黃雪蓮

[摘要]針對環(huán)境監(jiān)測實驗室的設(shè)備期間核查問題進(jìn)行了分析，指出核查的主要目的和方法選擇以及依據(jù)，并對穩(wěn)定性核查的措施進(jìn)行分析，說明期間核查對保證儀器的準(zhǔn)確性十分重要，并分析了期間核查和穩(wěn)定性考核的區(qū)別。

[關(guān)鍵詞]期間核查 方法選擇 穩(wěn)定性核查

[中圖分類號] S717.19+3 [文獻(xiàn)碼] B [文章編號] 1000-405X（2014）-7-347-1

1期間核查的主要目的

期間核查就是針對在用的檢測設(shè)備狀態(tài)進(jìn)行的檢驗，為保持其可信度。在兩次正式校準(zhǔn)/檢定的間隔期間防止使用不符合技術(shù)規(guī)范要求的設(shè)備。期間核查是對儀器可信度的檢查，防止儀器在使用過程中發(fā)生損壞或者偏離等情況，并影響實驗的準(zhǔn)確性，從根本上看是減少環(huán)境監(jiān)測工作中的失誤和不必要的誤差等，減少測量的可追溯性。同時還應(yīng)明確，期間核查不是定期校驗，這樣的檢查不是一般的功能檢查，而是對儀器的穩(wěn)定性、準(zhǔn)確度、靈敏度等的核查。

2期間核查的對象

期間核查對象的選定：新建立的計量標(biāo)準(zhǔn)和測量設(shè)備；使用時間較長，且計量性能的穩(wěn)定性和可能性下降的計量標(biāo)準(zhǔn)和測定設(shè)備；有較高準(zhǔn)確度要求的關(guān)鍵計量標(biāo)準(zhǔn)裝置和測量設(shè)備；計量標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定性的考核結(jié)果表明其檢定和校準(zhǔn)的數(shù)據(jù)超出了其穩(wěn)定性允許誤差的；使用頻繁的、經(jīng)常攜帶到現(xiàn)場運行檢定校準(zhǔn)和檢測的測量設(shè)備；在運行過程中，有可疑現(xiàn)象發(fā)生的計量標(biāo)準(zhǔn)測量設(shè)備。并不是所有的設(shè)備都要進(jìn)行期間核查。

3期間核查方法的選擇

期間核查是質(zhì)量控制的一種有效方式和手段，通過核查可以及時發(fā)現(xiàn)測量設(shè)備運行狀態(tài)的異常，縮短設(shè)備失準(zhǔn)對檢測數(shù)據(jù)的追溯期，及時采取措施使損失降至最低。開展核查的常用方法有：開展“期間核查”的方法是多樣的，基本上以等精度核查的方式進(jìn)行，如儀器間的比對，方法比對、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗證、加標(biāo)回收、單點自校等都是經(jīng)常采用的方法。更多的期間核查是通過核查標(biāo)準(zhǔn)來實現(xiàn)的，所謂的核查標(biāo)準(zhǔn)是指用來代表被測對象的一種相對穩(wěn)定的儀器、產(chǎn)品或者其他物體。它的量限、準(zhǔn)確度等級都應(yīng)接近于被測對象，而它的穩(wěn)定性要比實際的被測對象好。核查次數(shù)根據(jù)設(shè)備的性能及使用狀況而定，對計量性能指標(biāo)要求較嚴(yán)，易產(chǎn)生漂移的設(shè)備可適當(dāng)增加核查次數(shù)，但總體期間核查應(yīng)以經(jīng)濟(jì)、實用、有效為原則。

4數(shù)據(jù)分析和評價

期間核查開展后，應(yīng)對數(shù)據(jù)進(jìn)行分析和評價，以求真正達(dá)到核查目的，常規(guī)評價方法有準(zhǔn)確度、精密度、相對偏差、加標(biāo)回收率等。

5計量標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性

穩(wěn)定性是計量標(biāo)準(zhǔn)保持其計量特性隨時間恒定的能力，這種特性的能力反映的是計量標(biāo)準(zhǔn)的示值的系統(tǒng)誤差或者反映的是系統(tǒng)效應(yīng)對計量標(biāo)準(zhǔn)示值的影響。穩(wěn)定性考核是指計量標(biāo)準(zhǔn)的示值在檢定規(guī)程的檢定周期內(nèi)是否始終保持在（yi-△， yi+△）區(qū)間內(nèi)或始終保持在（yi-U， yi+U）區(qū)間內(nèi)。

6期間核查與穩(wěn)定性考核的區(qū)別

計量標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性考核與實驗室認(rèn)可中的期間核查沒有本質(zhì)上的區(qū)別，都是考核（或）核查計量標(biāo)準(zhǔn)或測量設(shè)備的示值相對參考值（實際值或校準(zhǔn)值）YS隨時間的變化，以確保計量標(biāo)準(zhǔn)或測量設(shè)備的測量結(jié)果始終保持在（yi-△， yi+△）區(qū)間內(nèi)或始終保持在（yi-U， yi+U）區(qū)間內(nèi)。

兩者在應(yīng)用上有所不同：期間核查只要求核查測量設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度是否得到保持。而在計量標(biāo)準(zhǔn)考核中，如果被考核的計量標(biāo)準(zhǔn)只采用標(biāo)稱值或示值，僅需要判斷穩(wěn)定性是否小于計量標(biāo)準(zhǔn)的最大允許誤差的絕對值。如果被考核的計量標(biāo)準(zhǔn)不是采用標(biāo)稱值或示值，而是采用校準(zhǔn)值（加修正值使用），不僅要判斷計量標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性是否小于該修正值的擴(kuò)展不確定度（U，K=2或U95）還必須確定在規(guī)定的計量再校準(zhǔn)的時間間隔內(nèi)準(zhǔn)確的穩(wěn)定性數(shù)值。該穩(wěn)定性數(shù)值是評定計量標(biāo)準(zhǔn)擴(kuò)展不確定度的一項標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量。使用校準(zhǔn)值時，不確定度一般有個來源：①高一級標(biāo)準(zhǔn)證書給出的校準(zhǔn)值的擴(kuò)展不確定度，②必須考慮建標(biāo)單位環(huán)境條件的不同所引入的附加不確定度分量，③被考核計量標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定性引入的不確定度分量，為了準(zhǔn)確給出該分量，必須積累歷年的穩(wěn)定性考核數(shù)據(jù)，所以如果沒有穩(wěn)定性考核數(shù)據(jù)就不能準(zhǔn)確給出計量標(biāo)準(zhǔn)的不確定度。

7結(jié)束語

儀器設(shè)備保持穩(wěn)定性是環(huán)保監(jiān)測工作的重要保障基礎(chǔ)，以此可以獲得準(zhǔn)確性、代表性、可比性的數(shù)據(jù)，并以此作為環(huán)境治理的重要依據(jù)。所以在環(huán)境監(jiān)測實驗室中儀器設(shè)備的期間核查和穩(wěn)定性考核是一項重要的工作，在實際的操作中必須重視核查方法的選擇，以及數(shù)據(jù)的處理，保證核查的方法簡便、易行、準(zhǔn)確，數(shù)據(jù)分析嚴(yán)謹(jǐn)，這樣才能提高期間核查的準(zhǔn)確性。

參考文獻(xiàn)

[1]JJF1033-2001計量標(biāo)準(zhǔn)與考核規(guī)范.

[2]《實驗室資質(zhì)認(rèn)定指南手冊》.

[3]《計量標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性考核和實驗室認(rèn)可的期間核查》陳成仁、王永泉.