龍志強(qiáng)，王振林

(重慶理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，重慶 400054)

陰離子摻雜對(duì)硅酸鹽水泥熟料燒成的影響

龍志強(qiáng)，王振林

(重慶理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，重慶 400054)

選用NaF，CaF2，CaSO4·2H2O，Ca3(PO4)24種化合物作為摻雜劑，研究陰離子摻雜對(duì)硅酸鹽水泥熟料燒成的影響。通過X射線衍射分析、掃描電鏡和甘油乙醇法分析了1 250℃和1 350℃下煅燒熟料的礦物組成、形貌以及游離氧化鈣含量。結(jié)果表明:NaF，CaF2對(duì)生料易燒性有顯著的促進(jìn)作用，可以降低燒成溫度約100℃，可作為有效改善熟料燒成的礦化劑，其中CaF2比NaF效果更為明顯;Ca3(PO4)2在高溫下能明顯促進(jìn)熟料礦物的形成，能形成大量C3S的最佳摻雜含量約1%;單獨(dú)摻CaSO4對(duì)生料易燒性無明顯作用，但可提高液相的生成量，降低液相粘度。

硅酸鹽水泥;熟料燒成;陰離子摻雜;礦化;易燒性

開發(fā)生產(chǎn)成本低廉且適于制備高性能混凝土的水泥熟料具有十分重要的意義。提高硅酸鹽熟料硅酸三鈣中C3S的含量是獲得高膠凝性熟料的有效途徑，但提高C3S含量會(huì)使熟料的燒成同時(shí)變得困難。采用礦化劑能提高生料的易燒性，改變熟料礦物形成的動(dòng)力學(xué)過程，促進(jìn)C3S低溫形成以及相變過程，從而提高熟料的膠凝特性和水化特性。礦化劑是指在水泥熟料燒結(jié)中能加速固相、液相以及固液界面反應(yīng)的無機(jī)礦物外加劑［1-2］。

一些微量元素既可以作為礦化劑，又可以作為助熔劑，而一些只起到助熔劑或礦化劑的作用。微量元素加入形成的擴(kuò)散和取代能較顯著地作用于熟料燒成的反應(yīng)動(dòng)力學(xué)過程以及微觀結(jié)構(gòu)的變化等各方面。微量組分對(duì)熟料及水泥性能的總體影響包括改變液相性質(zhì)、降低礦物相形成溫度，通過摻雜離子對(duì)固相表面的固溶作用和晶格活化作用，促進(jìn)膠凝礦物相的大量形成。

水泥原燃材料在儲(chǔ)運(yùn)、球磨過程中往往會(huì)引入一些微量組分，這些組分對(duì)熟料燒成會(huì)產(chǎn)生一些影響。此外，工業(yè)固體廢物中往往存在著一些對(duì)水泥熟料燒成具有礦化作用的陰離子組分。與此相關(guān)的一些陰離子對(duì)生料易燒性影響的研究已有報(bào)道［3-4］。隨著我國(guó)黃磷工業(yè)的迅速發(fā)展，磷渣的排放量也隨之增多。磷渣中含有少量的磷與氟，主要作為水泥混合材被應(yīng)用于水泥工業(yè)中，其化學(xué)潛能還未得到充分發(fā)揮［5］。磷石膏、氟石膏的綜合利用對(duì)于緩解固體廢物形成的環(huán)境負(fù)荷已成為當(dāng)務(wù)之急。研究表明:脫硫石膏可以取代石灰石在1 350℃左右的低溫條件下制備水泥熟料［6］，且熟料中含有的少量硫酸鹽可顯著降低燒成溫度［7］。采用工業(yè)原料復(fù)合摻雜研究氟及磷對(duì)水泥熟料燒成的影響表明氟和磷能改善生料的易燒性，促進(jìn)礦物相的形成［8］?，F(xiàn)有相關(guān)研究主要以工業(yè)固體廢物為原材料研究氟、磷、硫等陰離子對(duì)熟料燒成的影響，而對(duì)于其礦化機(jī)理的解釋尚缺乏統(tǒng)一的認(rèn)識(shí)。為了排除研究中工業(yè)原料含有的其他組分對(duì)結(jié)果分析的影響，通過采用一些常見的純凈化合物摻雜研究陰離子的礦化作用及其機(jī)理，對(duì)于開展含有此類礦化劑的固體廢物的綜合利用、降低水泥生產(chǎn)成本具有較強(qiáng)的理論指導(dǎo)意義。本文通過在CaO-SiO2-A12O3-Fe2O3體系中摻雜Ca3(PO4)2，NaF，CaF2和CaSO44種礦化劑，重點(diǎn)探討其陰離子在不同摻雜比例和不同燒成溫度條件下對(duì)水泥熟料礦物相形成的影響及作用機(jī)理。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 水泥熟料制備

