謝章紅 周景輝

(大連工業(yè)大學遼寧省制漿造紙重點實驗室，遼寧大連，116034)

在造紙行業(yè)中，用廢紙制漿造紙可大幅度降低排放負荷，節(jié)約原生纖維原料，是循環(huán)經(jīng)濟的具體典范［1］。然而廢紙原料種類較多，回收渠道復雜，雜質含量較多以及多次循環(huán)使用等原因，使得體系的陰離子垃圾濃度較高，阻礙了后續(xù)助劑的發(fā)揮和纖維間的有效結合［2-3］。目前，解決此難題行之有效的辦法是在各種功能性助劑添加之前，先用聚合氯化鋁 (PAC)、聚胺 (PA)、聚乙烯亞胺 (PEI)等低分子質量、高陽電荷密度的聚電解質對纖維懸浮液進行處理［4］，通過電中和、補丁、吸附、固著等物理或化學效應使?jié){料中的陰離子垃圾固著在纖維表面，隨紙幅一起帶出造紙機濕部系統(tǒng)，減少濕部沉積物，充分發(fā)揮后續(xù)助劑的效力［5-6］。這些低分子質量、高陽電荷密度的聚電解質被稱為陰離子垃圾捕集劑(Anionic trash catcher，簡稱ATC)。

然而，已有文獻報道，傳統(tǒng)的ATC將陰離子垃圾固著在纖維表面的同時，對成紙物理性能會產(chǎn)生不良影響［7］。加之廢紙造紙的循環(huán)使用，使得纖維質量下降。如何在造紙機運行性能和成紙物理性能與陰離子垃圾控制之間尋找一個平衡點值得深入研究。國內已有少量文獻報道，低分子質量、高陽電荷密度的淀粉 (HCS)和瓜爾膠 (HCG)，因其獨特的多羥基結構及對纖維極強的親和性 (也稱之為直接性)，對溶解于漿料懸浮液中的小分子纖維碎片［8］具有很好的去除作用，被認為是具有此功能的天然生物基高聚物［9-10］。因此，設想與瓜爾膠、淀粉具有相似結構的殼聚糖季銨鹽 (HACC)在兼有殺菌功能的同時，這種聚胺基天然可降解直鏈多糖是否比傳統(tǒng)的ATC更容易接近溶解和膠體物質 (Dissolved and Colloidal Substances，簡稱DCS)等陰離子垃圾目標物。然而，國內文獻對HACC用于造紙濕部的研究主要集中在助留助濾性能和殺菌能力上，對于用作ATC的研究鮮有報道。因此，本研究采用不同分子質量級別的高陽電荷密度HACC，考察其控制陰離子垃圾的效果及對成紙物理性能的影響，并與傳統(tǒng)的ATC進行比較，希望通過此研究，開發(fā)兼具殺菌、增強及DCS控制于一體的多功能生物質基ATC。

1 實驗

1.1 實驗原料

100%新聞紙脫墨漿:取自山東華泰集團股份有限公司，細小纖維含量為33.03%;HACC:由南通綠神生物工程有限公司提供，取代度均為0.9左右，電荷密度分別為3.60 mmol/g(分子質量6萬左右、1#HACC)和3.53 mmol/g(分子質量15萬左右、2#HACC);PA:由山東華泰集團股份有限公司提供，電荷密度為5.97 mmol/g;PAC:分析純，堿化度70%～75%，電荷密度為2.35 mmol/g;填料:重質碳酸鈣 (GCC)。

1.2 實驗儀器

SZP-10 Zeta電位儀、PCD-04顆粒電荷測定儀，均為德國BTG公司生產(chǎn);DDJ-2動態(tài)濾水儀、CARY 300型紫外-可見光譜儀，均為美國生產(chǎn);ZQJ1-B-Ⅱ型紙樣抄取器，國產(chǎn);Frank-PTI抗張強度測試儀，德國生產(chǎn);ERIC 950白度殘余油墨測定儀，美國生產(chǎn);TLS型標準纖維解離器，西班牙生產(chǎn)。

