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        原子吸收分光光度法測定蘋果中微量元素

        2014-06-27 03:21:40
        化學(xué)工程師 2014年6期
        關(guān)鍵詞:實(shí)驗(yàn)

        金 烈

        (廣東石油化工學(xué)院,廣東 茂名 525011)

        蘋果屬于薔薇科,落葉喬木,果實(shí)球形,味甜,是最常見的水果,富含豐富的營養(yǎng),是世界四大水果(蘋果、葡萄、柑桔和香蕉)之冠。蘋果是種低熱量食物,每100g只產(chǎn)生60kCal熱量;蘋果中營養(yǎng)成份可溶性大,易被人體吸收,故有“活水”之稱,有利于溶解硫元素,使皮膚潤滑柔嫩。蘋果除了富含糖類、維生素類和胡蘿卜素外;還含有微量元素鋅、鈣、鎂、鐵、銅、鉀。人體如缺乏這些元素,皮膚就會干燥、易裂、奇癢[1-4]。蘋果中的果膠和鞣酸有收斂作用,可將腸道內(nèi)積聚的毒素和廢物排出體外。有機(jī)酸能刺激腸壁,增加蠕動作用;而維生素C更有效保護(hù)心血管[5-8]。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 材料、試劑及儀器

        4份不同省份樣品分別為:山東蘋果、陜西蘋果、河南蘋果、河北蘋果;HNO3(A.R.(65%~68%)廣州市東方紅化工廠);H2O2(A.R.(30%)天津市百世化工有限公司);1000μg·mL-1的鋅、鈣、鎂銅標(biāo)準(zhǔn)溶液均購自國家鋼鐵材料測試中心。

        AA-6300C型原子吸收分光光度計(jì)(島津國際貿(mào)易(上海)有限公司);電子天平(上海天平儀器廠);數(shù)顯鼓風(fēng)干燥箱(上海博迅實(shí)業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠);調(diào)溫電熱器(金壇市大地自動化儀器廠)。

        1.2 實(shí)驗(yàn)方法

        1.2.1 樣品處理 樣品購買后,用蒸餾水沖洗蘋果表面,洗干凈后,把蘋果切成薄片,在分析天平中稱取24g,放入烘箱中于80~85℃烘3~4h后備用。

        取10mL濃HNO3(65.0%~68.0%)于1000mL容量瓶中,加入1000mL蒸餾水,制備成0.6%的HNO3,備用。

        1.2.2 樣品制備

        (1)把烘干的蘋果樣品于500mL燒杯中,緩緩加入20mL濃HNO3,并用玻璃棒攪拌,蓋上表面皿,放在避光處放置過夜備用。

        (2)24h后,將樣品置于電熱套上,小火加熱,至瓶中液體開始變成棕色時(shí),不斷沿壁補(bǔ)加30mL硝酸和適量蒸餾水,加大火力煮1h后,使有機(jī)物質(zhì)大部分分解后,再加20mL H2O2,邊煮邊逐漸補(bǔ)加20mLH2O2,使其煮大概30min后,其液呈無色、透明。停止加熱,放置冷卻,抽濾。

        (3)將溶液移入100mL容量瓶中,用0.6%的硝酸洗滌小燒杯,并將洗滌液并入容量瓶中,冷卻后加入0.6%的HNO3,定容至刻度線待用。

        1.2.3 實(shí)驗(yàn)條件 儀器工作條件:根據(jù)國標(biāo)方法及實(shí)驗(yàn)過程中調(diào)實(shí)結(jié)果,銅、鐵、鋅、鎂用原子吸收火焰發(fā)測定,儀器的工作條件見表1。

        表1 蘋果中Cu、Ca、Zn、Mg元素檢驗(yàn)時(shí)的工作參數(shù)Tab.1 Working parameters of element Cu,Ca,Zn and Mg determination

        1.2.4 繪制工作曲線 分別吸取Cu、Ca、Zn、Mg的標(biāo)準(zhǔn)試液,按比例稀釋成標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,繪制工作曲線。

        表2 各元素標(biāo)準(zhǔn)試液的濃度Tab.2 Concentration of standard solution

        表3 各元素測定時(shí)的線性方程Tab.3 Linear equation of determination

        2 結(jié)果與討論

        2.1 各種蘋果測定結(jié)果

        來自4個(gè)省份的蘋果中金屬元素含量測定結(jié)果見表4。

        表4 4省份蘋果中金屬元素含量測定結(jié)果Tab.4 Determination results ofmetallic elements in apple from four provinces

        從表4結(jié)果可以看出,Cu的含量在0.2225~0.3150μg·g-1,Ca的含量在 212.3~286.6μg·g-1,Zn的含量在19.84~29.14μg·g-1,Mg的含量在43.38~48.40μg·g-1之間。蘋果中鈣和鎂的含量比較高,鋅的含量次之,銅的含量最低。

        2.2 加標(biāo)回收試驗(yàn)

        在樣品測試液中分別加入 Cu、Ca、Zn、Mg的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,其濃度(μg·mL-1)分別為:Cu1.2、Ca70、Zn6、Mg10進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),測定結(jié)果見表5。

        表5結(jié)果表明,回收率在97.00%~100.40%之間,說明運(yùn)用本方法檢測蘋果中的微量元素,具有良好的精密度,實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可靠,實(shí)驗(yàn)結(jié)果可信。

        表5 加標(biāo)回收試驗(yàn)Tab.5 Recovery of standard addition

        3 結(jié)論

        (1)從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出,蘋果中鈣的含量最高(212.3~286.6μg·g-1);鎂的含量次之(43.38~48.40μg·g-1);銅的含量最低(0.2225~0.3150μg·g-1);Zn含量在 19.84~29.14μg·g-1。

        (2)特定的氣候、水質(zhì)、土壤等自然生長環(huán)境與蘋果的營養(yǎng)成分的組成與含量密切相關(guān)。不同地區(qū)的蘋果中微量元素不同,山東蘋果中鈣、鎂、銅的含量是最高,河北蘋果與河南蘋果中微量元素沒顯著性差異。

        (3)該方法相對標(biāo)準(zhǔn)偏差≤0.66,加標(biāo)回收率在97.0%~100.4%之間,具有良好的精密度,實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可靠,實(shí)驗(yàn)結(jié)果可信。

        [1] 林紫玉.原子吸收光譜法測定新鄉(xiāng)百合中的微量元素[J].光譜實(shí)驗(yàn)室,2009,26(2):371-372.

        [2] 韓金土,劉彥明,王輝.原子吸收光譜法測定清熱解毒類中草藥中的11種微量元素[J].光譜學(xué)與光譜分析,2006,26(2):1931-1933.

        [3] 袁琳,劉臨.原子吸收光譜法測定牛蒡中微量元素[J].微量元素與健康研究,2009,26(2):33-35.

        [4] 張改榮,向志文.原子吸收光譜法測定龍須菜中7種微量元素含量[J].光譜實(shí)驗(yàn)室,2007,24(6):1005-1008.

        [5] 鄭春霞,羅艷麗,盛建東等.光譜法分析研究新疆瓜果微量元素含量[J].光譜學(xué)及光譜分析,2008,28(6):1416-1419.

        [6] 張紅星,芮玉奎.光譜學(xué)與光譜分析[J].2007,27(8):1632.

        [7] 谷清.微波消解-原子吸收光譜法測定茶葉和栽培土壤中的微量元素[J].光譜實(shí)驗(yàn)室,2006,23(3):493.

        [8] 孫漢文.1992.原子吸收光譜分析技術(shù)[M].北京:中國科學(xué)技術(shù)出版社.

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