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        連續(xù)擠出發(fā)泡聚乳酸泡孔結(jié)構(gòu)的影響因素

        2014-08-08 09:52:52楊志云張銥鈖蔡業(yè)彬
        化工進(jìn)展 2014年1期
        關(guān)鍵詞:實(shí)驗(yàn)

        楊志云,張銥鈖,蔡業(yè)彬

        (1太原理工大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院,山西 太原030024;2廣東石油化工學(xué)院機(jī)電工程學(xué)院,廣東 茂名525000)

        在環(huán)保觀念強(qiáng)烈的現(xiàn)代社會(huì),新型環(huán)保材料的研究顯得尤為重要。聚乳酸的產(chǎn)生是材料領(lǐng)域一個(gè)重大的成就。聚乳酸最重要的特點(diǎn)是可自然降解,并且降解后的產(chǎn)物是二氧化碳和水,對(duì)環(huán)境無污染。另外,聚乳酸還具有可再生性和生物相容性[1]。由于聚乳酸的這些優(yōu)點(diǎn),已經(jīng)被用于好多行業(yè)[2]。由于泡沫塑料具有質(zhì)輕、耐沖擊等特點(diǎn),很多學(xué)者對(duì)聚乳酸的發(fā)泡也進(jìn)行了一些研究,并得到了很好的實(shí)驗(yàn)效果和應(yīng)用。如實(shí)驗(yàn)得出的密度和結(jié)構(gòu)可控的三維多孔支架有望用于骨組織修復(fù)[3];開孔的聚乳酸發(fā)泡材料已經(jīng)應(yīng)用于藥物緩釋體系[4]。隨著聚乳酸合成技術(shù)的逐漸成熟,人們對(duì)聚乳酸發(fā)泡的研究也日漸深入。在發(fā)泡方法方面,國(guó)內(nèi)外一些學(xué)者采用高壓釜對(duì)聚乳酸進(jìn)行發(fā)泡,制得了泡孔形態(tài)良好的聚乳酸發(fā)泡制品。一些學(xué)者還進(jìn)行了注塑發(fā)泡的研究,但是由于聚乳酸本身的特性缺點(diǎn),只能進(jìn)行改性共混后的發(fā)泡。在這些發(fā)泡方法逐漸成熟的同時(shí),人們開始進(jìn)行擠出發(fā)泡的研究。由于擠出發(fā)泡具有高的生產(chǎn)效率,是理論研究邁向工業(yè)化生產(chǎn)的重要一步。所以在這個(gè)注重生產(chǎn)效率的時(shí)代,擠出發(fā)泡的研究受到了人們的關(guān)注。

        本工作采用超臨界CO2為發(fā)泡劑,使用單螺桿擠出機(jī)對(duì)聚乳酸進(jìn)行連續(xù)擠出發(fā)泡實(shí)驗(yàn)。在擠出過程中,通過改變發(fā)泡條件制得了聚乳酸發(fā)泡制品。通過對(duì)樣品的研究分析,得出了不同的發(fā)泡條件對(duì)聚乳酸發(fā)泡樣品的泡孔結(jié)構(gòu)的影響。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 原料

        聚乳酸,Natureworks LLC公司,牌號(hào)為2003D,顆粒狀,密度為1.24g/cm3,熔體質(zhì)量流動(dòng) 速 率MFR為6g/10min(210℃,2.16kg);CO2,純度>99.9%,廣州市世源氣體有限公司;滑石粉,0.8μm,市售。

        1.2 主要設(shè)備及儀器

        單螺桿擠出機(jī),自制,螺桿直徑是65mm,長(zhǎng)徑比為41∶1;超臨界CO2注入及計(jì)量裝置,浙江余姚機(jī)械設(shè)備有限公司;SHD干燥機(jī),佛山市同德塑料機(jī)械有限公司;高速攪拌機(jī),GRH-10,遼寧省阜新輕工機(jī)電設(shè)備廠。

        1.3 實(shí)驗(yàn)過程

        將未干燥的PLA與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的成核劑在高速攪拌機(jī)中共混15min,備用。將聚乳酸放入干燥機(jī),在80℃下干燥8h,備用。將擠出機(jī)各段的溫度調(diào)節(jié)到180℃,進(jìn)行預(yù)熱。在溫度達(dá)到后設(shè)定各段溫度為T1為190℃、T2為190℃、T3為200℃、T4為200℃、T5為200℃。溫度達(dá)到后進(jìn)行擠出實(shí)驗(yàn)。取樣,進(jìn)行電鏡掃描,觀察泡孔形態(tài)。在擠出過程中,保持超臨界CO2的注入量不變。

        1.4 聚乳酸發(fā)泡后的表征

        將聚乳酸發(fā)泡樣品用鋒利的小刀切成3mm×3mm×1mm的試樣,然后對(duì)其表面噴金,用掃描電鏡觀察泡孔的形貌。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 螺桿轉(zhuǎn)速對(duì)發(fā)泡樣品泡孔結(jié)構(gòu)的影響

        圖1為聚乳酸擠出發(fā)泡樣品泡孔表征圖。在圖1的四組ESM圖中,每組ESM的樣品發(fā)泡條件是從20r/min的轉(zhuǎn)速增加到40r/min的轉(zhuǎn)速。在四組ESM中可以看出,每組的圖片變化趨勢(shì)都是相似的。隨著轉(zhuǎn)速的增加,樣品的泡孔由大變小,由少變多,并且泡孔的大小也變得均勻。泡孔的形狀也趨于規(guī)則的圓形結(jié)構(gòu)。轉(zhuǎn)速的增加改善了聚乳酸發(fā)泡樣品的泡孔結(jié)構(gòu),使泡孔數(shù)量增加,泡孔結(jié)構(gòu)更加規(guī)整,泡孔形狀更加均勻。此結(jié)論符合剪切能成核理論[5]。可見在一定的轉(zhuǎn)速范圍內(nèi),轉(zhuǎn)速的增加改善了聚乳酸的發(fā)泡性能。

