王洪海，耿海騰，郭佳佳，李春利

（河北工業(yè)大學(xué)化工學(xué)院，天津 300130）

正交設(shè)計與響應(yīng)面優(yōu)化法用于精餾系統(tǒng)的區(qū)別

王洪海，耿海騰，郭佳佳，李春利

（河北工業(yè)大學(xué)化工學(xué)院，天津 300130）

考察了正交設(shè)計法和響應(yīng)面優(yōu)化法用于精餾系統(tǒng)優(yōu)化時的區(qū)別．以甲醇-丙酮-水體系為研究對象，以塔頂產(chǎn)品含量為約束對象，分別使用正交設(shè)計法和響應(yīng)面優(yōu)化法對其進(jìn)行優(yōu)化．得到兩種方法下的產(chǎn)品濃度和塔釜能耗數(shù)據(jù)：正交設(shè)計法中塔釜能耗為1.648 5×106kcal/h;響應(yīng)面優(yōu)化法中塔釜能耗為1.317 2×106kcal/h，塔釜可節(jié)能15.81%．結(jié)果表明正交設(shè)計法適用于水平數(shù)不多的實驗，而響應(yīng)面優(yōu)化法更適用復(fù)雜的精餾系統(tǒng)．

正交設(shè)計；響應(yīng)面；萃取精餾；優(yōu)化；節(jié)能

0 前言

在石油加工和化學(xué)工業(yè)中，精餾是非常重要的操作單元，也是應(yīng)用最早和最廣泛的分離技術(shù)之一．精餾塔是一個高耗能設(shè)備．據(jù)美國化學(xué)過程工業(yè)協(xié)會1991年的統(tǒng)計，在石油加工工業(yè)和化學(xué)工業(yè)中，分離過程約占能源消耗的43%，相當(dāng)于每年消耗9186億桶原油能源[1]．所以，對精餾系統(tǒng)進(jìn)行優(yōu)化，提高產(chǎn)品質(zhì)量、降低能耗，對于工業(yè)生產(chǎn)和環(huán)境保護(hù)都有重要的意義[2]．

本文以分離甲醇、丙酮、水體系為例，應(yīng)用正交設(shè)計法和響應(yīng)面法分別對精餾工藝進(jìn)行優(yōu)化，優(yōu)選出耗能低的最佳操作條件．結(jié)合此例，比較兩種優(yōu)化方法的優(yōu)劣．該工藝中存在耦合，所以將萃取塔與丙酮塔作為整體進(jìn)行優(yōu)化．甲醇和丙酮都是重要的化工原料．用有效方法分離并回收工業(yè)廢液中的甲醇和丙酮，既可以創(chuàng)造經(jīng)濟(jì)效益又可以減少環(huán)境污染[3-4]．

1 萃取精餾分離甲醇-丙酮-水工藝

某制藥廠對廢液中的甲醇、丙酮進(jìn)行回收．目前，在實際工藝中，將此精餾工藝過程由三塔模型來實現(xiàn)，分別為萃取精餾塔、丙酮塔、甲醇塔[5]．首先料液進(jìn)入萃取精餾塔，用水作為萃取劑進(jìn)行萃取精餾，在塔頂?shù)玫礁缓奈锪希缓筮M(jìn)入丙酮塔進(jìn)行精餾分離，最終在塔頂?shù)玫礁邼舛鹊谋惠腿【s塔塔釜的料液富含甲醇，將其引入甲醇塔進(jìn)行精餾，最后在塔頂?shù)玫礁呒兌鹊募状迹?.1工藝基礎(chǔ)數(shù)據(jù)

以工業(yè)數(shù)據(jù)為基礎(chǔ)建立模型，利用化工流程模擬軟件對該過程進(jìn)行模擬．原料液組成是水的含量15.02%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），丙酮的含量76.25%，甲醇的含量8.729%．選用水作為萃取劑，NRTL方程作為熱力學(xué)方程，建立模型．工藝流程圖如圖1所示．

以實際工業(yè)運行數(shù)據(jù)為基礎(chǔ)，來考察優(yōu)化前后的產(chǎn)品質(zhì)量和節(jié)能效果，以萃取塔和丙酮塔為例，操作變量為：理論板數(shù)、回流比、進(jìn)料位置、容積比．目標(biāo)函數(shù)為丙酮塔的塔頂產(chǎn)品含量以及兩塔塔釜再沸器的總能耗．