設(shè)計(jì)熟料飽和系數(shù)KH值為0.94，硅率SM值為2.0、鋁氧率IM值為1.2。實(shí)驗(yàn)用原材料:粘土(化學(xué)組成:SiO258%，Al2O315.8%，F(xiàn)e2O34.5%，CaO 7.8%)，碳酸鈣、氧化鐵粉均為分析純?cè)噭?。按熟料率值確定熟料化學(xué)組成，并計(jì)算基礎(chǔ)生料配合料后，在基礎(chǔ)生料配合料中分別添加0.5～2 mol%的NaF，CaF2，CaSO4·2H2O和Ca3(PO4)2，將配合料用QM-BP行星球磨機(jī)研磨30 min至0.08 mm方孔篩，篩余小于10%。將生料粉加入5%～7%的水，采用FW-4型壓片機(jī)以30～45 MPa壓制成φ25 mm、每塊質(zhì)量約為3 g的圓柱狀生料片。

將樣品置于80℃的電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱里保溫半小時(shí)后置于SX2-10-13硅碳棒高溫爐中煅燒，分別在1 250℃，1 350℃保溫40 min，出爐用電風(fēng)扇吹風(fēng)急冷制得水泥熟料。所得均勻的生料樣品在1 250℃煅燒分別記為:NF-l-x，CF-l-x，CP-l-x，CS-l-x;在1 350℃煅燒分別記為NF-h-x，CF-hx，CP-h-x，CS-h-x。其中NF，CF，CP，CS分別表示化合物NaF，CaF2，Ca3(PO4)2和CaSO4，x表示其摻量%。

1.2 熟料分析測(cè)試

取制得的熟料少許用研缽磨細(xì)，用DX2500型X射線衍射儀(XRD)對(duì)熟料進(jìn)行礦物相分析，采用Cu Kα為X射線衍射源，衍射角2θ掃描范圍為20°～70°，掃描速度為3°/min。采用JSM-6460LV型掃描電鏡(SEM)對(duì)空白樣及摻陰離子的熟料試樣進(jìn)行斷面形貌觀察，試樣觀察面預(yù)先作噴金處理。采用甘油乙醇法測(cè)定熟料游離氧化鈣(f-CaO)含量。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 礦物相分析

