宋渤,徐龍起,張桂銘,趙立波,王曉坡,劉志剛

(1.西安交通大學(xué)熱流科學(xué)與工程教育部重點實驗室, 710049, 西安;2.西安交通大學(xué)機械制造系統(tǒng)工程國家重點實驗室, 710049, 西安)

采用微傳感器的黏/密度實驗系統(tǒng)及其性能測試

宋渤1,徐龍起2,張桂銘2,趙立波2,王曉坡1,劉志剛1

(1.西安交通大學(xué)熱流科學(xué)與工程教育部重點實驗室, 710049, 西安;2.西安交通大學(xué)機械制造系統(tǒng)工程國家重點實驗室, 710049, 西安)

為了快速、準(zhǔn)確地獲得流體的密度和黏度數(shù)據(jù),研制了一套采用微型傳感器的密度/黏度實驗系統(tǒng)。在激勵裝置的驅(qū)動下,微型傳感器在流體中周期性振動,通過測量傳感器的諧振頻率和品質(zhì)因子來獲取流體的密度和黏度。分別采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)甲苯和正庚烷對實驗系統(tǒng)進(jìn)行了標(biāo)定和測試,測量的溫度范圍為283.15～303.15K,壓力為0.1 MPa,將實驗值與文獻(xiàn)值進(jìn)行了比較,結(jié)果表明,密度測量值與文獻(xiàn)值的平均絕對偏差為0.93%,最大偏差為1.26%,黏度測量值與文獻(xiàn)值的平均絕對偏差為7.08%,最大偏差為16.67%,驗證了實驗系統(tǒng)的可靠性。

微型傳感器;密度;黏度;正庚烷

密度和黏度是流體兩個基本的物性參數(shù),在石油、化工、食品及醫(yī)療等行業(yè)發(fā)揮著重要作用,密度/黏度的準(zhǔn)確性和可靠性關(guān)系到生產(chǎn)的成本和產(chǎn)品的質(zhì)量。目前,傳統(tǒng)的物性實驗裝置具有測量精度高、適用范圍廣的特點,但同時設(shè)備的質(zhì)量體積較大,并且所需的測試時間和樣品量也較多?；谖C電系統(tǒng)(MEMS)技術(shù)的傳感器具有尺寸小、質(zhì)量輕、響應(yīng)快等優(yōu)點,有望彌補傳統(tǒng)實驗室測量手段的局限和不足,從而進(jìn)一步實現(xiàn)流體熱物性的在線測量。因此,在課題組已有的高精度密度計[1]和黏度計[2]的基礎(chǔ)上,本文研制了一套基于MEMS技術(shù)的微型密度/黏度實驗系統(tǒng),并采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對實驗系統(tǒng)進(jìn)行了標(biāo)定和測試。

1 實驗系統(tǒng)構(gòu)建

1.1 實驗原理

根據(jù)測量參數(shù)的不同,微型密度/黏度傳感器主要分為流動式和振動式。Igarashi等人利用微型熱線風(fēng)速儀測量流體的流量,再結(jié)合流動壓差,確定流體的密度和黏度值,所需測量儀表較多[3]。Patois等人開發(fā)了壓電材料驅(qū)動的微型懸臂梁,帶動微型圓球在流體中振動,由振動參數(shù)計算密度和黏度數(shù)據(jù),數(shù)學(xué)模型較為簡單,但結(jié)果精度不高[4]。

本文設(shè)計的微型密度/黏度傳感器采用振動法,基本測量原理是:通過激勵裝置的驅(qū)動,一端固定的彈性元件(懸臂梁)在流體中周期性振動,懸臂梁的諧振頻率和品質(zhì)因子與懸臂梁所處流體的密度和黏度有關(guān)。因此,可以通過振動物體和流體運動方程之間的關(guān)系,在測量得到物體的諧振頻率和品質(zhì)因子后計算流體的密度和黏度。結(jié)合力學(xué)中的Euler-Bernoulli棟梁理論、懸臂梁振動方程并考慮空氣中的修正等因素,可得到微型密度/黏度傳感器的工作方程。其推導(dǎo)過程在文獻(xiàn)[5]中已有詳細(xì)描述,在這里僅給出其工作方程