1.2 正交設(shè)計法

圖1 工藝流程圖Fig.1 The flowsheetof distillation simulation

正交設(shè)計法是研究多因素多水平的一種設(shè)計方法．它是根據(jù)正交性從全面試驗中挑選出部分有代表性的點進(jìn)行試驗．它借助一種規(guī)格化的“正交表”，科學(xué)性的、有計劃、有目的的安排實驗，并利用數(shù)理統(tǒng)計原理科學(xué)的分析實驗結(jié)果[6]．正交設(shè)計的特點是完成實驗所需要的實驗次數(shù)少，數(shù)據(jù)點的分布很均勻，可以用相應(yīng)的極差分析方法、回歸分析方法、方差分析方法等對其實驗結(jié)果進(jìn)行分析[7]．

本文采用8因素5水平的實驗設(shè)計，考察萃取精餾塔原料進(jìn)料位置（A）、萃取精餾塔第二進(jìn)料位置（B）、萃取精餾塔溶劑進(jìn)料位置（C）、萃取精餾塔理論板數(shù)（D）、萃取精餾塔溶劑比（E）、丙酮塔理論板數(shù)（F）、丙酮塔進(jìn)料位置（G）、丙酮塔回流比（H）8個因素對目標(biāo)函數(shù)丙酮塔塔頂產(chǎn)品丙酮含量以及萃取精餾塔與丙酮塔的塔釜總能耗的影響．各因素下的各個水平值與實際值如表1所示．

表1 正交設(shè)計實驗的因素與水平Tab.1 Factorsand levelsof orthogonal design

在確定各因素的水平之后就可以進(jìn)行實驗設(shè)計，以8因素5水平設(shè)計了30組實驗，目標(biāo)函數(shù)有兩個，分別是丙酮塔塔頂丙酮含量（R1）和萃取精餾塔與丙酮塔塔釜總能耗（R2×106kcal/h），采用L50（2×511）正交表，實驗結(jié)果如表2所示．

以丙酮塔塔頂丙酮含量（R1）為目標(biāo)函數(shù)，對以上實驗數(shù)據(jù)進(jìn)行極差分析，結(jié)果如表3所示．通過表3中數(shù)據(jù)，由極差大小排列因素由主到次的順序為EBHGACDF，并且由表3可以得出較優(yōu)的操作條件為A2B1C5D3E5F4G5H2．

表2 正交實驗設(shè)計及實驗結(jié)果Tab.2 Orthogonal Design and results

表4 以兩塔塔釜總能耗為目標(biāo)函數(shù)的極差分析Tab.4 Analysisof terrible for the tower kettle totalenergy consumption asobjective function

由極差大小排列因素由主到次的順序為HEGCAFBD，并且由表4可以得出較優(yōu)的操作條件為A2B3C5D2E4F4G5H5．

當(dāng)丙酮塔理論板數(shù)為22，而丙酮塔進(jìn)料位置為第24塊塔板，與實際情況不符．由于丙酮塔進(jìn)料位置這一因素的影響大于丙酮塔理論板數(shù)這一因素，做輕微調(diào)整，丙酮塔改為25塊理論板數(shù)．以塔頂產(chǎn)品為目標(biāo)函數(shù)的極差分析結(jié)果，最優(yōu)操作條件為A2B1C5D3E5F5G5H2．此時丙酮塔塔頂丙酮含量為99.63%，兩塔塔釜總能耗為1.525 4×106kcal/h．以塔釜能耗為目標(biāo)函數(shù)的極差分析結(jié)果，最優(yōu)操作條件為A2B3C5D2E4F5G5H5．此時丙酮塔塔頂丙酮含量為99.58%，兩塔塔釜總能耗為1.648 5×106kcal/h．

通過比較可以很容易看出第1種操作條件塔頂產(chǎn)品含量高，并且塔釜能耗低，為最優(yōu)操作條件．即萃取精餾塔原料進(jìn)料位置為第11塊理論板、萃取精餾塔第二進(jìn)料位置為第2塊理論板、萃取精餾塔溶劑進(jìn)料位置為第6塊理論板、萃取精餾塔理論板數(shù)為25、萃取精餾塔溶劑比為1.0、丙酮塔理論板數(shù)為25、丙酮塔進(jìn)料位置為第24塊理論板、丙酮塔回流比為2.8．

