戴 瑋，張興華，黃 彥，俞 健

(1.南京工業(yè)大學 自動化與電氣工程學院，江蘇 南京 210009;2.南京工業(yè)大學 化工化工學院，江蘇 南京 210009)

基于STM32的膜材料完整性測試儀設計*

戴 瑋1，張興華1，黃 彥2，俞 健2

(1.南京工業(yè)大學 自動化與電氣工程學院，江蘇 南京 210009;2.南京工業(yè)大學 化工化工學院，江蘇 南京 210009)

針對現(xiàn)有完整性測試儀的弊端，設計了一種全自動膜材料完整性測試儀。該儀器通過檢測壓力和流量傳感器的反饋信號，以STM32嵌入式系統(tǒng)芯片作為主控制器，采用閉環(huán)PI控制方法，驅動電磁閥開關閥和電磁調節(jié)閥動作，實現(xiàn)系統(tǒng)內壓力和流量的精確控制。詳細闡述了完整性測試理論和測試儀控制系統(tǒng)的軟硬件實施方案。實驗結果表明：該設計所測泡點壓力介于高精度的掃描電子顯微鏡和孔徑分析儀測試結果之間，結果精確，擴散流速可以通過流量傳感器測得。

STM32；嵌入式系統(tǒng)；膜材料；完整性測試儀

0 引 言

近年來，膜分離技術一直高速發(fā)展，據(jù)統(tǒng)計，我國膜工業(yè)總產(chǎn)值已經(jīng)從1994年的2億元上升到2012年的492億元人民幣，平均每年以35.8 %的速度增長。相較于萃取、蒸餾等傳統(tǒng)分離技術，膜分離技術更加有效和經(jīng)濟，已經(jīng)在生物、食品、化工、醫(yī)療等多個領域得到了廣泛的應用，產(chǎn)生了很大的經(jīng)濟和社會效益[1,2]。隨著膜產(chǎn)業(yè)的不斷壯大和應用領域的不斷延伸，市場對膜材料的泡點、擴散流等參數(shù)的測試精度提出了更高的要求。然而，目前完整性測試還大面積采用手動完整性測試儀，手動測試的方式存在較大的人為誤差，且測試結果的可重復性較差；現(xiàn)有的自動完整性測試儀對壓力采用的是開環(huán)控制的方式，自動化程度低，測試結果精度較低，且無法直接完成擴散流測試[3]。

本文設計了基于STM32的膜材料完整性測試儀，通過增加電磁調節(jié)閥和流量傳感器實現(xiàn)了對壓力的閉環(huán)控制，提高了測試結果的準確性、可重復性，避免了人為誤差，同時可以進行擴散流測試。

1 完整性測試原理

向潤濕濾膜加壓的起始階段，上游氣體分子溶解到膜孔的潤濕液中，并逐漸向下游運動，最后逸出到下游的空氣中，此過程稱為擴散。隨著壓力的增加，擴散加快，直至潤濕液被擠出，氣體分子直接穿過膜孔，下游出現(xiàn)較大的氣流。加壓過程中氣體分子的運動如圖1所示。

圖1 加壓過程中氣體分子的運動Fig 1 Movement of gas molecules during pressure raising

1.1 起泡點測試原理

泡點測試適合面積較小的膜材料。當潤濕劑將孔道封堵時，由于潤濕劑表面張力的作用，需要施加一定的氣體壓力才能開孔，且孔徑越小則開孔所需壓力越大。因此,在潤濕膜上游逐步增加氣體壓力，直到壓力大于潤濕劑表面張力，氣體將膜孔中的潤濕劑擠出，形成第一個氣泡，此時濾膜上游壓力即為該濾膜的泡點壓力。

泡點壓力與孔徑的關系可用式(1)計算[4,5]

(1)

其中,p為膜兩側的壓差；K為最大濾孔的形狀修正系數(shù)，一般為0.715；d為最大濾孔的直徑；θ為液體與膜表面之間的接觸角，當膜處于完全潤濕時θ=0；γ為潤濕液的表面張力。

由上式可以看出，泡點壓力與孔徑呈反比，同時由于膜上孔徑大小符合正態(tài)分布，因此，首先出現(xiàn)氣泡的應該為膜上的最大孔。

1.2 擴散流測試原理

擴散流測試適合面積較大的膜材料，是基于氣體分子擴散原理。Fick擴散原理認為：在一定的壓力下，氣體分子在膜孔潤濕液中溶解并逐漸向低壓側遷移，最后在低壓側逸出。擴散流測試的方法是通過控制電磁調節(jié)閥，將膜上游壓力穩(wěn)定在泡點壓力的80 %，擴散流速可以通過流量傳感器獲得[6]。通過潤濕膜的擴散流可以用式(2)計算[7]

(2)