圖1為實(shí)驗(yàn)燒成熟料的XRD圖譜，與標(biāo)準(zhǔn)衍射卡片比對(duì)，主要礦物相的特征衍射峰如圖中所示。從圖中可以看出:空白樣和摻雜不同陰離子礦化劑的燒結(jié)熟料中都不同程度地形成了硅酸三鈣(C3S，JCPDS86-0402)、硅酸二鈣(C2S，JCPDS33-0302)、鋁酸三鈣(C3A，JCPDS38-1429)和鐵鋁酸四鈣(C4AF，JCPDS 30-0226)等硅酸鹽礦物。未摻礦化劑的空白試樣l-0的4種主要礦物的特征衍射峰強(qiáng)度總體上較其他試樣弱;l-0存在的鋁硅酸鹽礦物相Al2Si24O51的衍射峰在其他摻雜試樣中基本消失;而C3S衍射峰除晶面外，其他各晶面衍射峰強(qiáng)度均有不同程度下降或不存在。這表明:同等溫度下未摻礦化劑熟料燒成相對(duì)不完全，形成的水化礦物相數(shù)量有限，與其他摻礦化劑的熟料相比，空白樣形成的主要礦物相中C3S相對(duì)較少，而C2S在礦物相中所占比例相對(duì)較高;摻雜2%的CaSO4，Ca2(PO4)3，NaF及CaF2的試樣主要水化礦物相特征衍射峰強(qiáng)度依次增強(qiáng)，而摻CaSO4試樣除雜相減少外主要水化礦物相特征衍射峰強(qiáng)度與空白樣比較增加幅度不大。圖1中XRD衍射峰變化表明:摻雜促進(jìn)了熟料水化礦物相的形成，這種礦化作用與不同陰離子及化合物種類有關(guān)，其促進(jìn)熟料燒成的作用效果大體呈現(xiàn)CaF2＞NaF＞Ca3(PO4)2＞CaSO4的相對(duì)關(guān)系。

圖1 空白及摻2%陰離子1 250℃煅燒的熟料XRD圖譜

2.2 熟料形貌觀察

空白樣及各摻雜試樣在1 250℃煅燒的熟料SEM表面形貌照片如圖2所示。從圖2可以觀察到:在1 250℃煅燒的空白樣(l-0)熟料孔隙率較高，礦物相輪廓不明顯，結(jié)晶度較差，顆粒間中間相和液相較少，存在明顯的未參與固相反應(yīng)的配合料顆粒;局部存在發(fā)育不完整的圓粒狀晶粒，這些晶粒主要為C2S礦物相。圖2中樣NF-l-2為摻雜2%NaF在1 250℃溫度下煅燒的熟料，明顯出現(xiàn)較多液相，幾乎無孔洞，主要是呈長(zhǎng)柱狀的C3S和圓粒狀的C2S包裹在液相當(dāng)中。而從摻雜2% CaF2的熟料(試樣CF-l-2)SEM圖中可以看出: C3S幾乎都呈細(xì)長(zhǎng)柱狀，較少量圓粒狀C2S，孔隙較少且液相量較多，晶粒C3S為約10 μm的長(zhǎng)柱狀，長(zhǎng)徑比較大。圖CP-l-2為摻雜2%Ca3(PO4)2試樣在1 250℃下煅燒的熟料，與前者摻氟化物相比，其孔隙率相對(duì)增大，致密度較前兩者差，液相量減少，形成形狀較規(guī)則的板狀晶粒，圓粒狀C2S較多，伴有較少量的長(zhǎng)柱狀晶粒，但礦物相晶體尺寸相對(duì)較小且分布不均勻。樣CS-l-2(摻雜2% CaSO4)的礦物相主要呈圓形顆粒狀，分析主要應(yīng)為C2S，其大小不均，且晶粒尺寸較小，包裹在不均一的少量液相中。由于液相量較少且長(zhǎng)晶不完全，因而熟料中礦物相連接不夠致密，有較多孔洞。

圖2 空白及摻雜2%化合物的各試樣在1 250℃煅燒的熟料的SEM照片

通過4種摻雜熟料的SEM圖對(duì)比可以明顯看出:摻入氟化物在較低燒成溫度(1 250℃)下，F(xiàn)離子對(duì)硅酸鹽礦物的形成以及液相的出現(xiàn)起到促進(jìn)作用，對(duì)熟料的燒成起到礦化作用。然而，由于SO3-的揮發(fā)性大于P2O5和F［4］，故對(duì)燒成的促進(jìn)作用減弱，而P2O5是一種在高溫下對(duì)燒成有促進(jìn)作用的物質(zhì)，因此，總體而言，在1 250℃時(shí)具有明顯促進(jìn)熟料燒成礦化作用的是氟化物。

