田 濤

(山西省地質(zhì)勘查局217地質(zhì)隊，山西 大同 037008)

錳礦石中鈣鎂測定的研究

田 濤

(山西省地質(zhì)勘查局217地質(zhì)隊，山西 大同 037008)

通過實驗建立了用H2O2-DDTC一次分離，EDTA容量法測定富錳試樣中CaO和MgO的方法，指出在試樣中加入H2O2，在近中性的條件下煮沸沉淀大量Mn，當(dāng)分解近完全時加入DDTC沉淀少量Mn和雜質(zhì)后，用EDTA滴定，該方法簡便快速，應(yīng)用于錳礦和錳鐵渣樣中CaO和MgO的冶金快速分析，取得了較好的效果。

實驗，濾液，含量

1 實驗部分

1.1 主要試劑

H2O2溶液30%；DDTC固體；Mn溶液ρ(Mn)=5 mg/mL；CaO標(biāo)準(zhǔn)溶劑ρ(CaO)=1.00 mg/mL；MgO標(biāo)準(zhǔn)溶液ρ(MgO)=1.00 mg/mL；鉻黑T指示劑：0.1鉻黑T與氯壓鉀1∶100混合于研缽內(nèi)研細(xì)；鈣黃綠素指示劑：鈣黃綠素∶百里酚酞∶氯化鉀=1∶1∶100，混合研細(xì)；EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液0.010 0 mol/L。

1.2 實驗方法

準(zhǔn)確移取50.00 mg CaO,15.00 mg MgO置于400 mL燒杯中，加入80 mg Mn，以水稀釋至約200 mL，用NH3·H2O調(diào)至pH8～pH10,加入3 mL～4 mL H2O2，加熱煮沸至小氣泡分散。取下，加入DDTC 1 g，攪勻，冷卻至室溫，移入200 mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，混勻，干過濾。分取50.00 mL濾液兩份分別置于300 mL錐形瓶中，加水稀釋至150 mL。CaO的測定取1份濾液，稀釋至150 mL,加入5 mL蔗糖溶液，加入1滴～2滴孔雀綠溶液，此時溶液呈藍(lán)綠色，然后用氫氧壓鉀溶液(200 g/L)調(diào)至無色，過量10 mL，加入適量鈣黃綠素指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至綠色熒光消失為止。CaO,MgO合量的測定：取1份濾液，用水稀釋至150 mL,加入氨性緩沖溶液(pH10)20 mL和適量鉻黑T指示劑，以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液由酒紅色變成純藍(lán)色為終點(diǎn)。

2 結(jié)果與討論

2.1 H2O2沉淀Mn的介質(zhì)和酸度

2.2 H2O2用量

H2O2用量過少M(fèi)n分離不完全，過多則煮沸分解時間長，應(yīng)保持一定體積和調(diào)節(jié)酸度。實驗結(jié)果見表1。

根據(jù)表1結(jié)果，本法采用H2O23 mL～4 mL。

2.3 H2O2對DDTC的影響及其消除

DDTC是一具還原性的有機(jī)試劑，大量的H2O2煮沸可使其分解。實驗證明：當(dāng)煮至小氣泡分散后，殘余量的H2O2即不影響DDTC的分離作用。

2.4 DDTC沉淀作用的酸度

DDTC的主要作用是沉淀殘余的Mn及少量的Fe,Ti等，pH高有利于Mn的沉淀，但Al易于溶解。實驗表明：在H2O2沉淀大量Mn后，加入DDTC即可達(dá)到pH8～pH9的合適沉淀酸度，不必加入六次甲基四胺等還原性較強(qiáng)的有機(jī)緩沖劑。

2.5 DDTC的用量

實驗表明：DDTC用量在0.5 g～3 g均可獲滿意結(jié)果。DDTC用量過多，產(chǎn)生乳白色渾濁，需延長靜置時間方能過濾，否則會穿濾而影響結(jié)果準(zhǔn)確。本法選取加DDTC 1 g。

表1 H2O2的用量 mg

2.6 分離效果

實驗證明：至少80 mg Mn,40 mg Fe,30 mg Si，20 mg Al,2 mg Ti,Ni,Cr,1 mg Cu,V,Zn經(jīng)本法分離后，50.0 mg CaO和15.00 mg MgO的分析結(jié)果的相對誤差小于2.10%。

表2 加標(biāo)回收實驗

表3 樣品分析結(jié)果

2.7 回收實驗

用錳礦標(biāo)樣BH0113-2A作加標(biāo)回收實驗的結(jié)果表明：加入CaO在10.00 mg～50.00 mg的范圍內(nèi)，其回收率在98.5%～102.0%；加入MgO 10.00 mg～25.00 mg，其回收率為97.9%～102.7%(見表2)。

3 樣品的分析

稱取0.200 0 g試樣置于400 mL燒杯中，加入HCl 20 mL和H2O25 mL，加熱分解，加HNO32 mL，再分解至小體積。取下，加水180 mL，加熱煮沸3 min～5 min，滴加NH3·H2O至pH8～pH10，加入H2O23 mL～4 mL，以下同實驗方法。分析結(jié)果列于表3中。將錳礦標(biāo)樣BH0113-2A的沉淀物用HCl和H2O2溶解后以原子吸收法測得其中CaO<0.2 mg,MgO<0.1 mg。

[1] 巖石礦物分析編寫組.巖石礦物分析(第一冊)[M].第3版.北京：地質(zhì)出版社，1991：311.

[2] GB/T 1511-2006，鈣和鎂含量的測定EDTA滴定法[S].

Researchonthecalciumandmagnesiumdeterminationinmanganeseores

TIANTao

(ShanxiGeologySurveBureauNo.217Team,Datong037008,China)

Through the test built the method using H2O2-DDTC a separation, EDTA volumetric method determination of CaO and MgO rich of manganese, pointed out adding H2O2in samples, after boiling deposits large Mn near neutral conditions, adding small amount of Mn and impurities when the complete decomposition, using EDTA titration, the method was simple, the rapid metallurgy analysis on CaO and MgO applied in manganese ore and slag samples, achieved good results.

test, filtrate, content

1009-6825(2014)14-0093-02

2014-03-02

田 濤(1983- )，男，助理工程師

TF041

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