1.3 實驗方法

1.3.1 細小組分標準曲線的建立

將加填6%的漿料在標準纖維解離器中解離40000轉，取出后加水配制成漿濃為0.5%的懸浮液4～6 L。混合均勻后在攪拌狀態(tài)下準確量取500 mL漿料，使用DDJ-2動態(tài)濾水儀 (200目濾網(wǎng))在1400 r/min下攪拌20 s后過濾，收集前200 mL濾液，重復操作，收集1200 mL濾液，準確量取3份300 mL濾液，用已質量恒定的慢速濾紙過濾，在105℃下烘干至質量恒定，計算濾液濃度。另取剩余部分濾液，用50 mL容量瓶配制成不同濃度。然而，低濃度樣品中的細小組分有團聚現(xiàn)象，為保證紫外吸收值的再現(xiàn)性，需在低濃樣品中加入六偏磷酸鈉作為分散劑，添加后樣品中六偏磷酸鈉質量分數(shù)為1%。然后，利用磁力攪拌器在測定過程中不停攪拌，并用注射器取樣注入樣品池中，通過化學與機械作用相結合，保證樣品時刻均勻分散，用CARY－300型紫外-可見光譜儀在波長500 nm下多次測定其吸收值，取平均值。對實驗結果進行回歸分析，得出濾液濃度與紫外吸收值之間的線性方程，見式 (1)。

式中，c為濾液濃度，%;A為500 nm處紫外吸收值。

1.3.2 細小組分留著率的計算

由于在0.5%漿濃下會產(chǎn)生糊網(wǎng)現(xiàn)象，影響實驗數(shù)據(jù)的準確性，遂采用0.3%的漿濃，在攪拌狀態(tài)下量取500 mL漿料，轉移至DDJ-2動態(tài)濾水儀中，開啟攪拌器，設定轉數(shù)500 r/min，待形成穩(wěn)定的漿流后加入不同類型及用量的ATC，攪拌60 s后，打開放水閥，收集前100 mL濾液，然后關閉閥門并停止攪拌，取下DDJ-2濾網(wǎng)(200目)超聲清洗5 min，重新組裝起來進行下一次DDJ實驗，重復實驗3次。取一定體積濾液以六偏磷酸鈉為分散劑稀釋一定倍數(shù)，用CARY-300型紫外-可見光譜儀在500 nm下測定濾液的吸收值(A)，控制吸收值在0.1～0.9之間，根據(jù)式(1)換算濾液濃度(c)，取平均值作為測定結果。

細小組分留著率是指網(wǎng)上的細小組分與漿料中總細小組分(包括填料)的質量百分比，計算公式為式(2)［11］:

式中，F(xiàn)PR為細小組分留著率，%;c為100 mL濾液的濾液濃度，g/mL;m1、m2分別為500 mL漿料中細小纖維和填料的質量，g;500為濾液體積，mL。

1.3.3 Zeta電位和陽離子需求量的測定

在攪拌下量取500 mL漿濃0.5%的漿料，轉移至燒杯中，加入不同類型及用量的ATC，攪拌1 min后，轉入SZP-10 Zeta電位儀測量杯中，開啟Zeta電位儀進行自動測定;然后將測量杯中的懸浮液用Mutek濾網(wǎng)過濾，收集濾液200 mL，在3000 r/min轉數(shù)下離心10 min，取上層清液10 g，使用PCD-04顆粒電荷測定儀測定陽離子需求量［12］，重復測定樣品3次。陽離子滴定液為濃度0.001 mmol/mL的Poly-DADMAC，陽離子需求量根據(jù)式(3)進行計算［13］:

式中，CD為濾液的陽離子需求量，mmol/kg;m1為漿料懸浮液的質量，g;m2為漿料的絕干質量，g;V為消耗Poly-DADMAC的體積，mL;c為Poly-DADMAC的濃度，0.001 mmol/mL;10為被滴定的濾液試樣的質量，g。