(1)

(2)

(3)

式中:ρ和η分別表示待測流體的密度和黏度;fr表示懸臂梁在待測流體中的諧振頻率;Q和Q0分別表示懸臂梁在待測流體和空氣中的品質(zhì)因子;g表示懸臂梁在待測流體中的諧振半峰寬;C1、C2和C3為未知常數(shù),決定于傳感器的材料性質(zhì)和尺寸,需要利用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定的方法來確定。

1.2 實驗系統(tǒng)

基于振動法測量流體密度/黏度的基本原理,本文研制了一套MEMS黏/密度實驗系統(tǒng),如圖1所示,主要包括傳感器實驗裝置、振動參數(shù)測量系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)和數(shù)據(jù)采集分析系統(tǒng)。

圖1 微型密度/黏度實驗系統(tǒng)示意圖

傳感器實驗裝置是整個實驗系統(tǒng)的關(guān)鍵,由微型芯片、PCB電路板、封裝結(jié)構(gòu)和相關(guān)連接部件組成。傳感器芯片使用n型雙面拋光硅片經(jīng)MEMS技術(shù)加工而成,彈性元件為矩形懸臂梁,長度為1.7 mm,寬度為2.5mm,厚度為30 μm,表面分布有惠斯通電橋,由4根壓敏電阻構(gòu)成,以檢測懸臂梁的形變;繞組線圈由金線構(gòu)成,驅(qū)動懸臂梁的振動;焊盤及連接導(dǎo)線提供芯片內(nèi)部線路與外部線路的電氣連接。為了獲得良好的傳感器工作狀態(tài),在加工完成后對芯片進(jìn)行退火處理以去除表面應(yīng)力的影響。微型芯片與PCB電路板采用DG-3型改性環(huán)氧樹脂膠來進(jìn)行固化黏合,由金線鍵合的方法將兩者的焊盤相連。芯片和PCB板位于封裝結(jié)構(gòu)內(nèi),通過螺釘固定,為其提供物理保護(hù)。實驗本體的材料為不銹鋼(1Cr18Ni9Ti),底部布置有方形釤鈷永久磁鐵,以提供傳感器振動所需的勻強磁場,中心磁場強度約為0.3 T。

本文建立的振動參數(shù)測量系統(tǒng)包括函數(shù)發(fā)生器、數(shù)字鎖相放大器、直流電源和電路板。函數(shù)發(fā)生器(Agilent 33220A)發(fā)射的正弦交流信號輸入至傳感器表面的繞組線圈,在磁場力的作用下將電信號轉(zhuǎn)化為機械振動,引起傳感器芯片不斷振動?；菟雇姌?qū)⑿酒巫冝D(zhuǎn)換為電信號,輸出至數(shù)字鎖相放大器(SR830),數(shù)字鎖相放大器的參考信號為函數(shù)發(fā)生器信號。電橋所需的直流信號由電源(Agilent E3611A)結(jié)合自行設(shè)計的電路板提供。傳感器芯片與測量系統(tǒng)的電氣連通由PCB電路板實現(xiàn)。

傳感器實驗裝置位于恒溫槽(Fluke 7008)提供的恒溫環(huán)境內(nèi),恒溫槽的控溫范圍是-5～110 ℃。由于本文所測量溫度范圍在10～40 ℃,因此選用的恒溫介質(zhì)為蒸餾水,溫度場的穩(wěn)定性優(yōu)于±0.000 7 ℃,均勻性優(yōu)于±0.003 ℃。所有測量儀表均通過GPIB接口與計算機相連,采用Labview虛擬儀器開發(fā)系統(tǒng)和Matlab數(shù)學(xué)軟件編寫了數(shù)據(jù)采集程序,由數(shù)字鎖相放大器檢測惠斯通電橋的感應(yīng)電壓,經(jīng)非線性擬合后可以得到相應(yīng)的振動參數(shù),實現(xiàn)了測量自動化。