圖3為空白及各摻雜0.5%的試樣在較高溫度(1 350℃)煅燒的熟料的SEM圖。比較圖3中試樣h-0與圖2中試樣l-0的照片可以看出:提高煅燒溫度增加了空白樣中的液相量，熟料中礦物顆粒彼此粘聯(lián)，中間相增多，但礦物相以圓粒狀C2S為主，孔隙率仍較大，燒結(jié)程度不高。通過摻雜NaF(試樣NF-h-0.5)，熟料礦物相更為粗大，液相分布較多，較多長(zhǎng)粒狀晶粒包埋在液相中。與1 250℃條件下相比，圓粒狀晶粒數(shù)量減少，說明C2S礦物相相對(duì)減少而C3S含量明顯增多。另外，摻雜CaF2的熟料試樣CF-h-0.5的照片顯示其礦物相形態(tài)主要是長(zhǎng)柱狀的C3S，液相量較多，相對(duì)1 250℃煅燒條件，其晶粒更為粗大，致密度明顯提高，較多液相將長(zhǎng)柱狀C3S晶粒包裹，顯示出輪廓不太分明的六方柱狀礦物相。而對(duì)于摻雜0.5%的Ca3(PO4)2熟料(試樣CP-h-0.5)，從圖中可以看到:存在大量C3S礦物相，顯示為粗大的六方柱狀，而液相量相和中間相對(duì)較少，柱狀晶棱角清晰，尺寸較大且分布致密，這主要為C3S的自形晶。說明提高燒成溫度后，摻入磷酸鹽陰離子化合物促進(jìn)了C2S轉(zhuǎn)化為C3S。此外，對(duì)于摻雜0.5%CaSO4的熟料(試樣CS-h-0.5)，提高燒成溫度后，熟料中液相量明顯增加并將其間礦物相包裹，圓粒狀晶粒C2S尺寸有一定程度增大，但長(zhǎng)柱狀的C3S礦物相沒有明顯增加。

通過熟料SEM照片比較分析可以看出:對(duì)于高溫或低溫煅燒，摻加不同陰離子化合物的各熟料相對(duì)空白樣能不同程度地促進(jìn)熟料礦物的形成與長(zhǎng)大以及液相的生成。而對(duì)比分析同一種摻雜物在高低溫下燒成的熟料，可以初步判斷Ca3(PO4)2摻雜在低溫下對(duì)熟料礦物的形成促進(jìn)作用較小，但在高溫下對(duì)礦物的形成和發(fā)育長(zhǎng)大有很大的促進(jìn)作用，對(duì)生成完整的C3S晶體效果更明顯，說明P在高溫下有促進(jìn)燒成的作用。而CaSO4在高溫下主要有利于液相出現(xiàn)，說明S在熟料燒成中具有促進(jìn)液相生成的作用。氟化物能促進(jìn)礦物的形成和發(fā)育并同時(shí)有利于燒成中液相的出現(xiàn)，對(duì)形成完整、均勻的阿利特相(C3S)十分有利。

圖3 空白及摻雜0.5%化合物的各試樣在1 350℃煅燒的熟料的SEM照片

2.3 熟料的易燒性分析

摻雜對(duì)生料燒成的作用主要有以下2個(gè)主要方面:一是對(duì)高溫液相的影響，如降低高溫液相出現(xiàn)的溫度，增加液相量，降低液相黏度，從而促進(jìn)f-CaO的吸收，對(duì)C3S形成有利;二是摻雜離子取代Ca，Si形成固溶體，這樣可以改變熟料的KH值，對(duì)降低f-CaO有利。

