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        分光光度法對(duì)面粉中微量溴酸鉀的測(cè)定

        2014-08-08 18:15:38楊運(yùn)瓊徐麗
        湖北農(nóng)業(yè)科學(xué) 2014年9期
        關(guān)鍵詞:分光光度法面粉

        楊運(yùn)瓊+徐麗

        摘要:在硫酸介質(zhì)中,BrO3- 氧化I-形成I3- 絡(luò)陰離子,I3- 絡(luò)陰離子可進(jìn)一步與結(jié)晶紫陽(yáng)離子形成離子締合物,在聚乙烯醇存在下,締合物呈清亮的淺棕紅色溶液,以試劑空白為參比,最大吸收波長(zhǎng)為542 nm,吸光度與BrO3- 濃度呈線性關(guān)系,線性范圍為0.5~3.5 μg/10 mL,表觀摩爾吸光系數(shù)為1.02×105L/(mol·cm),檢出限為0.016 μg/mL,樣品回收率為95.2%~101.4%,RSD為2.69%。將該方法用于面粉中微量溴酸鉀測(cè)定,結(jié)果令人滿意。

        關(guān)鍵詞:面粉;溴酸鉀;結(jié)晶紫;離子締合物;分光光度法

        中圖分類號(hào):O657.32文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編號(hào):0439-8114(2014)09-2143-03

        Determination of the Potassium Bromate in Wheat Flour by UV Spectrophotometry

        YANG Yun-qiong, XU Li

        (School of Chemical Engineering, Huaihai Institute of Technology, Lianyungang222005, Jiangsu, China)

        Abstract:A highly sensitive spectrophotometry method was used to determine trace amounts of KBrO3 based on the oxidation of I- to I3- by BrO3- and the further reaction of I3- with crystal violet to form the ion-association complex in sulfuric acid medium. In the PVA, the complex was transparent brownish-red. The maximum absorption wavelength was 542 nm against reagent blank. It was found that the absolute value of the maximum absorption wavelength was proportional to the BrO3- concentration. Beers law was obeyed in the rang of 0.5~3.5 μg/10 mL. The apparent molar absorption coefficient was 1.02×105 L·mol-1·cm-1, with detection limit of 0.016 μg/mL. The spiked recoveries were 95.2%~101.4%,with the RSD of 2.69%. The method was used to determine trace bromate in wheat flour with satisfactory results.

        Key words:wheat flour;potassium bromate; crystal violet; ion-association complex; spectrophotometric method

        溴酸鉀作為一種面粉添加劑,能有效增強(qiáng)面團(tuán)的韌性和彈性,改善口感。然而,近年來(lái)研究證明溴酸鉀對(duì)中樞神經(jīng)有麻痹作用,具有較強(qiáng)毒性的致癌物,我國(guó)雖已于2005年禁止在面粉中添加溴酸鉀,但仍有面粉生產(chǎn)商添加溴酸鉀來(lái)改良品質(zhì)。因此,對(duì)面粉中溴酸鉀的質(zhì)量控制具有十分重要的意義。

        目前,測(cè)定溴酸鉀的方法有反滴定分析法[1]、電化學(xué)分析法[2,3]、離子色譜法[4,5]、熒光光度法[6]和分光光度法[7]等。其中分光光度法因其儀器廉價(jià)、操作簡(jiǎn)便等特點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用。目前報(bào)道的分光光度法測(cè)定溴酸鉀的文獻(xiàn)中以褪色光度法居多[8-11],利用生成離子締合物顯色光度法測(cè)定溴酸根離子未見報(bào)道。本試驗(yàn)提出在硫酸介質(zhì)中,在過(guò)量碘化鉀及聚乙烯醇存在下,BrO3-氧化I-形成I3-絡(luò)陰離子,I3- 絡(luò)陰離子可進(jìn)一步結(jié)晶紫陽(yáng)離子形成離子締合物,將水相中直接測(cè)定痕量溴酸根離子的光度分析法用于面粉中微量BrO3-的測(cè)定,結(jié)果令人滿意。

