虎 將，蔡長(zhǎng)龍，劉衛(wèi)國(guó)，鞏燕龍

（西安工業(yè)大學(xué)光電微系統(tǒng)研究所，西安710032）

ICP刻蝕Si／PMMA選擇比工藝研究?

虎 將，蔡長(zhǎng)龍，劉衛(wèi)國(guó)，鞏燕龍

（西安工業(yè)大學(xué)光電微系統(tǒng)研究所，西安710032）

為了將聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）上的圖案等比例的轉(zhuǎn)移到硅基材料上，對(duì)基于感應(yīng)耦合等離子體技術(shù)（Inductively Coupled Plasma，ICP）的Si和PMMA的刻蝕速率進(jìn)行了研究。結(jié)合英國(guó)牛津儀器公司的ICP180刻蝕系統(tǒng)，以SF6和O2混合氣體為反應(yīng)氣體，研究了在其他參數(shù)相同的情況下，不同氣體比例對(duì)兩種材料刻蝕速率的影響，得到刻蝕速率隨氣體比例變化的曲線，并得出了對(duì)于Si和PMMA刻蝕速率相同時(shí)的氣體比例。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，如果增加反應(yīng)氣體中SF6的比重，會(huì)加快Si的刻蝕速率而降低PMMA的刻蝕速率，反之，若降低SF6的比重而增加O2的比重，則會(huì)相應(yīng)降低Si的刻蝕速率而增加PMMA的刻蝕速率。據(jù)此，通過調(diào)節(jié)反應(yīng)氣體的比例，實(shí)現(xiàn)對(duì)Si和PMMA的同速率去除。

等離子體刻蝕；Si／PMMA選擇比；圖層轉(zhuǎn)移

1 引 言

衍射光學(xué)元件是利用光波的衍射理論對(duì)光波的傳播方向進(jìn)行偏折的光學(xué)元件，其加工制作技術(shù)主要包括單點(diǎn)金剛石切削技術(shù)，激光輔助加工技術(shù)，激光化學(xué)沉積技術(shù)，以及模壓成型技術(shù)等［1］。其中模壓成型技術(shù)中要求先加工出高精度的模具，而模壓中模具的重復(fù)使用又會(huì)對(duì)模具造成一定的損害［2］，因此如何低成本的加工出模壓工藝中所需的模具是一個(gè)非常有意義的課題。模壓工藝中，對(duì)于簡(jiǎn)單二維結(jié)構(gòu)的圖層轉(zhuǎn)移，可以在壓印脫模后，去除固化膠殘留層，以剩余的固化膠為掩膜，對(duì)基底材料進(jìn)行刻蝕去除，最終在基底上得到溝槽狀形貌的結(jié)構(gòu)［3］。對(duì)于具有連續(xù)浮雕結(jié)構(gòu)的圖層轉(zhuǎn)移，則需重復(fù)以上步驟進(jìn)行多次套刻，從而對(duì)加工精度提出更高的要求，也相應(yīng)延長(zhǎng)了加工周期。

通過分析刻蝕時(shí)的不同反應(yīng)機(jī)理，改變通入反應(yīng)氣體的比例，對(duì)基底和固化膠的刻蝕速率進(jìn)行研究，這樣就可以在上層聚合物上加工出所需結(jié)構(gòu)后，將上層材料上的結(jié)構(gòu)按比例的轉(zhuǎn)移到下層材料上，而在聚合物上加工結(jié)構(gòu)又相對(duì)容易。因此，對(duì)Si和常用于熱壓印的PMMA膠［4-6］的刻蝕速率進(jìn)行研究，探索不同氣體比例對(duì)兩種材料刻蝕速率的影響，研究了不同氣體比例下兩種材料的去除速率，得到對(duì)兩種材料有相同去除速率的工藝條件，并對(duì)刻蝕后硅材料表面的粗糙度進(jìn)行了測(cè)量。

2 ICP刻蝕原理及設(shè)備

感應(yīng)耦合等離子體技術(shù)已被廣泛應(yīng)用于材料的去除加工［7］。其去除是通過一系列的物理和化學(xué)反應(yīng)來完成的，物理反應(yīng)主要體現(xiàn)在等離子體對(duì)材料表面的轟擊，打斷表面材料的化學(xué)鍵，并促進(jìn)生成物的清除；化學(xué)反應(yīng)主要體現(xiàn)在輝光放電產(chǎn)生的等離子體與表面材料反應(yīng)生成揮發(fā)性物質(zhì)，繼而被真空系統(tǒng)帶走，從而達(dá)到對(duì)材料的去除。使用感應(yīng)耦合等離子體對(duì)材料進(jìn)行刻蝕，具有刻蝕速率穩(wěn)定，表面損傷小，各向異性好等優(yōu)點(diǎn)［8］，所以其研究越來越被關(guān)注，應(yīng)用范圍也越來越廣泛。