1.3 響應(yīng)面優(yōu)化法

中心組合設(shè)計（CentralCompositeDesign，CCD），也稱為星點設(shè)計．其設(shè)計表是在兩水平析因設(shè)計的基礎(chǔ)上加上極值點和中心點構(gòu)成的，通常實驗表是以代碼的形式編排的，實驗時再轉(zhuǎn)化為實際操作值．CCD實驗用來實現(xiàn)實驗因素以及各因素之間相互作用對目標(biāo)函數(shù)的影響[8]．選用正交設(shè)計中ABCDEFGH 8個因素，并計算8個因素對于目標(biāo)函數(shù)丙酮塔塔頂產(chǎn)品丙酮含量以及萃取塔與丙酮塔的塔釜總能耗的影響．

響應(yīng)面優(yōu)化法是統(tǒng)計方法和數(shù)學(xué)方法結(jié)合的產(chǎn)物，是利用統(tǒng)計學(xué)的綜合實驗技術(shù)解決復(fù)雜系統(tǒng)的隨機(jī)變量與系統(tǒng)響應(yīng)之間關(guān)系的方法．其實質(zhì)就是對實驗數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合，從而得到系統(tǒng)函數(shù)的相近數(shù)學(xué)表達(dá)式[9]．在CCD實驗設(shè)計的基礎(chǔ)上，選擇二次多項式模型利用Design Expert設(shè)計軟件對目標(biāo)函數(shù)丙酮含量和8個操作參數(shù)進(jìn)行回歸，建立了丙酮含量的數(shù)學(xué)模型．經(jīng)過回歸擬合得到回歸方程式(1)．

其中R1（%，質(zhì)量分?jǐn)?shù)）表示目標(biāo)函數(shù)丙酮塔塔頂丙酮的含量，得到的模型相關(guān)參數(shù)如表5所示．

同理，建立塔釜總能耗的數(shù)學(xué)模型，經(jīng)過回歸擬合得到以回歸方程式(2)．其中R2（×106kcal/h）表示響應(yīng)（目標(biāo)函數(shù)）萃取精餾塔與丙酮塔塔釜總能耗，得到的回歸方程的相關(guān)參數(shù)如表6所示．

表5 R1模型的相關(guān)參數(shù)Tab.5 The related parametersof the fittedmodels R1

表6 R2模型的相關(guān)參數(shù)Tab.6 The related parametersof the fittedmodels R2

通過兩個方程的擬合度分析可以得出，該數(shù)學(xué)模型的擬合程度較高，可以用來預(yù)測．以萃取精餾塔與丙酮塔塔釜總能耗的數(shù)學(xué)模型為目標(biāo)函數(shù)，以丙酮塔塔頂?shù)谋康臄?shù)學(xué)模型為約束函數(shù)，組成的方程具有多變量、非線性、有約束的特點．在工程上解決多變量有約束非線性問題采用最多的方法為序貫二次規(guī)劃法．在MATLAB優(yōu)化工具箱中用函fm incon()來實現(xiàn)．

本文中目標(biāo)函數(shù)：萃取精餾塔與丙酮塔塔釜總能耗的數(shù)學(xué)模型方程式(2)，求其最小值．約束函數(shù)：丙酮塔塔頂產(chǎn)品中丙酮含量的數(shù)學(xué)模型方程式(1)，要求丙酮含量大于99.5%．利用函數(shù)fmincon()進(jìn)行編程可得優(yōu)化結(jié)果為：萃取精餾塔原料進(jìn)料位置為第13塊理論板、萃取精餾塔第二進(jìn)料位置為第2塊理論板、萃取精餾塔溶劑進(jìn)料位置為第2塊理論板、萃取精餾塔理論板數(shù)為25、萃取精餾塔溶劑比為0.5、丙酮塔理論板數(shù)為20、丙酮塔進(jìn)料位置為第18塊理論板、丙酮塔回流比為2. 8；此時目標(biāo)函數(shù)萃取精餾塔與丙酮塔塔釜總能耗為1.317 2×106kcal/h，丙酮塔塔頂丙酮的含量為99.28%．