圖4 游離氧化鈣與陰離子化合物摻入量的關(guān)系

通過甘油-無水乙醇法檢測(cè)1 250℃下煅燒的摻入不同比例不同礦化劑的熟料樣品中的游離氧化鈣與摻雜量的關(guān)系。結(jié)果如圖4所示:在1 250℃下熟料中f-CaO含量有較大的變化，說明這一溫度段是熟料主要礦物形成的關(guān)鍵階段。從圖4可以看出:摻雜氟化物前后試樣的f-CaO含量總體下降很大，含量超過1%后f-CaO含量幾乎接近為0，說明摻雜CaF2和NaF能顯著改善生料的易燒性;對(duì)比0.5%的試樣，CaF2效果比NaF略好，這可能是由于CaF2能引入更多的氟離子。摻雜CaSO4的試樣中f-CaO含量隨摻量不同總體來說變化不大，與空白樣對(duì)比，當(dāng)摻雜超過某一含量后，CaSO4仍對(duì)生料的易燒性有所改善，但效果不是很顯著。隨著摻雜量的增加，f-CaO含量變化并不大，甚至出現(xiàn)f-CaO含量的微量上升，即對(duì)f-CaO的回吸有不利影響。摻雜Ca3(PO4)2的試樣f-CaO含量總體也呈下降趨勢(shì)，說明摻加Ca3(PO4)2對(duì)生料易燒性有顯著改善作用，而摻量超過0.5%時(shí)，f-CaO含量開始明顯下降，隨著摻量的進(jìn)一步增加作用明顯減弱，說明Ca3(PO4)2摻雜對(duì)改善生料易燒性存在一個(gè)最佳摻量。從上述分析中可知:陰離子摻雜對(duì)本體系生料易燒性改善的作用大體為: CaF2＞NaF＞Ca3(PO4)2＞CaSO4，這與XRD分析結(jié)果基本一致。

3 討論

水泥熟料礦物的燒成以主要膠凝相C3S的形成為標(biāo)志。在硅酸鹽水泥熟料燒成中，C3S主要通過液相反應(yīng)形成，即通過溶解于液相中C2S和CaO組合并析出C3S晶核后長(zhǎng)大成晶粒。高溫能促進(jìn)對(duì)水泥熟料的燒成，因?yàn)楦邷赜欣趥髻|(zhì)和傳熱過程，促進(jìn)液相的形成從而有利于C3S的形核與長(zhǎng)大。然而在熟料制備中，也可以通過礦化作用降低液相的形成溫度來促進(jìn)C3S晶核的形成，從而促進(jìn)阿利特相的生成。

CaF2加速CaCO3的分解、促進(jìn)固相反應(yīng)的作用是通過CaF2在高溫蒸汽作用下產(chǎn)生HF、斷裂硅氧鍵生成SiF4和CaF2，加速CaCO3分解，破壞SiO2的晶格，促進(jìn)固相反應(yīng)進(jìn)行。CaF2與生料組分通過固相反應(yīng)產(chǎn)生氟硅酸鈣、氟鋁酸鈣等中間過渡相，從而促進(jìn)硅酸三鈣和硅酸二鈣的形成［9］。如前述圖3與圖2比較結(jié)果可知:CaF2作為礦化劑對(duì)水泥熟料燒成的促進(jìn)作用在1 350℃時(shí)效果顯著。同樣引入F-的NaF對(duì)熟料燒成也有明顯的促進(jìn)作用，但相比CaF2其作用相對(duì)弱些，這可能是因?yàn)橥荣|(zhì)量的CaF2和NaF引入氟離子含量前者略高于后者，更有助于改善生料的燒成性。氟離子的存在，通過降低相穩(wěn)定的溫度，加速熟料礦物的形成。其效果主要是因?yàn)镕-半徑小、電負(fù)性強(qiáng)易摻入阿利特相中，降低了混合熵即降低了C3S的吉布斯自由能而促進(jìn)新相形成。另一個(gè)機(jī)理則是因?yàn)榘⒗叵嘀写嬖诘鸟詈先〈磻?yīng)Si4++O2-→Al3++F-導(dǎo)致貝利特?cái)?shù)量增加，進(jìn)一步促進(jìn)貝利特吸收CaO生成阿利特相［10］。