2 實驗系統(tǒng)標(biāo)定和測試

由于微型密度/黏度傳感器采用的是相對測量法,因此在實驗之前需要用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對傳感器進(jìn)行標(biāo)定。已知可靠密度和黏度數(shù)據(jù)的物質(zhì)主要有水、甲苯等。實驗室獲得的水的純度難以保證,并且可能導(dǎo)致傳感器和磁鐵被腐蝕,因此本文選用甲苯對裝置進(jìn)行標(biāo)定。實驗中所用甲苯由天津富宇化學(xué)試劑廠提供,純度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為99.5%。甲苯的密度和黏度數(shù)據(jù)取自文獻(xiàn)[6],密度標(biāo)定在0.1 MPa下進(jìn)行,采用293.15K和303.15K的密度值,分別為867.2 kg·m-3和858.0 kg·m-3,而黏度標(biāo)定選擇在0.1 MPa、293.15K狀態(tài)下進(jìn)行,黏度值為591 μPa·s。方程(1)～(3)中,傳感器振動的諧振頻率和品質(zhì)因子由感應(yīng)電壓經(jīng)非線性擬合后獲得,T=293.15K時,fr=10 965.675Hz,Q=37.249,感應(yīng)電壓u+iv與振動頻率f的關(guān)系如圖2所示,而T=303.15K時,擬合得到的諧振頻率fr=11 006.558 Hz。再結(jié)合常壓下T=284.07 K時傳感器在空氣中的品質(zhì)因子Q0=136.589,可以最終確定方程(1)和(2)中常數(shù)C1、C2和C3的具體取值,見表1。

圖2 感應(yīng)電壓與振動頻率的關(guān)系

表1 標(biāo)定常數(shù)C1～C3的取值

為了測試裝置的可靠性,本文對正庚烷的密度和黏度依次進(jìn)行了實驗研究。正庚烷由天津紅巖化學(xué)試劑廠生產(chǎn),純度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))高于98.5%。實驗測量的溫度范圍為283.15～303.15K,壓力為0.1 MPa。實驗測得的正庚烷的密度與黏度數(shù)據(jù)見表2。

表2 正庚烷密度和黏度測量結(jié)果

利用表2的實驗結(jié)果,本文分別擬合得到了正庚烷的密度和黏度計算方程,以方便與文獻(xiàn)中報道的實驗值進(jìn)行比較

ρ/ρ0=b0+b1(T/T0)+

b2(T/T0)2+b3(T/T0)3

(4)

η/η0=d0+d1(T/T0)+

d2(T/T0)2+d3(T/T0)3

(5)

式中:T0=283.15K,ρ0=699.1 kg·m-3,η0=546 μPa·s,為相應(yīng)的參考值;方程中各擬合系數(shù)的值見表3。圖3和表4給出了本文關(guān)聯(lián)式計算結(jié)果和密度實驗數(shù)據(jù)的比較,同時,正庚烷黏度的偏差分布情況如圖4和表5所示。通過和大量實驗數(shù)據(jù)的對比可以發(fā)現(xiàn),在研究的溫度范圍內(nèi),正庚烷密度的平均絕對偏差為0.93%,最大偏差為1.26%,黏度的平均絕對偏差為7.08%,最大偏差為16.67%。

表3 方程(4)和(5)中系數(shù)的值

圖3 方程(4)密度計算結(jié)果與實驗數(shù)據(jù)[7]的偏差

在MEMS黏/密度實驗系統(tǒng)中,影響密度和黏度測量精度的因素主要有溫度、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的密度和黏度值、諧振頻率和品質(zhì)因子。實驗裝置整體位于恒溫槽中,自身散熱量對于溫度波動的影響很小。