        1材料與方法

        1.1材料、儀器和試劑

        UV2501-PC型紫外可見分光光度計(jì)(日本島津公司),HH-2型數(shù)顯恒溫水浴鍋(江蘇省金壇市榮華儀器制造有限公司);BSA124S-CW型電子天平(德國(guó)賽多利斯有限公司)。

        溴酸根離子標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(100 μg/mL):稱取在130 ℃下干燥1 h的溴酸鉀0.012 5 g,用水溶解并定容至100 mL。使用時(shí)稀釋為10 μg/mL溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)工作液。5×10-5 mol/L結(jié)晶紫溶液:稱取結(jié)晶紫0.102 0 g,用水溶解并定容至500 mL容量瓶中;10%碘化鉀溶液;10 g/L聚乙烯醇(PVA)溶液;1.0 mol/L硫酸、鹽酸、磷酸;所用試劑均為分析純,試驗(yàn)用水為去離子水。

        1.2方法

        準(zhǔn)確移取適量的溴酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液(或樣品溶液)于10 mL比色管中,依次加入1.00 mL的硫酸溶液,0.50 mL的碘化鉀溶液,用水定容到5 mL,搖勻,放置5 min。再加入0.20 mL PVA溶液,3.00 mL結(jié)晶紫溶液,用水定容至刻度線,搖勻,室溫靜置10 min。同時(shí)配制不含溴酸根的試劑空白溶液,以試劑空白為參比,于波長(zhǎng)542 nm處測(cè)量反應(yīng)體系的吸光度。

        2結(jié)果與分析

        2.1吸收波長(zhǎng)的測(cè)定

        按試驗(yàn)方法配制溶液,在400~700 nm內(nèi)進(jìn)行掃描,結(jié)果如圖1所示。由圖1可知,結(jié)晶紫與I3- 離子締合物在542 nm處有最大吸光值,所以選擇542 nm為測(cè)定波長(zhǎng)。

        2.2酸度的影響

        研究了硫酸、鹽酸、磷酸等不同酸介質(zhì)對(duì)體系反應(yīng)的影響。結(jié)果表明,在硫酸介質(zhì)中體系吸光度變化最明顯。進(jìn)一步研究表明,當(dāng)硫酸溶液加入量為0.8~1.4 mL時(shí),體系吸光度差值最大且穩(wěn)定,如圖2所示。選擇加入1.00 mL 1.00 mol/L硫酸溶液。

        2.3試劑用量的影響

        考察了試劑KI、結(jié)晶紫顯色劑、PVA用量的影響。結(jié)果表明,10%的KI標(biāo)液適宜加入量為0.40~0.70 mL時(shí);適宜加入量為2.80~3.40 mL;10 g/L的PVA標(biāo)準(zhǔn)溶液適宜加入量為0.20~0.25 mL;三者最佳用量分別為KI 0.50 mL、結(jié)晶紫3.00 mL、PVA 0.20 mL。

        2.4反應(yīng)溫度和時(shí)間的影響

        考察了反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間對(duì)體系吸光度的影響。結(jié)果表明,溫度在15~30 ℃內(nèi)體系吸光度最大且變化平緩,在室溫時(shí)靈敏度較高,且操作方便,本試驗(yàn)選擇室溫為反應(yīng)溫度;反應(yīng)時(shí)間為10~15 min時(shí),體系吸光度最大且穩(wěn)定,且0.5 h體系吸光度變化不大,相對(duì)誤差小于5%。選用10 min作為反應(yīng)時(shí)間。

        2.5工作曲線

        依次加入0.05、0.10、0.15、0.20、0.25、0.30、0.35 mL溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)工作溶液于一系列10 mL比色管中,以試劑空白為參比,測(cè)定吸光度并繪制工作曲線。結(jié)果如圖3所示。溴酸根離子濃度在0.5~3.5 μg/10 mL內(nèi)與吸光度具有良好的線性關(guān)系,線性回歸方程為A=0.797 1 C+0.026 0,線性相關(guān)系數(shù)為0.995 4,表觀摩爾吸光系數(shù)為1.02×105 L/(mol·cm),表明該方法具有較高的靈敏度。按3S/N計(jì)算(S=0.7%),本方法的檢出限為0.016 μg/mL。