Ca3(PO4)2作為礦化劑改善了液相的黏度，加快了液相燒結(jié)過程中質(zhì)點(diǎn)的擴(kuò)散與遷移，促進(jìn)C3S的形成。Ca3(PO4)2通過高溫分解作用形成［PO4］四面體結(jié)構(gòu)。該四面體中有1個(gè)氧原子屬于雙鍵結(jié)構(gòu)，使［PO4］四面體的1個(gè)頂點(diǎn)達(dá)到飽和，網(wǎng)絡(luò)積聚作用下降，因而使系統(tǒng)軟化溫度降低、化學(xué)活性增強(qiáng)和析晶傾向增大，易于在較低溫度下產(chǎn)生融化、出現(xiàn)液相，再通過液相的流動(dòng)、傳質(zhì)等方式與界面發(fā)生反應(yīng)［11］。但隨著燒結(jié)反應(yīng)的進(jìn)行，揮發(fā)組分燒失及礦物相的形成使水泥熟料礦物中磷的相對(duì)含量逐漸增多，當(dāng)超過一定濃度時(shí)，將導(dǎo)致C3S的分解，形成C2S和磷酸鹽的固溶體，因此，隨著P摻雜量的增加，C3S含量反而減少。這在圖4中摻Ca3(PO4)2試樣的f-CaO隨摻量的變化趨勢(shì)中得到證實(shí)。因此，P的作用較為復(fù)雜，Ca3(PO4)2在某些情況下對(duì)反應(yīng)活性具有阻礙作用［12］。引入CaSO4對(duì)促進(jìn)易燒性的作用有限，因?yàn)楦邷叵乱追纸鉃镾O2和O2而揮發(fā)掉并同時(shí)增加CaO含量不利于f-CaO被液相組分吸收。

4 結(jié)論

1)NaF，CaF2對(duì)生料易燒性有顯著的促進(jìn)作用，可以降低燒成溫度約100℃，可作為有效改善熟料燒成的礦化劑，其中CaF2比NaF效果更為明顯;

2)Ca3(PO4)2在高溫下能明顯促進(jìn)熟料礦物的形成，形成大量C3S的最佳摻雜含量為1%，對(duì)熟料燒成有一定的促進(jìn)作用;

3)單獨(dú)摻CaSO4·2H2O對(duì)生料易燒性的作用不明顯，但可以提高液相的生成量，降低液相黏度。

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(責(zé)任編輯 劉舸)

Effects of Anion Doping on Clinker Sintering of Silicate Cement

LONG Zhi-qiang，WANG Zhen-lin
(College of Materials Science and Engineering，Chongqing University of Technology，Chongqing 400054，China)

Effects of anion doping on clinker sintering of silicate cement were investigated using NaF，CaF2，CaSO4·2H2O，Ca3(PO4)2as compound dopants.The mineral phase structure，morphology and free lime content of clinker sintered at 1 250℃and 1 350℃were characterized by X-ray diffraction，scanning electron microscope and glycerin-ethanol method，respectively.The results show that NaF，CaF2as effective mineralizers facilitating clinker sintering，especially for CaF2，can significantly improve the burnability of cement raw meal and decrease sintering temperature by about 100℃.Ca3(PO4)2can evidently promote the formation of clinker minerals sintered at elevated temperature and its optimal doping content approximates 1%.Singly doping CaSO4will give rise to liquid-phase yield and decrease its viscosity despite of the limited effects on burnability of cement raw meal.

portland cement;clinker sintering;anion doping;mineralization;burnability

TQ172.4

A

1674-8425(2014)08-0044-06

10.3969/j.issn.1674-8425(z).2014.08.010

2014-02-16

重慶理工大學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)開發(fā)基金資助項(xiàng)目(sk201003)

龍志強(qiáng)(1981—)，男，碩士，主要從事無機(jī)非金屬材料研究;通訊作者王振林(1968—)，男，高級(jí)實(shí)驗(yàn)師，主要從事無機(jī)非金屬材料研究。

龍志強(qiáng)，王振林.陰離子摻雜對(duì)硅酸鹽水泥熟料燒成的影響［J］.重慶理工大學(xué)學(xué)報(bào):自然科學(xué)版，2014 (8):44-49.

format:LONG Zhi-qiang，WANG Zhen-lin.Effects of Anion Doping on Clinker Sintering of Silicate Cement［J］. Journal of Chongqing University of Technology:Natural Science，2014(8):44-49.