實(shí)驗(yàn)采用的刻蝕設(shè)備為Oxford Plasmalabsystem100（ICP180），圖1為該設(shè)備的反應(yīng)腔室構(gòu)造圖。該系統(tǒng)有兩套自動(dòng)匹配網(wǎng)絡(luò)控制的射頻源［9］，一套用于等離子體的產(chǎn)生，另一套用于加速等離子體，使等離子體以較高的速率轟擊到被去除材料上，發(fā)生物理或化學(xué)反應(yīng)。試驗(yàn)時(shí)，將待刻蝕的樣片放到傳送腔內(nèi)，在真空泵的作用下，兩個(gè)腔體內(nèi)的壓力值會(huì)趨于相同，這時(shí)閥門打開，系統(tǒng)自動(dòng)將樣片送入反應(yīng)腔進(jìn)行反應(yīng)。反應(yīng)時(shí)，通入的反應(yīng)氣體在上層射頻源的作用下產(chǎn)生等離子體，被下層射頻源以較高的速率引下，轟擊到樣片表面進(jìn)行反應(yīng)，對(duì)待刻蝕的材料進(jìn)行刻蝕去除?？刂仆ㄈ敕磻?yīng)氣體的比例，使樣片上兩種材料的去除速率相同，即可將上層PMMA上的結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)移到下層硅基材料上。

圖1 ICP180系統(tǒng)原理圖

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析

刻蝕采用牛津儀器公司的ICP180刻蝕系統(tǒng)，以SF6與O2的混合氣體為反應(yīng)氣體［10-11］，刻蝕樣品為部分覆蓋的單晶Si片和旋涂有PMMA膠的Si片。對(duì)于PMMA的刻蝕速率，可通過測(cè)量刻蝕前后PMMA膜的厚度變化除以對(duì)應(yīng)的刻蝕時(shí)間得到，而對(duì)于Si的刻蝕速率，可以通過測(cè)量經(jīng)刻蝕去除覆蓋層后留下的臺(tái)階高度進(jìn)行確定，用Talysurf CCI輪廓儀對(duì)臺(tái)階高度及粗糙度進(jìn)行測(cè)量。

實(shí)驗(yàn)采用的PMMA溶液是將PMMA溶質(zhì)溶于苯甲醚溶劑（溶質(zhì)：溶液＝3：10），待溶質(zhì)充分溶解后用KW-4A／5型勻膠機(jī)旋涂在經(jīng)過清洗的硅片上（旋涂時(shí)低速600r／min，高速2000r／min，時(shí)間分別為15s和60s），100℃烘干3分鐘后形成厚度均勻的PMMA膜層。

3.1 選擇比

實(shí)驗(yàn)中所采取的刻蝕條件為：溫度50℃，壓強(qiáng)3.99Pa，ICP功率為700W，刻蝕時(shí)間3min，每次實(shí)驗(yàn)只是調(diào)節(jié)氣體比例。圖2是根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)繪制的不通氣體比例下兩種材料的去除速率。由數(shù)據(jù)可以看出，隨著SF6與O2比例的逐漸減小，Si的刻蝕速率逐漸減小，而PMMA的刻蝕速率逐漸增加，并在氣體比例為3：10時(shí)，刻蝕速率相同，即刻蝕速率位于圖中的交點(diǎn)位置。

之所以會(huì)產(chǎn)生這樣的結(jié)果，是由于兩種材料不同的反應(yīng)機(jī)理決定的。對(duì)于硅的去除，一般依靠含氟氣體與Si發(fā)生反應(yīng)生成揮發(fā)性物質(zhì)；而對(duì)于聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）等有機(jī)物，因?yàn)槠渲饕蒀和H兩種元素組成，C和H化學(xué)鍵的結(jié)合相對(duì)較弱，簡(jiǎn)單的物理轟擊就會(huì)對(duì)其有一定的刻蝕速率，若再通入常用于有機(jī)物刻蝕的O2，O2與有機(jī)材料反應(yīng)會(huì)生成揮發(fā)性的CO2和H2O，會(huì)大大增加其刻蝕速率。因此本實(shí)驗(yàn)采用SF6和O2的混合氣體對(duì)材料進(jìn)行刻蝕，反應(yīng)原理式為［6］：