表4 正庚烷密度關(guān)聯(lián)式與實驗值的相對偏差

實驗測量的溫度環(huán)境由恒溫槽控制,穩(wěn)定性和均勻性小于±3 mK,相比其他因素,溫度所引起的誤差可以忽略不計。本文選取甲苯作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),用來對密度和黏度的工作方程進(jìn)行標(biāo)定。甲苯的密度和黏度數(shù)據(jù)來自文獻(xiàn)[6],在本文的測量范圍內(nèi),密度的不確定度為0.03%,而黏度的不確定度為2%。諧振頻率和品質(zhì)因子都屬于傳感器的振動參數(shù),測量精度主要決定于儀表自身的精度、信噪比和非線性擬合的精度。綜合考慮上述各類因素,結(jié)合與正庚烷文獻(xiàn)數(shù)據(jù)的對比結(jié)果,對于本實驗系統(tǒng),密度的不確定度估計為±1%,黏度的不確定度估計為±10%。

圖4 方程(5)黏度計算結(jié)果與實驗數(shù)據(jù)[12]的偏差

表5 正庚烷黏度關(guān)聯(lián)式與實驗值的相對偏差

從本實驗系統(tǒng)的誤差分析可以看出,密度的測量精度主要由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的密度和諧振頻率決定,而影響?zhàn)ざ葴y量精度的因素較多,包括標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的密度和黏度、傳感器在待測流體中振動時的諧振頻率和品質(zhì)因子、傳感器在空氣中振動時的品質(zhì)因子。在文獻(xiàn)[6]中,甲苯黏度的不確定度為2%,比密度的不確定度0.03%大了近2個數(shù)量級,會影響到黏度工作方程中標(biāo)定常數(shù)的準(zhǔn)確性。同時,相比諧振頻率,品質(zhì)因子的測量會受到更多因素的干擾,準(zhǔn)確程度也會有所下降,這都會導(dǎo)致黏度測量結(jié)果的不確定度增大。

3 結(jié) 論

本文建立了一套基于MEMS技術(shù)的微型密度/黏度實驗系統(tǒng),并利用甲苯作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對實驗系統(tǒng)進(jìn)行標(biāo)定,得到了實驗裝置的標(biāo)定常數(shù)。對常壓下溫度為283.15～303.15K的烷烴類燃料正庚烷進(jìn)行了測量,獲得了正庚烷的密度和黏度實驗數(shù)據(jù),密度測量值與文獻(xiàn)數(shù)據(jù)的平均絕對偏差為0.93%,最大偏差為1.26%,黏度測量值與文獻(xiàn)數(shù)據(jù)的平均絕對偏差為7.08%,最大偏差為16.67%,驗證了實驗系統(tǒng)的可靠性,為開展流體熱物理性質(zhì)的在線測量奠定了基礎(chǔ)。

[1] 尹建國, 孟現(xiàn)陽, 吳江濤.高壓振動管密度計實驗系統(tǒng)研制 [J].工程熱物理學(xué)報, 2012, 33(10): 1659-1662.YIN Jianguo, MENG Xianyang, WU Jiangtao.Vibrating tube densimeter for compressed liquid density measurement [J].Journal of Engineering Thermophysics, 2012, 33(10): 1659-1662.

[2] 張建波, 孟現(xiàn)陽, 邱國盛, 等.高壓振動弦黏度計實驗系統(tǒng)的研制 [J].西安交通大學(xué)學(xué)報, 2012, 46(11): 30-34.ZHANG Jianbo, MENG Xianyang, QIU Guosheng, et al.Development of vibrating-wire viscometer for liquid at high pressure [J].Journal of Xi’an Jiaotong University, 2012, 46(11): 30-34.

[3] IGARASHI K, KAWASHIMA K, KAGAWA T.Development of simultaneous measurement system for instantaneous density, viscosity and flow rate of gases [J].Sensors and Actuators: A Physical, 2007, 140(1): 1-7.

[4] PATOIS R, VAIRAC P, CRETIN B.Near-field acoustic densimeter and viscosimeter [J].Review of Scientific Instruments, 2000, 71(10): 3860-3863.

[5] GOODWIN A R H, DONZIER E P, VANCAUWENBERGHE O, et al.A vibrating edge supported plate, fabricated by the methods of micro electro mechanical system for the simultaneous measurement of density and viscosity: results for methylbenzene and octane at temperatures between (323 and 423) K and pressures in the range (0.1 to 68) MPa [J].Journal of Chemical and Engineering Data, 2006, 51(1): 190-208.