1.3.4 手抄片抄造、物理性能檢測及總固形物留著率的測定

將加填6%的漿料充分疏解，加入不同類型及用量的ATC，攪拌60 s，在ZQJ1-B-Ⅱ型紙樣抄取器上抽濾成形，抄造定量60 g/m2的手抄片。紙樣在恒溫恒濕條件下處理24 h，參照相關標準對紙張物理性能進行多次重復測定，取算術平均值作為測定結果。將性能測定后的紙張撕碎成小片，置于105℃下烘干至質量恒定，根據(jù)式(4)計算總固形物留著率［14］，取平均值作為測定結果。

式中，R為總固形物留著率，%;m0為紙片在烘干后的質量，g;m1為抄片前紙料中絕干纖維質量，g;m2為抄片前紙料中絕干填料質量，g。

2 結果與討論

通過測定兩種低分子質量HACC和PA、PAC作為ATC使用時，纖維表面Zeta電位、懸浮液的陽離子需求量、手抄片白度、殘余油墨含量、留著率以及紙張強度性能的變化來考察HACC的濕部化學效應，由此判斷具有多羥基結構天然多糖是否在陰離子垃圾的控制效果及成紙物理性能貢獻上優(yōu)于傳統(tǒng)的ATC。

2.1 ATC類型及用量對漿料Zeta電位的影響

4種ATC對漿料Zeta電位的影響如圖1所示。由圖1可知，隨著ATC用量的增加，4種ATC均使纖維表面Zeta電位增加，說明ATC在中和、捕集陰離子垃圾的同時，也有相當一部分吸附到帶負電的纖維表面。相同用量下，HACC較傳統(tǒng)的ATC產(chǎn)品Zeta電位增加得更多，原因可能有二:其一是HACC具有多羥基結構和類似纖維素的構型，這種相似性使其對纖維有極強的直接性;其二是中高的陽電荷密度對電中和能力貢獻大，所以容易中和纖維表面的負電荷，使Zeta電位變化速率較傳統(tǒng)的ATC產(chǎn)品快。

就HACC而言，在電荷密度大致相同的情況下，分子質量較低的1#HACC較分子質量高的2#HACC在低用量下對纖維表面Zeta電位的改變略占優(yōu)勢，用量進一步增加，效果相當。原因可能是分子質量低、暴露基團的HACC比表面積大、空間位阻小，更容易中和纖維表面的負電荷。此外，在ATC用量0～0.35%范圍內，傳統(tǒng)的ATC對Zeta電位改變的轉折點較HACC明顯，可能與助劑對纖維的直接性有關。在用量0.10%之前整體變化趨勢較緩，此時可能大量的ATC被陰離子垃圾所中和，少部分吸附在纖維上。當用量大于0.10%時，纖維表面Zeta電位迅速增大。然而，較佳的ATC用量應保證捕集陰離子垃圾的同時，纖維表面Zeta電位變化較小，使后續(xù)助劑有足夠的吸附點，因此HACC用量應控制在0.10%左右。

圖1 ATC類型及用量對漿料Zeta電位的影響

2.2 ATC類型及用量對漿料陽離子需求量的影響

添加ATC期望的最佳效果是把漿料懸浮液中陰離子垃圾全部固著在纖維表面，或是與陰離子垃圾發(fā)生電中和使其表面鈍化［15-16］，失去干擾功能性助劑使用的能力，而保留纖維和細小組分表面的負電荷，使其表面Zeta電位變化較小或無變化。陽離子需求量反映了抄紙系統(tǒng)中陰離子垃圾的含量，添加不同種類的ATC，以陽離子需求量變化的趨勢可以很好地表征ATC對DCS目標物的捕集能力，以此衡量ATC的優(yōu)劣。

