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        污泥粉煤灰混合制備活性炭及其性能研究*

        2014-07-09 03:01:22張長飛丁克強(qiáng)李紅藝劉廷鳳李乾軍張東平
        化工裝備技術(shù) 2014年2期
        關(guān)鍵詞:質(zhì)量

        張長飛 丁克強(qiáng) 李紅藝 劉廷鳳 李乾軍 張東平

        (南京工程學(xué)院環(huán)境工程系)

        0 前言

        伴隨城市化進(jìn)程的加快,污水處理量高速增加,產(chǎn)生了大量的副產(chǎn)物污泥。污泥處理問題已成為我國生態(tài)環(huán)境建設(shè)及城市化過程中面臨的一個(gè)急需解決的重大難題。污泥資源化利用已成為污泥處理領(lǐng)域的前沿研究熱點(diǎn)[1-4]。

        污泥中含有較多的碳,具備了制備活性炭的客觀條件。通過化學(xué)處理方法對(duì)污泥進(jìn)行相關(guān)的熱處理,就可充分利用污泥中的有機(jī)質(zhì)成分,將其轉(zhuǎn)化成含碳的多孔吸附材料。國內(nèi)外學(xué)者對(duì)以污泥制備活性炭做了一些基礎(chǔ)性的研究[5-9]。

        以污泥制備活性炭為污泥資源化利用找到了一條化害為利、變廢為寶的出路,可實(shí)現(xiàn)經(jīng)濟(jì)效益與社會(huì)效益同步增長。然而傳統(tǒng)的以污泥直接制備的活性炭其得率、碘吸附值、比表面積均難以和市場(chǎng)上的活性炭相媲美,這就使得污泥制備活性炭技術(shù)難以工業(yè)化應(yīng)用[10-12]。因此,提高污泥制備活性炭的理化性能,增強(qiáng)活性炭的吸附性,已成為以污泥制備活性炭研究的重點(diǎn)內(nèi)容。

        粉煤灰含有多孔玻璃體和多孔碳粒,具有較大的比表面積,同時(shí)還具有一定的活性基團(tuán),具有較強(qiáng)的吸附性能。課題組將污泥和粉煤灰按照一定的比例混合通過化學(xué)活化法制備活性炭,并研究制備活性炭的最優(yōu)工藝參數(shù),以期達(dá)到較為理想的活化效果,并對(duì)污泥活性炭的吸附性能進(jìn)行研究,為污泥活性炭用于染料廢水的處理提供了有用的工程參數(shù)。

        1 材料及方法

        1.1 材料及設(shè)備

        污泥取自南京市江寧污水處理廠,粉煤灰取自華能金陵電廠,污泥和粉煤灰性質(zhì)如表1、表2所示。

        表1 污泥的工業(yè)分析及熱值

        表2 粉煤灰的理化性質(zhì)

        主要設(shè)備:SX-4-10管式電阻爐、SSA-4200孔隙比表面分析儀、鼓風(fēng)干燥箱、分析天平、數(shù)顯溫控儀、加熱帶、微型注射泵、空壓機(jī)、氧氣分析儀、分光光度計(jì)、水浴恒溫振蕩器、坩堝等。

        1.2 實(shí)驗(yàn)方法

        將干化后的污泥與粉煤灰按照不同的配比混合均勻,以氯化鋅為活化劑制備活性炭,探討浸漬比、活化溫度、活化時(shí)間等參數(shù)對(duì)活性炭的吸附性能的影響。

        (1)將污泥放入烘箱,在120℃溫度下完全烘干。然后將烘干的污泥放到球磨機(jī)上研磨2 h,取出研碎的干污泥,用200目篩子將干污泥篩出。經(jīng)過碾磨篩分得到的污泥為粉末狀。

        (2)稱取一定量的活化劑放入坩堝,加50 mL去離子水,攪拌至完全溶解。

        (3)稱取一定量的粉末狀污泥和粉煤灰,加入活化劑溶液并不斷攪拌,使污泥與活化劑溶液完全混合,浸泡24 h后放入120℃干燥箱中進(jìn)行干燥。

        (4)將浸漬了活化劑的物料放入管式爐的玻璃管內(nèi)中心部位,旋緊橡皮塞。通入氮?dú)廒s走管內(nèi)空氣后打開管式爐,以10℃/min的升溫速率將污泥加熱至一定溫度,活化一段時(shí)間后停止加熱。然后繼續(xù)通入氮?dú)?,直至爐內(nèi)溫度低于100℃才停止通入氮?dú)?。溫度降至常溫后移出活化產(chǎn)物。

        (5)將制得的活化料用蒸餾水反復(fù)沖洗,直至洗滌液pH值在6~7的范圍內(nèi)。然后在120℃干燥箱中干燥,稱取產(chǎn)物質(zhì)量確定其得率,放入樣品袋中保存。

        (6)測(cè)定制備活性炭和商用活性炭對(duì)污水的吸附性能并進(jìn)行比較。

        污泥粉煤灰制備活性炭工藝流程如圖1所示。

        圖1 化學(xué)活化法制備活性炭工藝流程

        1.3 測(cè)試方法

        測(cè)試方法:吸附能力以碘吸附力來表征,采用Na2S2O3溶液滴定法測(cè)定;COD采用標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定(GB 11914—1989),活性炭比表面積和孔容積采用SSA-4200孔隙比表面分析儀測(cè)定。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 污泥粉煤灰配比對(duì)活性炭吸附性能的影響