[6] ASSAEL M J, AVELINO H M T, DALAOUTI N K, et al.Reference correlation for the viscosity of liquid toluene from 213 to 373 K at pressures to 250 MPa [J].International Journal of Thermophysics, 2001, 22(3): 789-799.

[7] LANDAVERDE-CORTES D C, ESTRADA-BALTAZAR A, IGLESIAS-SILVA G A, et al.Densities and viscosities of MTBE+heptane or octane atp=0.1 MPa from (273.15to 363.15) K [J].Journal of Chemical and Engineering Data, 2007, 52(4): 1226-1232.

[9] KAHL H, WADEWITZ T, WINKELMANN J.Surface tension of pure liquids and binary liquid mixtures [J].Journal of Chemical and Engineering Data, 2003, 48(3): 580-586.

[10]MURINGER M J P, TRAPPENIERS N J, BISWAS S N.The effect of pressure on the sound velocity and density of toluene and n-heptane up to 2600 bar [J].Physics and Chemistry of Liquids, 1985, 14(4): 273-296.

[11]SCHILLING G, KLEINRAHM R, WAGNER W.Measurement and correlation of the (p,ρ,T) relation of liquid n-heptane, n-nonane, 2, 4-dichlorotoluene, and bromobenzene in the temperature range from (233.15to 473.15) K at pressures up to 30 MPa for use as density reference liquids [J].Journal of Chemical Thermodynamics, 2008, 40(7): 1095-1105.

[12]BRUNSON R R, BYERS C H.Viscosities of alcohol-hydrocarbon systems in the critical region: a dynamic laser light scattering approach [J].Journal of Chemical and Engineering Data, 1989, 34(1): 46-52.

[13]ASSAEL M J, OLIVEIRA C P, PAPADAKI M, et al.Vibrating-wire viscometers for liquids at high pressures [J].International Journal of Thermophysics, 1992, 13(4): 593-615.

[14]WILL S, LEIPERTZ A.Viscosity of liquid n-heptane by dynamic light scattering [J].International Journal of Thermophysics, 1997, 18(6): 1339-1354.

[15]YANG C S, XU W, MA P S.Excess molar volumes and viscosities of binary mixtures of dimethyl carbonate with chlorobenzene, hexane, and heptane from (293.15to 353.15) K and at atmospheric pressure [J].Journal of Chemical and Engineering Data, 2004, 49(6): 1802-1808.

(編輯 荊樹蓉)

DevelopmentofDensityandViscosityMeasurementSystembyMicroelectromechanicalSystemsSensor

SONG Bo1,XU Longqi2,ZHANG Guiming2,ZHAO Libo2,WANG Xiaopo1,LIU Zhigang1

(1.Key Laboratory of Thermo-Fluid Science and Engineering of MOE, Xi’an Jiaotong University, Xi’an 710049, China;2.State Key Laboratory for Manufacturing System Engineering, Xi’an Jiaotong University, Xi’an 710049, China)

An experimental system was constructed for the simultaneous measurement of density and viscosity of fluids by microelectromechanical systems (MEMS) sensor.The experimental system determined the density and viscosity data via the measurement for sensor resonance frequency and quality factor.The density and viscosity of toluene and n-heptane were obtained.The measurements were carried out for five times in the temperature range from 283.15to 303.15K and under pressure of 0.1 MPa.The experimental data were compared with those of the literatures.The mean absolute deviation and the maximum deviation for density reach 0.93% and 1.26%; the mean absolute deviation and the maximum deviation for viscosity reach 7.08% and 16.67% respectively.

microelectromechanical systems sensor; density; viscosity; n-heptane

10.7652/xjtuxb201403009

2013-05-23。

宋渤(1986—),男,博士生;王曉坡(通信作者),男,副教授。

國家自然科學(xué)基金資助項目(50836004;51375378)。

時間: 2013-12-11

TK123;TP212

:A

:0253-987X(2014)03-0044-05

網(wǎng)絡(luò)出版地址: http:∥www.cnki.net/kcms/detail/61.1069.T.20131211.0844.001.html