圖2為ATC類型及用量對漿料陽離子需求量的影響。由圖2可知，由于廢紙漿料的循環(huán)使用，加之各種脫墨助劑的殘留，漿料體系的陽離子需求量較大。隨著4種ATC用量的增加，漿料的陽離子需求量均顯著下降，但HACC對漿料陽離子需求量的控制效果明顯優(yōu)于傳統(tǒng)的ATC。原因可能是漿料體系中的陰離子垃圾類型主要是纖維在機械處理時因損傷而產(chǎn)生的小分子碎片、可溶性低聚糖衍生物及脫墨性功能助劑［8］，而HACC與纖維素結構又有高度的匹配性，因此更容易通過電中和、補丁等機理吸附漿料系統(tǒng)中的陰離子垃圾。當HACC用量小于0.10%時，陽離子需求量下降趨勢明顯，用量繼續(xù)增大效果減緩，而此時漿料的Zeta電位仍在不斷增大。由此可見，后續(xù)添加的HACC主要為纖維表面所吸附。因此，HACC作ATC的較佳用量應控制在0.10%左右。

此外，分子質量較低的1#HACC與分子質量較高的2#HACC對陰離子垃圾控制效果相當。當1#HACC用量為0.10%時，陽離子需求量由5.87 mmol/kg下降至1.63 mmol/kg，降低了72.2%。相對而言，電荷密度更高的PA，對陰離子垃圾的控制效果卻低于HACC，由此可見，助劑與纖維的直接性對DCS的捕集也起著重要作用。

2.3 ATC類型及用量對手抄片光學性能的影響

圖3是ATC類型及用量對手抄片白度的影響。圖3表明，隨著ATC用量的增加，手抄片白度均呈下降趨勢。圖4是ATC類型及用量對殘余油墨含量的影響。結合圖3、圖4的變化趨勢不難看出，手抄片白度下降的原因在于ATC捕集了漿料系統(tǒng)中的殘余油墨，并通過電中和、補丁等物理或化學效應，使其固著在纖維表面隨纖維一起留著在手抄片中，從而改變了手抄片的光學性能。當ATC用量為0.25%時，手抄片白度與殘余油墨含量變化趨于平緩。原因在于ATC用量增加時，與殘余油墨結合的ATC也增加，逐漸趨于飽和狀態(tài)。

進一步分析可以發(fā)現(xiàn)，電荷密度較高的PA對油墨的固著效果低于HACC，PAC表現(xiàn)出最差的固著效果。原因可能是依靠電中和使油墨吸附在纖維表面的能力有限，而HACC是具有多羥基、胺基的直鏈結構，對纖維直接性強，大部分胺基、羥基處于鏈的外側，與殘余油墨連接料之間能產(chǎn)生氫鍵鍵合、電中和、補丁等協(xié)同效應，因此捕集效果較好。此外，分子質量較高的2#HACC由于其較高的分子質量，吸附、固著能力強于1#HACC。

圖2 ATC類型及用量對漿料陽離子需求量的影響

圖3 ATC類型及用量對手抄片白度的影響

圖4 ATC類型及用量對殘余油墨含量的影響

2.4 ATC類型及用量對留著率的影響

細小組分 (填料、細小纖維)借助機械截留作用和膠體吸附絮凝作用保留在紙張中，現(xiàn)代工業(yè)生產(chǎn)趨向于降低機械截留作用而增加膠體絮凝作用。而膠體絮凝包括細小組分之間的絮凝、纖維與細小組分之間的絮聚及纖維與纖維之間的絮聚。理想的狀態(tài)是促進細小組分與纖維之間的絮聚，從而提高漿料的留著率。通過DDJ-2所得的細小組分留著率是盡可能忽略機械截留的作用，依靠膠體絮凝機理來提高漿料留著率。因而細小組分留著率與總固形物留著率相結合，能有效評價各種ATC提高留著率的機理。