        2.2 模頭溫度對(duì)發(fā)泡樣品的泡孔結(jié)構(gòu)的影響

        圖2為兩種不同模頭溫度下的聚乳酸的ESM照片。從圖2兩組ESM照片的對(duì)比中可以看出,模頭為180℃時(shí)的ESM照片中的泡孔的個(gè)數(shù)比模頭溫度為185℃時(shí)的樣品的ESM中的泡孔數(shù)增多,并且均勻程度增強(qiáng),泡孔的形狀也變得規(guī)則,趨于圓形結(jié)構(gòu)。在熔體被擠出模頭的瞬間,由于壓力的突降,氣體膨脹,氣泡長(zhǎng)大,由于外界溫度使得熔體的溫度降低,熔體強(qiáng)度增加,氣泡被固化定型。在PLA發(fā)泡時(shí),熔融黏度是一個(gè)重要的參數(shù),它影響氣泡成核速率。在新核的形成和生長(zhǎng)過程中以及隨后的多孔狀泡沫結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定中都起著關(guān)鍵作用[6]。熔體的黏度跟熔體的溫度密切相關(guān)。當(dāng)模頭溫度較高時(shí),熔體的黏度相對(duì)較低,不足以包裹住氣體,使得氣泡合并或者氣體逸出,導(dǎo)致氣泡個(gè)數(shù)減少,泡孔尺寸較大,大小不均勻。在聚乳酸擠出發(fā)泡實(shí)驗(yàn)中,要選擇合適的模頭溫度,以得到理想的聚乳酸泡沫制品。

        2.3 水分對(duì)發(fā)泡樣品泡孔結(jié)構(gòu)的影響

        圖3為未干燥和干燥的聚乳酸發(fā)泡樣品的ESM照片。從圖3中的ESM圖中上下對(duì)比看出,干燥后的聚乳酸的發(fā)泡樣品的泡孔個(gè)數(shù)多于未干燥的聚乳酸發(fā)泡樣品的泡孔個(gè)數(shù)。并且干燥后的發(fā)泡樣品的泡孔直徑更小,泡孔形狀更均勻。水分的存在使得在擠出過程中聚乳酸分子分子發(fā)生水解[7],降低了聚乳酸的發(fā)泡性能。想要獲得發(fā)泡性能較好的聚乳酸發(fā)泡制品,就要保持水分含量在一定的范圍內(nèi)。

        2.4 成核劑對(duì)發(fā)泡樣品泡孔結(jié)構(gòu)的影響

        圖3 未干燥和干燥的聚乳酸發(fā)泡樣品的ESM照片

        圖4 未添加滑石粉和添加滑石粉的ESM照片

        圖4為未添加滑石粉和添加滑石粉的ESM照片。從圖4中的的ESM圖中對(duì)比可以看出,下面一組添加滑石粉的聚乳酸的發(fā)泡樣品的氣泡數(shù)比上面一組未添加滑石粉的聚乳酸的發(fā)泡樣品的泡孔個(gè)數(shù)多?;哿W哟嬖跒榕菘椎漠愊喑珊嗽诹W雍途酆衔锝缑嫣幪峁┝顺珊宋稽c(diǎn),從而促進(jìn)了成核過程中的異相成核,提高了成核率,增加了泡孔的個(gè)數(shù)[6-8]。由于滑石粉的存在提高了聚乳酸的結(jié)晶速率和結(jié)晶度,也提高了成核過程中的成核率,從而增加了擠出發(fā)泡樣品的泡孔數(shù)量。

        3 結(jié) 論

        本實(shí)驗(yàn)采用超臨界CO2作為發(fā)泡劑,對(duì)聚乳酸進(jìn)行連續(xù)擠出發(fā)泡實(shí)驗(yàn)。研究了不同的發(fā)泡條件下聚乳酸擠出發(fā)泡的泡孔形態(tài)。從分析看出,螺桿轉(zhuǎn)速是影響聚乳酸發(fā)泡樣品的重要因素。在一定范圍內(nèi)轉(zhuǎn)速的增加改善了泡孔形態(tài),使得泡孔的形狀更加規(guī)整均勻。在進(jìn)行聚乳酸的擠出發(fā)泡實(shí)驗(yàn)時(shí)要調(diào)整模頭溫度,選擇是適合的模頭溫度進(jìn)行擠出發(fā)泡實(shí)驗(yàn),以得到發(fā)泡效果較為理想的樣品。水分使得聚乳酸在擠出發(fā)泡過程中產(chǎn)生水解,降低了聚乳酸發(fā)泡效果。成核劑滑石粉使得發(fā)泡樣品的泡孔數(shù)更多,形狀更為均勻,有效改善了發(fā)泡樣品的泡孔形態(tài)。

        [1] 雷燕湘.聚乳酸技術(shù)與市場(chǎng)現(xiàn)狀及發(fā)展前景[J].當(dāng)代石油石化,2007,15(1):39-44.

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        [5] 蔡業(yè)彬,國(guó)明成,彭玉成,等.泡沫塑料加工過程中的氣泡成核理論(Ⅱ)—經(jīng)典成核理論及述評(píng)[J].塑料科技,2005,3(167):11-16.

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        [8] 張競(jìng),程曉春,徐青海,等.超細(xì)滑石粉/聚乳酸復(fù)合材料的制備與表征[J].塑料工業(yè),2011,39(12):76-79.

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