        2.6干擾試驗(yàn)

        按試驗(yàn)方法配制溶液,在最佳條件下測(cè)定1 μg的溴酸鉀,相對(duì)誤差不超過(guò)5%,常見共存離子的干擾情況,表明1 mg的K+、Na+、NH4+、Ca2+、Mg2+,0.5 mg的Zn2+、Cr3+、Mn2+,0.4 mg的Cu2+、Ba2+、Mg2+,0.04 mg的淀粉干擾測(cè)定;等量Fe3+干擾測(cè)定。氧化性陰離子MnO4-、Cr2O7-、IO3-、ClO4- 等嚴(yán)重干擾測(cè)定,但在面粉樣品中的可能性很小,可不予考慮。

        2.7樣品分析

        準(zhǔn)確稱取面粉試樣10.0 g,加入50 mL去離子水搖勻,再用超聲波提?。玻?min,放置于離心機(jī)以4 000 r/min離心15 min,取上清液用0.45 μm濾膜過(guò)濾,濾液轉(zhuǎn)移至容量瓶并定容,即得樣品溶液。按上述方法操作測(cè)定吸光度,并根據(jù)工作曲線的回歸方程計(jì)算溴酸鉀的含量,將測(cè)定結(jié)果與反滴定法[1]比較,結(jié)果如表1所示。

        2.8回收試驗(yàn)

        為了檢驗(yàn)方法的準(zhǔn)確性,用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定其回收率,平行測(cè)定8次,結(jié)果見表2。

        3小結(jié)

        本研究建立了測(cè)定面粉中溴酸根含量的新方法,該法簡(jiǎn)便快速,具有較高的靈敏度和較好的準(zhǔn)確度,可滿足實(shí)際樣品測(cè)定的需要,具有一定的應(yīng)用價(jià)值。

        參考文獻(xiàn):

        [1] 羅力力,向小黎,李紅敏,等.用反滴定法測(cè)定小麥粉中溴酸鉀含量[J].糧油食品科技,2006,14(6):45-46.

        [2] 李燕杰,李雪琴,卞科,等.電位滴定法測(cè)定面粉中溴酸鉀的含量[J].河南工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2007,4(2):27-30.

        [3] 劉利兵,龐月紅,錢和,等.毛細(xì)管電泳-多壁碳納米管/聚吡咯/磷鉬酸修飾電極電化學(xué)檢測(cè)飲用水中的溴酸根[J].分析科學(xué)學(xué)報(bào),2011,27(4):479-483.

        [4] 史亞利,蔡亞岐,劉京生,等.大體積直接進(jìn)樣離子色譜法測(cè)定飲用水中痕量溴酸鹽[J].分析化學(xué),2005,33(8):1077-1080.

        [5] 王竣,張卉,祝建華.反相離子對(duì)液相色譜法測(cè)定的溴酸鉀[J].食品科學(xué),2007,28(1):270-273.

        [6] 王海霞,盛麗,韓小茜.羅丹明B熒光猝滅法測(cè)定微量溴酸根離子[J].光譜實(shí)驗(yàn)室,2007,24(4):587-589.

        [7] 陳紅,陽(yáng)澤平,陳朝暉.紫外分光光度法測(cè)定微量溴酸根研究[J].成都大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2007,26(3):193-196.

        [8] 霍權(quán)恭,范璐,吳娜娜.甲基橙退色光度法測(cè)定飲水中溴酸根離子[J].河南工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2007,28(1):10-12.

        [9] 劉文明,馬衛(wèi)興.二甲酚橙褪色光度法測(cè)定微量溴酸根離子的研究[J].理化檢驗(yàn)(化學(xué)分冊(cè)),1997,33(12):539-540

        [10] 于慶水,粟智.亞甲藍(lán)褪色光度法測(cè)定痕量溴酸根[J].光譜實(shí)驗(yàn)室,2004,21(5):974-976.

        [11] 陳云生,李成,楊勝園,等.茜素紅褪色分光光度法測(cè)定礦泉水中痕量溴酸根[J].南華大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2009,23(3):58-61.