圖5和圖6分別是ATC類型及用量對細小組分及總固形物留著率的影響。從圖5、圖6可知，隨著ATC用量的增加留著率均呈上升趨勢。仔細對比圖5、圖6可以發(fā)現(xiàn)，細小組分留著率變化趨勢與總固形物留著率變化趨勢存在差別。這是因為分子質量較低的1#HACC、PA、PAC三種聚電解質，對細小組分的固著機理主要是通過電中和、補丁效應產(chǎn)生的凝聚作用，此種機理形成的微絮團稱為“軟絮團”，在剪切力干擾下，絮團容易重新分散，當剪切力撤銷時分散的細小粒子又重新聚合，通過機械截留而留著在紙張中，因而造成三者細小組分留著率增加趨勢平緩，而總固形物留著率變化顯著的結果。而2#HACC，因其分子質量較高，在補丁效應作用方面貢獻可能更大，所形成的微絮團具有部分“硬絮團”的特征，有一定的抗剪切能力。因而2#HACC較1#HACC、PA、PAC三種聚電解質的細小組分留著率和總固形物留著率高。同時，2#HACC在較強效應力的作用下，當用量為0.25%時，細小組分絮聚體可能局部電荷失衡，使得細小組分留著率下降。此外，1#HACC、PA兩種聚電解質細小組分留著率相近，而總固形物留著率差別較大，側面印證了天然多羥基聚糖類物質對纖維直接性的存在。

圖5 ATC類型及用量對細小組分留著率的影響

圖6 ATC類型及用量對總固形物留著率的影響

2.5 ATC類型及用量對成紙強度性能的影響

填料和DCS的留著與成紙物理性能之間是一對矛盾體，加之白水的封閉循環(huán)，使得細小纖維的有機溶劑抽出物含量較粗大纖維高［17］，這些抽出物的存在會影響細小纖維與纖維之間氫鍵的形成。三者的協(xié)同作用必然對成紙物理性能造成影響。圖7為ATC類型及用量對成紙裂斷長的影響。如圖7所示，隨著ATC用量的增加，成紙裂斷長整體呈現(xiàn)出先下降后上升的趨勢。這是由于ATC在較低用量下，受填料、DCS及抽出物含量高的細小纖維留著的影響，阻礙了纖維之間的有效鍵合，成紙強度出現(xiàn)下降。當用量為0.20%時，成紙強度降到最低。隨著ATC用量的進一步增加，與纖維表面結合的ATC也增加，為纖維之間提供了新的氫鍵鍵合點，使得有效鍵合面積增加，從而又提高了成紙強度。而HACC較PA、PAC留著率高、成紙強度好。這是因為HACC具有氫鍵鍵合能力強的羥基、胺基基團，具有最大的鍵合面積，且獨特的苷鍵直鏈結構與纖維素非常相似，當與纖維結合時，形成氫鍵的結合距離短，結合力大，比含單一胺基的PA和單一羥基的PAC的鍵合面積大、鍵合能力強，因而在較高留著率下也能表現(xiàn)出好的強度性能。此外，相比1#HACC，分子質量較高的2#HACC因其對DCS較強的固著能力及細小組分留著率較高的緣故，呈現(xiàn)出較低的成紙強度。

圖7 ATC類型及用量對成紙裂斷長的影響

3 結論

實驗研究了低分子質量的殼聚糖季銨鹽 (HACC)用作陰離子垃圾捕集劑(ATC)的濕部化學效應，并與聚胺(PA)、聚合氯化鋁(PAC)就纖維表面Zeta電位、陽離子需求量、殘余油墨量、留著率及紙張強度性能等方面的變化進行了對比。

3.1 低分子質量的HACC是一種有效的ATC，對陰離子垃圾捕集效果明顯。當用量為0.10%時，能有效去除廢紙脫墨漿中70%以上的陰離子垃圾，且纖維表面Zeta電位變化較小，進一步增加用量對后續(xù)助劑使用不利。

3.2 HACC對殘余油墨的捕集、固著能力較好，能有效固著殘余油墨等陰離子垃圾于纖維表面，隨紙幅一起帶出，凈化抄紙系統(tǒng)，但會對成紙白度造成不利影響。

3.3 HACC因其獨特的多羥基、胺基結構及對纖維的直接性，對細小組分的留著能力更強，而大面積的氫鍵鍵合區(qū)能有效防止DCS和細小組分留著對紙張物理性能的負面影響。

3.4 從固著能力、留著率、成紙強度三方面綜合考慮，分子質量較高的2#HACC較1#HACC更適合用作ATC，較PA、PAC等傳統(tǒng)ATC而言，能更有效緩解成紙物理性能與陰離子垃圾之間的矛盾。

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