圖2 刻蝕速率曲線

試驗(yàn)中通入的O2會(huì)降低SF6的比例，使Si的刻蝕速率大大下降，并且O2會(huì)對(duì)Si起到氧化作用，生成的SiO2也會(huì)阻礙刻蝕的進(jìn)行，從而降低Si的刻蝕速率。同時(shí)，通入的SF6也會(huì)使O2濃度降低從而降低PMMA的刻蝕速率。因此，不同的氣體比例會(huì)對(duì)兩種材料有不同的刻蝕速率，當(dāng)兩種氣體的比例為0時(shí)（即只通入O2），Si的刻蝕速率為0，PMMA的刻蝕速率最大。隨著氣體比例的增大，Si的刻蝕速率逐漸增加，而PMMA的刻蝕速率逐漸減小，當(dāng)氣體比例為1時(shí)（即只通入SF6），Si的刻蝕速率增加到最大，PMMA的刻蝕速率卻不降為零，這是由于刻蝕氣體的物理轟擊會(huì)對(duì)PMMA有一定的去除速率。

3.2 粗糙度

表面粗糙度是反映零件表面微觀幾何形狀誤差的一個(gè)重要指標(biāo)，刻蝕去除后硅基材料的表面粗糙度即圖層轉(zhuǎn)移后的表面精度，應(yīng)盡量減小。對(duì)刻蝕得到的硅基表面的粗糙度進(jìn)行測(cè)量，粗糙度較小。由于等離子體刻蝕反應(yīng)離子的微小性及分布的均勻性，相比其他加工方法，刻蝕得到的硅基材料的表面粗糙度要小的多。經(jīng)Talysurf CCI輪廓儀測(cè)量，得到相同去除速率時(shí)刻蝕后硅基材料的表面粗糙度平均值為Sa＝0.38nm，圖3為測(cè)量得到的一組數(shù)據(jù)，其中左圖為刻蝕得到的臺(tái)階形貌，右圖為臺(tái)階底部（經(jīng)刻蝕去除得到的新表面）的粗糙度數(shù)據(jù)。

圖3 表面粗糙度

4 結(jié)束語(yǔ)

通過實(shí)驗(yàn)，得到了在用ICP技術(shù)刻蝕Si和PMMA膠時(shí)，不同氣體比例對(duì)于Si和PMMA膠的刻蝕速率的影響規(guī)律。即，如果增加反應(yīng)氣體中SF6的比重，會(huì)加快Si的刻蝕速率而降低PMMA的刻蝕速率；反之，若降低SF6的比重而增加O2的比重，則會(huì)相應(yīng)降低Si的刻蝕速率而增加PMMA的刻蝕速率。通過合理的調(diào)節(jié)兩種反應(yīng)氣體的比例，最終得到了兩者同速率刻蝕的最佳工藝參數(shù)，即溫度50℃，壓強(qiáng)3.99Pa，ICP功率為700W，氣體比例SF6：O2＝3：10。通過對(duì)刻蝕后硅材料的表面粗糙度進(jìn)行測(cè)量，表明用刻蝕的方法加工出的硅基材料表面粗糙度較小，可達(dá)0.38nm，能夠滿足模具制造的要求。

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Technical Study on Selection Ratio of Si／PMMA Based on ICP Etching

HU Jiang，CAIChang-long，LIUWei-guo，GONG Yan-long
（Micro-Optic-Electronics Systems Laboratory，Xi’an Technological University，Xi’an 710032，China）

In order to transfer the pattern from PMMA to silicon-basedmaterialswith equal proportion，the etching rate of Si and PMMA based on inductively coupled plasma（ICP）is studied.Combined with the etching system of British Oxford instruments named ICP180，themixed gas of SF6and O2，as reaction gas，are used to research the etching rate effects of the twomaterials by differentgas ratio under the same parameters.The curve of etching rate change，with the ratio of gas，and the gas ratio under the same etching rate are obtained.The experiments show that the etching rate of Siwill increase，if the proportion of SF6is increased，and the etching rate of PMMA will decrease.And vice versa，if the proportion of SF6is reduced and the proportionof O2is increased，the etching rate of Siwill be decreased and the etching rate of PMMA will be increased.Accordingly，the same etching rate of Siand PMMA is obtained by adjusting the reaction gas ratio.

Plasma etching；Si／PMMA ratio；Pattern transfer

10.3969／j.issn.1002-2279.2014.01.003

O439；TN305.7

：A

：1002-2279（2014）01-0009-03

國(guó)防基礎(chǔ)研究項(xiàng)目（A0920110019）；國(guó)防基礎(chǔ)科研計(jì)劃資助（A0920110016）。

虎將（1990-），男，陜西禮泉人，碩士研究生在讀，主研方向：光學(xué)先進(jìn)制造技術(shù)。

2013-09-23