        將干污泥與粉煤灰按照不同比例混合,再與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的氯化鋅溶液按照一定配比混合制備活性炭,測(cè)定其碘值,有關(guān)數(shù)據(jù)見表3。

        表3 粉煤灰對(duì)活性炭吸附能力的影響

        實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,隨著粉煤灰含量的增加,活性炭的吸附能力增強(qiáng)。在相同的實(shí)驗(yàn)條件下,不摻入粉煤灰時(shí)活性炭碘吸附值為277.84 mg/g;當(dāng)干污泥∶粉煤灰∶氯化鋅的質(zhì)量比為 10∶3∶3時(shí), 碘吸附值為369.56 mg/g,與前者相比增加了33.01%。然而,再繼續(xù)增加粉煤灰含量時(shí),活性炭碘吸附值增加不大。

        2.2 浸值比對(duì)活性炭吸附性能的影響

        將干污泥與粉煤灰按照10∶3比例混合,然后再加入不同量的氯化鋅,在相同的實(shí)驗(yàn)條件下制備活性炭,測(cè)量活性炭的碘吸附值,見表4。

        表4 活化劑對(duì)活性炭吸附能力的影響

        實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,在相同的實(shí)驗(yàn)條件下,隨著活化劑含量的增加,活性炭吸附能力也增強(qiáng);當(dāng)干污泥∶粉煤灰∶氯化鋅的質(zhì)量比為 10∶3∶4時(shí), 碘吸附值為376.17 mg/g;再繼續(xù)增加活化劑含量時(shí),活性炭碘吸附值增加不明顯。

        2.3 活化溫度對(duì)活性炭吸附性能的影響

        在干污泥∶粉煤灰∶氯化鋅的質(zhì)量比為 10∶3∶4相同配比情況下,研究活化溫度對(duì)污泥粉煤灰活性炭吸附能力的影響,見表5。

        表5 活化溫度對(duì)活性炭吸附能力的影響

        實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,當(dāng)干污泥∶粉煤灰∶氯化鋅的質(zhì)量比為10∶3∶4、活化溫度為500℃時(shí),活性炭碘吸附值最大為376.17 mg/g,隨著溫度增加,活性炭的吸附性能下降。隨著溫度的升高,氯化鋅活性炭結(jié)構(gòu)松弛解體,氯化鋅逐漸氣化、氧化,失去對(duì)炭結(jié)構(gòu)的保護(hù)機(jī)能,導(dǎo)致活性炭的吸附性能下降。

        2.4 活化時(shí)間對(duì)活性炭吸附性能的影響

        在干污泥∶粉煤灰∶氯化鋅的質(zhì)量比為 10∶3∶4相同配比情況下,研究活化時(shí)間對(duì)污泥粉煤灰活性炭吸附能力的影響,見表6。

        表6 活化時(shí)間對(duì)活性炭吸附能力的影響

        實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,當(dāng)干污泥∶粉煤灰∶氯化鋅的質(zhì)量比為10∶3∶4、活化溫度為500℃時(shí),隨著活化時(shí)間的增加,活性炭碘吸附值增加,活化時(shí)間為80 min時(shí),活性炭碘吸附值為376.17 mg/g。但隨著活化時(shí)間的增加,活性炭吸附性能有所下降。這是因?yàn)椋S著反應(yīng)的進(jìn)行,活化程度逐漸加深,但當(dāng)活化時(shí)間超過一定值后,擴(kuò)孔程度逐漸加劇,部分微孔開始擴(kuò)展為中、大孔,造成活性炭的微孔孔容和比表面積下降。

        2.5 污泥粉煤灰活性炭與商用活性炭吸附性能比較

        在最佳的污泥粉煤灰工況下,即在干污泥∶粉煤灰∶氯化鋅的質(zhì)量比為10∶3∶4、 活化溫度為 500℃、活化時(shí)間為80 min的條件下,制備了污泥粉煤灰活性炭,并測(cè)量了其比表面積和孔容積。將人工配制的污水作為需要處理的物料,用以比較污泥粉煤灰活性炭和商用活性炭的吸附性能,有關(guān)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見表7。

        表7 污泥粉煤灰活性炭與商用活性炭的比較

        研究表明,污泥粉煤灰活性炭的比表面積和總孔容積分別為459.56 m2/g和0.32 mL/g,分別比污泥活性炭增加了44%和12.5%,污泥粉煤灰活性炭碘吸附值比單純的污泥活性炭碘吸附值增加了15.4%。然而,污泥粉煤灰活性炭的比表面積和碘吸附值只有商用活性炭的59%和48.2%。在對(duì)人工模擬廢水凈化實(shí)驗(yàn)中,污泥粉煤灰活性炭對(duì)SS和CODCr的去除率分別為70.89%和76.56%,分別比商用活性炭低27.81%和22.74%。

        3 結(jié)論

        本文以污泥、粉煤灰為原料,采用化學(xué)改性方法制備活性炭,研究了影響活性炭吸附性能的因素,得到以下結(jié)論。

        (1)污泥粉煤灰混合制備活性炭,能夠顯著提高活性炭的吸附能力。在干污泥∶粉煤灰的質(zhì)量比為10∶3時(shí),活性炭吸附效果最佳。

        (2)制備活性炭的最佳工藝條件:污泥∶粉煤灰∶ZnCl2的質(zhì)量比為 10∶3∶4, 活化溫度為 500 ℃,活化時(shí)間為80 min。

        (3)在最佳制備工藝條件下,活性炭的比表面積為459.56 m2/g,總孔容積為0.32 mL/g,碘值為376.17 mg/g,對(duì)模擬廢水具有良好的凈化效果。

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