姜方舒(溫州市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢測院 浙江省溫州市 325000)
纖維含量分析當(dāng)中,定性和定量同等重要,定性是表達(dá)樣品的正確性,而定量是反應(yīng)樣品的準(zhǔn)確性。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)要求纖維含量定量分析我們選用的是GB/T2910-2009中共25個分標(biāo)準(zhǔn),同時還包括FZ/T01095-2002、FZ/T01026-2009等常見標(biāo)準(zhǔn)。定量分析一般步驟分為取樣、預(yù)處理、樣品烘干、冷卻稱量、化學(xué)溶解、再干燥冷卻稱量、最后計算。
根據(jù)GB/T10629規(guī)定實驗室樣品應(yīng)取具有代表性的,并足以提供全部所需的試樣,每個試樣至少1克。
在取樣的時候我們應(yīng)注意到,有圖案,花紋的面料應(yīng)當(dāng)取循環(huán),為的是其能具有代表性,正確反映樣品的特征。當(dāng)遇到樣品循環(huán)超過2克時,因考慮到欲比為1:100或1:200時溶解不適當(dāng),可以將其分成2到4等份分別記錄數(shù)據(jù),最終算其總和。同樣織物樣品中可能包括不同組分和不同顏色的紗線,也可以如上處理方法。
根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)要求,處理時將樣品放在索式萃取器內(nèi),用石油醚萃取1小時,每小時至少循環(huán)6次。待樣品中的石油醚揮發(fā)后,把樣品浸入冷水中浸泡1小時,再在(65±5)℃的水中浸泡1小時。兩種情況下欲比均為1:100,不時地攪拌溶液,擠干、抽濾,或離心脫水,以除去樣品中的多余水分,然后自然干燥樣品。
如果用石油醚和水不能萃取掉非纖維物質(zhì),則需要用適當(dāng)?shù)姆椒ㄈコ乙罄w維組分無實質(zhì)性改變。有些情況紡織品上可能還會有樹脂或者其他賦予其特殊性能的添加劑,包括染料,這些物質(zhì)會影響試劑對可溶組分的溶解作用,并能部分或全部被試劑去除。
那么確定種類的非纖維物質(zhì)的去除,應(yīng)使用相應(yīng)的化學(xué)試劑,尤其是兩種及兩種以上非纖維物質(zhì)存在時,要去除非纖維物質(zhì)的每一種材料應(yīng)作為單一問題考慮。GB/T2910.1附錄A中介紹了非纖維物質(zhì)的去除方法,不過這些方法僅適用于非纖維物質(zhì)已知的或可以鑒別非纖維物質(zhì)的紡織材料。值得注意的是,染料不作為非纖維物質(zhì)但是作為紡織品的一個完整部分,因此不必去除。一些樹脂結(jié)合顏料制成的涂料、膠質(zhì)物以及PU/PA涂層則增加了纖維質(zhì)量,因此盡可能去除。有些整理劑或涂料按照目前的檢測水平,也不能完全去除,定量分析也不能完全達(dá)到測試方法要的精密度。使用處理的化學(xué)試劑,應(yīng)注意到危險性。
例:對于含有PA/PU革的面料可以用二甲基甲酰胺常溫來去除,不過要注意試劑的危害性;
對于某些面料上面附著一層薄膜的,應(yīng)客戶無法提供為覆膜的面料,可以使用環(huán)己酮和/或無水乙醇去除;
對于某些面料上黏著的裝飾片,在手動將其撕除的情況下,再用無水乙醇處理。
以上方法經(jīng)過我們實驗室驗證對比,盡可能保證對樣品做到無損失。
烘干,包括試樣的烘干和坩堝與殘留物的烘干,烘干后移入規(guī)定的干燥器中冷卻,最后稱量。烘箱溫度選擇(105±3)℃,移入干燥器中冷卻至少2小時,并在兩分鐘內(nèi)稱出樣品干重。
無論是手工分解法還是化學(xué)分析法,測定工作至少為兩次 。
手工分解就是通過手工拆解分離不同種類纖維,經(jīng)過烘干、冷卻、稱量以及計算得出各纖維百分含量。纖維含量檢測當(dāng)中宜盡量使用手工分解法,因為通常它給出的結(jié)果比化學(xué)分析法更準(zhǔn)確,但是混紡的除外,交織的、經(jīng)緯向分開或有單獨纖維種類的紗線應(yīng)能手工拆分。比如棉/氨綸交織的或包芯的最好是采用手工分解法,得出的結(jié)果最接近真值。
化學(xué)分析法就是用某種溶液把某種纖維從已知干燥質(zhì)量的混合物中溶解去除,收集殘留物,清洗、烘干和稱重;用修正后的質(zhì)量計算其占混合物干燥質(zhì)量的百分率。二組分的溶解方法可以直接采用GB/T2910-2009規(guī)定的各種方法。三組分纖維混合物定量化學(xué)分析方法則有四種方法可選,一般選用方案2和方案4較多,請參考GB/T2910.2-2009。除非在技術(shù)上有困難,最好去除含量較多的纖維組分而使含量較少的纖維組分成為最后的不溶殘留物。四組分及以上采用FZ/T01026中規(guī)定的,方法參照三組分定量化學(xué)分析。具體方案及個例請參照標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行,這里不再贅述。
綜上所述,定量和定性在纖維含量分析中同等重要,定性可以在定量過程中反復(fù)論證,穿插分析。定量分析方案如果可以選擇,建議采用前三種方案中的一種。當(dāng)采用化學(xué)分析方法時,應(yīng)注意選擇試劑,要求試劑僅能將要溶解的纖維去除,而保留下其他纖維。為了使誤差概率降到最小,建議在上述四種方案中,如果可能的話,選用至少兩種化學(xué)分析方法。
[1]GB/T2910.1-2009《紡織品定量化學(xué)分析第1部分:試驗通則》.
[2]GB/T2910.2-2009《紡織品定量化學(xué)分析第2部分:三組分纖維混合物》.
[3]FZ/T 01026-2009《紡織品定量化學(xué)分析四組分纖維混合物》.