        2.6干擾試驗(yàn)

        按試驗(yàn)方法配制溶液,在最佳條件下測(cè)定1 μg的溴酸鉀,相對(duì)誤差不超過(guò)5%,常見共存離子的干擾情況,表明1 mg的K+、Na+、NH4+、Ca2+、Mg2+,0.5 mg的Zn2+、Cr3+、Mn2+,0.4 mg的Cu2+、Ba2+、Mg2+,0.04 mg的淀粉干擾測(cè)定;等量Fe3+干擾測(cè)定。氧化性陰離子MnO4-、Cr2O7-、IO3-、ClO4- 等嚴(yán)重干擾測(cè)定,但在面粉樣品中的可能性很小,可不予考慮。

        2.7樣品分析

        準(zhǔn)確稱取面粉試樣10.0 g,加入50 mL去離子水搖勻,再用超聲波提?。玻?min,放置于離心機(jī)以4 000 r/min離心15 min,取上清液用0.45 μm濾膜過(guò)濾,濾液轉(zhuǎn)移至容量瓶并定容,即得樣品溶液。按上述方法操作測(cè)定吸光度,并根據(jù)工作曲線的回歸方程計(jì)算溴酸鉀的含量,將測(cè)定結(jié)果與反滴定法[1]比較,結(jié)果如表1所示。

        2.8回收試驗(yàn)

        為了檢驗(yàn)方法的準(zhǔn)確性,用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定其回收率,平行測(cè)定8次,結(jié)果見表2。

        3小結(jié)

        本研究建立了測(cè)定面粉中溴酸根含量的新方法,該法簡(jiǎn)便快速,具有較高的靈敏度和較好的準(zhǔn)確度,可滿足實(shí)際樣品測(cè)定的需要,具有一定的應(yīng)用價(jià)值。

        參考文獻(xiàn):

        [1] 羅力力,向小黎,李紅敏,等.用反滴定法測(cè)定小麥粉中溴酸鉀含量[J].糧油食品科技,2006,14(6):45-46.

        [2] 李燕杰,李雪琴,卞科,等.電位滴定法測(cè)定面粉中溴酸鉀的含量[J].河南工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2007,4(2):27-30.

        [3] 劉利兵,龐月紅,錢和,等.毛細(xì)管電泳-多壁碳納米管/聚吡咯/磷鉬酸修飾電極電化學(xué)檢測(cè)飲用水中的溴酸根[J].分析科學(xué)學(xué)報(bào),2011,27(4):479-483.

        [4] 史亞利,蔡亞岐,劉京生,等.大體積直接進(jìn)樣離子色譜法測(cè)定飲用水中痕量溴酸鹽[J].分析化學(xué),2005,33(8):1077-1080.

        [5] 王竣,張卉,祝建華.反相離子對(duì)液相色譜法測(cè)定的溴酸鉀[J].食品科學(xué),2007,28(1):270-273.

        [6] 王海霞,盛麗,韓小茜.羅丹明B熒光猝滅法測(cè)定微量溴酸根離子[J].光譜實(shí)驗(yàn)室,2007,24(4):587-589.

        [7] 陳紅,陽(yáng)澤平,陳朝暉.紫外分光光度法測(cè)定微量溴酸根研究[J].成都大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2007,26(3):193-196.

        [8] 霍權(quán)恭,范璐,吳娜娜.甲基橙退色光度法測(cè)定飲水中溴酸根離子[J].河南工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2007,28(1):10-12.

        [9] 劉文明,馬衛(wèi)興.二甲酚橙褪色光度法測(cè)定微量溴酸根離子的研究[J].理化檢驗(yàn)(化學(xué)分冊(cè)),1997,33(12):539-540

        [10] 于慶水,粟智.亞甲藍(lán)褪色光度法測(cè)定痕量溴酸根[J].光譜實(shí)驗(yàn)室,2004,21(5):974-976.

        [11] 陳云生,李成,楊勝園,等.茜素紅褪色分光光度法測(cè)定礦泉水中痕量溴酸根[J].南華大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2009,23(3):58-61.