2 結(jié)論

1）正交設(shè)計法與響應(yīng)面優(yōu)化法均可用于精餾系統(tǒng)的優(yōu)化．

2）通過以上計算，在正交設(shè)計法選擇的最優(yōu)操作條件下，丙酮塔塔頂丙酮含量為99.63%，兩塔塔釜總能耗為1.525 4×106kcal/h；在響應(yīng)面分析法選擇的最優(yōu)操作條件下，丙酮塔塔頂丙酮的含量為99.28%，兩塔塔釜總能耗為1.317 2×106kcal/h．第二種方法中產(chǎn)品濃度只降低了0.35%，塔釜可節(jié)能15.81%．從節(jié)能減排的角度來看，響應(yīng)面優(yōu)化法更實用于精餾系統(tǒng)．

3）對于不需要精確考慮的簡單精餾系統(tǒng)，可以選用正交設(shè)計法．但對于復(fù)雜的精餾系統(tǒng)，考察因素多，并且水平數(shù)也較多時，建議使用響應(yīng)面優(yōu)化法，相對于正交設(shè)計法，計算過程簡潔，并且結(jié)果的精度高．

[1]Humphrey JL，Seibert A F．New horizons in distillation[J]．Chem Eng，1992，99（12）：86-98．

[2]祝雪妹．熱集成精餾系統(tǒng)的建模、優(yōu)化與控制的研究進(jìn)程[J]．節(jié)能，2007（11）：35-38．

[3]吳菲．甲醇和丙酮共沸物分離工藝的研究[D]．天津：天津大學(xué)，2010．

[4]張麗麗．加鹽萃取精餾分離丙酮—甲醇共沸物[D]．長春：吉林大學(xué)，2011．

[5]鐘祿平，劉家祺，賈彥雷．萃取精餾分離甲醇和丙酮的共沸物[J]．化學(xué)工業(yè)與工程，2005（3）：211-215．

[6]周毅，徐柏齡．神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)中的正交設(shè)計法研究[J]．南京大學(xué)學(xué)報：自然科學(xué)，2001，37（1）：72-78．

[7]劉達(dá)民，程巖編．應(yīng)用統(tǒng)計[M]．北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2004：153-167．

[8]王洪海，崔小英，鐘宏偉，等．RSM與流程模擬結(jié)合用于復(fù)雜塔操作參數(shù)優(yōu)化[J]．河北工業(yè)大學(xué)學(xué)報，2011，40（1）：36-40．

[9]魏楨元，鐘耀廣，劉長江．響應(yīng)面優(yōu)化法對香菇多糖提取的工藝研究[J]．遼寧農(nóng)業(yè)科學(xué)，2010（2）：11-14．

[責(zé)任編輯 田豐]

The distinction of orthogonal design and response surface methodology used to distillation system

WANGHong-hai，GENGHai-teng，GUO Jia-jia，LIChun-li

(Schoolof Chem ical Engineering,HebeiUniversity of Technology,Tianjin 300130,China)

The distinction oforthogonaldesign and response surfacemethodology used for distillation are investigated. Themethanol-acetone-water system isoptim ized and theoverhead productcontentis the constraintobject.Orthogonal design and responsesurfacemethodology areused to optimize the system respectively.The productconcentrationand the reboiler duty dataof the twomethods are obtained.The results show that the reboiler duty of orthogonaldesign is 1.648 5×106kcal/h and the reboiler duty of response surfacemethodology is1.317 2×106kcal/h kcal/h.The energy saving of reboiler duty is15.81%.It is suggested thatorthogonal designmethodology isapplicable to the lim ited number of experimental level.How ever,response surfacemethodology ismore suitable for com plex distillation systems.

orthogonaldesign;response surfacemethodology;extractive distillation;optim ization;energy saving

TQ202

A

1007-2373(2014)01-0050-05

2013-09-22

河北省高等學(xué)?？茖W(xué)技術(shù)研發(fā)重點項目（ZH2012018）

王洪海（1974-），男（漢族），副教授．通訊作者：李春利（1963-），男（漢族），教授，Em ail：lichunli_hebut@126.com．