式中N為氣體擴散流速；D為氣體擴散系數(shù)；H為氣體在潤濕液中的溶解率；p為膜兩側壓差；φ為孔隙率；L為膜表面液體厚度。

2 儀器設計

2.1 儀器整體設計

在構建測試儀系統(tǒng)時，考慮到該儀器要充分滿足三種完整性測試的要求。本文設計出一個執(zhí)行機構少，布局合理的整體結構，如圖2所示。

圖2 測試儀整體結構Fig 2 Overall structure of measuring instrument

其中粗線型和箭頭表示氣體流通的路徑和方向；電磁調節(jié)閥可在0～100 mL/min范圍內連續(xù)調節(jié)，對應電壓范圍0～5 V；流量傳感器的測量范圍為0～100 mL/min，對應電壓范圍0～5 V；壓力傳感器的檢測范圍為0～0.6 MPa，對應的電流范圍4～20 mA；電磁開關閥1,2,3為常閉閥，開啟電壓為直流24 V。

2.2 控制系統(tǒng)硬件設計

控制系統(tǒng)硬件設計中,以STM32F103CBT6芯片為核心。STM32是基于ARM CortexTM—M3內核的微控制器。該控制器有72 MHz主頻，1.25 DMIPS/MHz處理性能和Thumb-2指令集，可以應用于對控制器性能要求高、開發(fā)成本敏感的場合[8]。芯片外圍擴展了電磁開關閥驅動模塊、D/A轉換模塊、信號調理模塊、打印機模塊、液晶模塊、按鍵模塊、外部時鐘模塊?？刂葡到y(tǒng)硬件結構如圖3所示。

其中液晶模塊與按鍵模塊構成系統(tǒng)的人機交互界面，既可以作為相關參數(shù)和命令的輸入工具，又可以實現(xiàn)測試結果的顯示。外部時鐘模塊為系統(tǒng)提供實時時鐘，采用雙電源供電，在儀器掉電的情況下，電源切換為板載紐扣電池，長期保存系統(tǒng)時鐘，方便用戶的使用。打印機模塊與STM32芯片之間采用串口通信。電磁開關閥驅動模塊用于驅動電磁開關閥開通或者關斷。模擬信號通過信號調理模塊轉換為芯片引腳能承受的0～3.3 V范圍，再送至芯片進行A/D轉換，模擬量的輸出采用DAC7512芯片實現(xiàn)，D/A轉換模塊如圖4所示。

圖4 D/A轉換模塊Fig 4 D/A convert module

2.3 控制系統(tǒng)軟件設計

本文在STM32F103控制器上運行的主程序流程如圖5所示。

圖5 主程序流程Fig 5 Flow chart of main program

上電初始化以后，每隔10 ms對按鍵檢測一次。若有按鍵被按下，判斷按鍵，并且進入相應的測試子程序。測試程序執(zhí)行完成則進入打印程序，打印測試項目、時間和結果。

2.3.1 起泡點測試軟件設計

起泡點測試原理中的判斷條件是出現(xiàn)氣泡，該條件可作為人工手動測試判斷依據(jù)，但對于控制系統(tǒng)而言，應等價于膜上游壓力的衰減[9]，特別是當濾膜上游的腔體封閉時，5 s內的壓力降將超過0.3 kPa。根據(jù)此泡點判斷條件，設計的測試流程如圖6所示。

圖6 起泡點測試流程Fig 6 Flow chart of bubble test

測試精度X=5是指從0 kPa開始，壓力每上升5 kPa判斷一次泡點。測試精度可由用戶設定，低壓膜可以將精度設置為0.5 kPa，以得到更準確的泡點，高壓膜可以將精度設置為5 kPa，以提高測試速度。

2.3.2 擴散流測試軟件設計

在擴散流測試中，需要對濾膜上游壓力進行控制，控制目標是壓力維持在泡點的80%，控制對象是電磁調節(jié)閥。同時，氣體的可壓縮性決定該控制系統(tǒng)為非線性系統(tǒng)[10]。綜合上述控制要求和控制系統(tǒng)性質，采用PI閉環(huán)控制，其控制框圖如圖7所示，泡點的80 %作為壓力設定值，與實際壓力的差值作為PI控制器的輸入，PI計算之后的值作為電磁調節(jié)閥開度的設定值，從而實現(xiàn)了對膜上游壓力的閉環(huán)控制。

圖7 擴散流測試中的PI控制框圖Fig 7 PI control block diagram of diffusion flux test

3 測試結果

對樣品1采用泡點測試，使用潤濕液為碳氟烴，其表面張力為16 mN/m。測得泡點為5.59 kPa，測試結果如圖8所示。

圖8 起泡點測試結果Fig 8 Result of bubble test

同時通過掃描電子顯微鏡(scanning electron microscope,SEM)對樣品1的表面和斷面分析，其最大孔徑約為8 μm。根據(jù)式(1)計算出的泡點壓力約為5.72 kPa。SEM照片如圖9所示。