        2.6干擾試驗(yàn)

        按試驗(yàn)方法配制溶液,在最佳條件下測(cè)定1 μg的溴酸鉀,相對(duì)誤差不超過(guò)5%,常見共存離子的干擾情況,表明1 mg的K+、Na+、NH4+、Ca2+、Mg2+,0.5 mg的Zn2+、Cr3+、Mn2+,0.4 mg的Cu2+、Ba2+、Mg2+,0.04 mg的淀粉干擾測(cè)定;等量Fe3+干擾測(cè)定。氧化性陰離子MnO4-、Cr2O7-、IO3-、ClO4- 等嚴(yán)重干擾測(cè)定,但在面粉樣品中的可能性很小,可不予考慮。

        2.7樣品分析

        準(zhǔn)確稱取面粉試樣10.0 g,加入50 mL去離子水搖勻,再用超聲波提?。玻?min,放置于離心機(jī)以4 000 r/min離心15 min,取上清液用0.45 μm濾膜過(guò)濾,濾液轉(zhuǎn)移至容量瓶并定容,即得樣品溶液。按上述方法操作測(cè)定吸光度,并根據(jù)工作曲線的回歸方程計(jì)算溴酸鉀的含量,將測(cè)定結(jié)果與反滴定法[1]比較,結(jié)果如表1所示。

        2.8回收試驗(yàn)

        為了檢驗(yàn)方法的準(zhǔn)確性,用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定其回收率,平行測(cè)定8次,結(jié)果見表2。

        3小結(jié)

        本研究建立了測(cè)定面粉中溴酸根含量的新方法,該法簡(jiǎn)便快速,具有較高的靈敏度和較好的準(zhǔn)確度,可滿足實(shí)際樣品測(cè)定的需要,具有一定的應(yīng)用價(jià)值。

        參考文獻(xiàn):

        [1] 羅力力,向小黎,李紅敏,等.用反滴定法測(cè)定小麥粉中溴酸鉀含量[J].糧油食品科技,2006,14(6):45-46.

        [2] 李燕杰,李雪琴,卞科,等.電位滴定法測(cè)定面粉中溴酸鉀的含量[J].河南工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2007,4(2):27-30.

        [3] 劉利兵,龐月紅,錢和,等.毛細(xì)管電泳-多壁碳納米管/聚吡咯/磷鉬酸修飾電極電化學(xué)檢測(cè)飲用水中的溴酸根[J].分析科學(xué)學(xué)報(bào),2011,27(4):479-483.

        [4] 史亞利,蔡亞岐,劉京生,等.大體積直接進(jìn)樣離子色譜法測(cè)定飲用水中痕量溴酸鹽[J].分析化學(xué),2005,33(8):1077-1080.

        [5] 王竣,張卉,祝建華.反相離子對(duì)液相色譜法測(cè)定的溴酸鉀[J].食品科學(xué),2007,28(1):270-273.

        [6] 王海霞,盛麗,韓小茜.羅丹明B熒光猝滅法測(cè)定微量溴酸根離子[J].光譜實(shí)驗(yàn)室,2007,24(4):587-589.

        [7] 陳紅,陽(yáng)澤平,陳朝暉.紫外分光光度法測(cè)定微量溴酸根研究[J].成都大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2007,26(3):193-196.

        [8] 霍權(quán)恭,范璐,吳娜娜.甲基橙退色光度法測(cè)定飲水中溴酸根離子[J].河南工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2007,28(1):10-12.

        [9] 劉文明,馬衛(wèi)興.二甲酚橙褪色光度法測(cè)定微量溴酸根離子的研究[J].理化檢驗(yàn)(化學(xué)分冊(cè)),1997,33(12):539-540

        [10] 于慶水,粟智.亞甲藍(lán)褪色光度法測(cè)定痕量溴酸根[J].光譜實(shí)驗(yàn)室,2004,21(5):974-976.

        [11] 陳云生,李成,楊勝園,等.茜素紅褪色分光光度法測(cè)定礦泉水中痕量溴酸根[J].南華大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2009,23(3):58-61.

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