備的安裝；②試驗設(shè)備的校驗；③試驗條件的說明；④試件或臺架試驗機(jī)相關(guān)部件的清洗等。

臺架試驗方法準(zhǔn)備工作的內(nèi)容可能包含：①試驗設(shè)備中有關(guān)零部件的清洗或試驗系統(tǒng)的清洗；②試驗設(shè)備的組裝；③試驗臺架的標(biāo)定；④試驗條件；⑤試件或試驗機(jī)有關(guān)部件的清洗。

試驗臺架標(biāo)定分為整機(jī)的標(biāo)定和和測量設(shè)備的標(biāo)定，2種標(biāo)定根據(jù)實際需要采用。測量設(shè)備是對溫度、壓力、轉(zhuǎn)速、流量等參數(shù)進(jìn)行測定的儀器或設(shè)備。整機(jī)標(biāo)定應(yīng)規(guī)定標(biāo)定的周期、使用的標(biāo)準(zhǔn)油的名稱、以及明確哪些情況下必須進(jìn)行的標(biāo)定 （例如新建立的試驗臺架及在更換重要組件時）、未滿足標(biāo)機(jī)要求時應(yīng)該采取的措施；測量設(shè)備的標(biāo)定除規(guī)定上述內(nèi)容外，應(yīng)明確具體的測量位置，必要時用圖來表示。

2.5 試驗步驟

試驗步驟是試驗方法標(biāo)準(zhǔn)較為重要的一章。本章的編寫總體原則為：①應(yīng)對試驗分析過程中所有試驗步驟按照操作的先后順序悉數(shù)列出；②各個步驟的表達(dá)應(yīng)簡明扼要、不易引起歧義；③如果試驗步驟中存在有安全隱患（如爆炸、著火、中毒等），應(yīng)設(shè)置警告，并將警告標(biāo)示在“試驗步驟”這一章的開始，同時在本章相應(yīng)位置詳細(xì)說明對此隱患采取的防護(hù)及預(yù)防措施。

對于理化性能試驗、儀器分析試驗和模擬性能試驗類方法標(biāo)準(zhǔn)的試驗步驟可能包含以下的內(nèi)容：①潤滑油產(chǎn)品從現(xiàn)場取樣后，在實驗室中制備試樣的操作步驟。具體內(nèi)容包括稱量或量取試樣的方法、試樣量的稱量范圍、稱量的準(zhǔn)確程度等內(nèi)容，必要時說明制備樣品后的保存條件；②按試驗過程的先后順序分段敘述，必要時要說明儀器或設(shè)備的操作條件和各項參數(shù)；③需要進(jìn)行空白試驗，必須要加以說明；④有典型譜圖的應(yīng)列出相關(guān)譜圖。

對于臺架試驗方法標(biāo)準(zhǔn)的試驗步驟可能包含的內(nèi)容有：①試驗油的清潔處理；②試驗油添加；③試驗系統(tǒng)空氣的排除④試驗設(shè)備的啟動、循環(huán)和停機(jī)程序；⑤取樣程序；⑥詳細(xì)說明試驗過程各步驟的操作條件；⑦試驗操作參數(shù)測量與記錄；⑧相關(guān)計算；⑨終止試驗及試驗裝置的拆除等。

2.6 試驗結(jié)果的評定

本章是專為臺架試驗方法設(shè)定，主要是對試驗結(jié)果綜合的評分或評價。主要內(nèi)容是：試驗結(jié)束后在規(guī)定時間內(nèi)對油品相應(yīng)理化指標(biāo)進(jìn)行化驗分析，并測量相關(guān)零部件的磨損狀況或具體評分方法。臺架試驗對油品的試制和研究有重要的實用價值。

本章編寫需要注意的有4點：①由于臺架試驗方法的特殊性，需評定的項目的多樣性，本章的名稱也可根據(jù)實際情況擬定，例如SH/T 0761-2005標(biāo)準(zhǔn)的第10章名稱為“發(fā)動機(jī)、燃油和試驗油的測量和分析”、SH/T 0759-2005標(biāo)準(zhǔn)的第13章名稱為 “試驗結(jié)果說明”；②如果試驗結(jié)果的評定一章內(nèi)容比較多，也可拆分幾章闡述從多個方面對試驗結(jié)果的評價。例如SH/T 0755-2005則通過3章來闡述實驗結(jié)果的評定內(nèi)容，這3章分別為：齒輪清凈性評定（第11章），銅片催化劑失重的測定步驟（第12章），試驗后油樣的評價（第13章）；③必要時，可給評分件照相，應(yīng)規(guī)定照相的數(shù)量及相應(yīng)標(biāo)識；④若需要評分表，則評分表應(yīng)以資料性附錄的形式給出。

3 編制說明的編寫

方法標(biāo)準(zhǔn)編制說明是標(biāo)準(zhǔn)制定過程中一個重要的文件，《中國石油天然氣集團(tuán)公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制定管理規(guī)定》第十九條對標(biāo)準(zhǔn)編制說明的內(nèi)容做了總的要求，內(nèi)容包含：①標(biāo)準(zhǔn)編制說明一般包括以下內(nèi)容；②確定標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的依據(jù)；③技術(shù)經(jīng)濟(jì)分析論證和預(yù)期的經(jīng)濟(jì)效益；④采用國際標(biāo)準(zhǔn)或國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的情況；⑤實施標(biāo)準(zhǔn)的要求和措施建議；⑥其他需要說明的事項。

由于對編制說明的作用和編寫要求認(rèn)識不同，編制說明的側(cè)重點就會有很大差別。對于試驗方法標(biāo)準(zhǔn)，第5項“確定標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的依據(jù)”則是編制說明的核心內(nèi)容，需要認(rèn)真詳實的闡述。標(biāo)準(zhǔn)的送審稿應(yīng)補(bǔ)充說明征求各二級單位及專家對征求意見的反饋情況、主要意見及處理情況。標(biāo)準(zhǔn)的報批稿應(yīng)說明本標(biāo)準(zhǔn)在技術(shù)審查會議上，提出的修改意見和建議的協(xié)調(diào)處理情況。

4 結(jié)束語

方法標(biāo)準(zhǔn)與產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)一樣是企業(yè)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)的重要組成部分，是科學(xué)論證的產(chǎn)物，是企業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗的依據(jù)。潤滑油產(chǎn)品的4類試驗方法標(biāo)準(zhǔn)有其各自的側(cè)重點，標(biāo)準(zhǔn)的制定者在制定方法標(biāo)準(zhǔn)時，應(yīng)充分考慮到其特殊性、先進(jìn)性和可操作性。在標(biāo)準(zhǔn)編寫過程中，在試驗研究基礎(chǔ)上要深入進(jìn)行方法驗證及精密度試驗；在試驗驗證的基礎(chǔ)上考慮從不同角度論證試驗條件的可靠性，并進(jìn)行合理的優(yōu)化；同時，根據(jù)企業(yè)對編制說明的內(nèi)容要求，認(rèn)真完成編制說明的編寫。

[1]魏福祥.現(xiàn)代儀器分析技術(shù)及應(yīng)用[M].北京:中國石化出版社,2011.

[2]宋世遠(yuǎn),李子存,秦澤農(nóng),等.油料模擬臺架試驗[M].北京:中國石化出版社,2001.

[3]GB/T 6041-2002質(zhì)譜分析方法通則[S].

[4]GB/T 6040-2002紅外光譜分析方法通則[S].

[5]GB/T 20001.4標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則 第4部分 化學(xué)分析方法[S].