圖9 樣品1表面與斷面SEM照片F(xiàn)ig 9 Surface and cross-sectional SEM images of sample 1

再通過孔徑分析儀，對樣品1進行測試，測試到的最大孔徑為8.381 μm，相應的泡點壓力為5.46 kPa。圖10為樣品1的孔徑分布圖。

圖10 樣品1孔徑分布圖Fig 10 Bore size distribution of sample 1

由圖8～圖10可知,本設計的泡點測試結果與SEM結果、孔徑分析儀結果誤差在3 %左右。

對樣品2進行擴散流測試，由于該樣品的泡點為63 kPa，因此，將壓力設定為50 kPa，PI控制器參數(shù)選?。篕p=20，Ki=0.008，當壓力穩(wěn)定以后，一個周期內擴散流量的均值為53.6 mL/min。測試結果如圖11所示。

圖11 擴散流測試結果Fig 11 Result of diffusion flow test

4 結束語

本文設計了完成一種膜過濾器完整性測試儀器，從完整性測試原理、儀器軟硬件設計進行了詳細的闡述和研究。為了驗證設計的準確性，用膜材料樣品進行了對比測試，實驗結果表明:本設計對樣品1所測泡點壓力5.59 kPa介于高精度的SEM和孔徑分析儀測試結果之間，誤差在3%以內，測試結果精度較高；對樣品2的擴散流測試中，壓力穩(wěn)定在50 kPa，擴散流量可以通過流量傳感器直接測出，為53.6 mL/min。本設計有效解決了現(xiàn)有完整性測試儀自動化程度不高、結果不夠精確、擴散流無法直接測試的弊端。

[1] 王志斌,楊宗偉,邢曉琳,等.膜分離技術應用的研究進展[J].過濾與分離,2008,18(2):19-23.

[2] 郭有智.中國膜工業(yè)發(fā)展戰(zhàn)略研究[J].化工新型材料,2002,30(16):4-8.

[3] 上海威濾凈化設備有限公司.全自動濾芯完整性測試儀：中國，CN102235963A[P].2011—10—01.

[4] Farahbakhsh K,Smith D W.Estimating air diffusion contribution to pressure decay during membrane integrity tests[J].Journal of Membrane Science,2004,237(1/2):203-212.

[5] Bennet A .Maintaining the integrity of ltration systems[J].Filtration & Separation,2005,42(1):30-33.

[6] 陳 驥,劉 磊.基于ARM的氣體泄漏檢測儀設計[J].傳感器與微系統(tǒng),2011,30(11):111-114.

[7] Giglia S,Krishnan M.High sensitivity binary gas integrity test for membrane filters[J].Journal of Membrane Science,2008,232(1):60-66.

[8] 李 寧.基于MDK的STM32處理器開發(fā)應用[M].北京:北京航空航天大學出版社,2008:1-14.

[9] 熊 熊,張 捷.膜過濾器在位完整性測試儀的開發(fā)[J].醫(yī)藥工程設計,2008,29(2):20-27.

[10] 涂勇輝,姚恩濤,唐君君.基于ARM的較大容積容器壓力控制器的設計[J].傳感器與微系統(tǒng),2010,29(4):123-125.

Design of membrane material integrity measuring instrument based on STM32*

DAI Wei1, ZHANG Xing-hua1, HUANG Yan2, YU Jian2

(1.College of Automation and Electrical Engineering, Nanjing University of Technology,Nanjing 210009,China;2.College of Chemistry and Chemical Engineering,Nanjing University of Technology,Nanjing 210009,China)

Aimed at defects of the existing integrity measuring instrument,a fully automatic membrane material integrity measuring instrument is designed.In order to achieve precise control of pressure and flux,the instrument drives the switching solenoid valve and the regulating solenoid valve action by detecting the feedback signal of pressure and flux sensors,using STM32 embedded system chip as the main controller and adopting closed-loop PI control method.Expound the theory of integrity test and software and hardware implementation of controlling system in detail.Experimental results show that the bubble point pressure measured by the designed instrument is between the results of scanning electron microscope and pore size distribution analyzer.And the diffusion flow can be measured by the flow sensor.

STM32; embedded system; membrane material; integrity measuring instrument

10.13873/J.1000—9787(2014)10—0076—04

2014—03—22

江蘇省自然科學基金資助項目(BK20130940，BK20130916)

TP 216.1

A

1000—9787(2014)10—0076—04

戴瑋(1989-)，男，江蘇鎮(zhèn)江人，碩士研究生，研究方向為嵌入式系統(tǒng)設計。