張 燕，王延峰

（1.中航商用航空發(fā)動(dòng)機(jī)有限責(zé)任公司，上海201108；2.上海發(fā)電設(shè)備成套設(shè)計(jì)研究院，上海200240）

P91鋼具有優(yōu)異的耐高溫強(qiáng)度和抗蠕變性能，廣泛應(yīng)用于制造發(fā)電廠的高溫高壓部件，如主蒸汽管道等［1］.然而，焊接是蒸汽管道連接的必要制造環(huán)節(jié)之一，在焊接過程中所形成的復(fù)雜不均勻焊縫組織在一定程度上降低了蒸汽管道的抗蠕變性能，實(shí)際上發(fā)電廠高溫蒸汽管道系統(tǒng)的大部分蠕變失效都與焊接接頭有關(guān)［2］.

關(guān)于焊接接頭在高溫蠕變條件下失效機(jī)制的研究已經(jīng)非常廣泛，盡管普遍認(rèn)為產(chǎn)生于臨界熱影響區(qū)的IV 型蠕變斷裂是耐熱鋼焊接接頭蠕變失效最主要的形式［3-6］，仍有研究者發(fā)現(xiàn)了位于焊縫內(nèi)的蠕變斷裂失效形式［7-10］.其中，除了產(chǎn)生于焊縫柱狀晶晶界的I型蠕變斷裂外，也有部分蠕變斷裂產(chǎn)生于多道焊的焊道底部邊界.研究者在經(jīng)蠕變性能測(cè)試的P91鋼和P92鋼焊縫組織中均發(fā)現(xiàn)了此類蠕變裂紋［11-12］，其產(chǎn)生于焊縫內(nèi)焊道底部邊界的腐蝕白色帶狀區(qū)域，且與I型蠕變裂紋連接起來(lái)導(dǎo)致試樣最終斷裂.分析發(fā)現(xiàn)，此白色帶狀區(qū)域?yàn)橥耆俳Y(jié)晶的鐵素體晶粒，其中碳和碳化物嚴(yán)重貧化，且其硬度遠(yuǎn)低于周圍區(qū)域的硬度［11-12］.然而，目前對(duì)蠕變后焊道底部邊界形成此類腐蝕白色帶狀區(qū)域的機(jī)理研究還不夠深入.筆者通過對(duì)P91鋼焊縫材料在焊態(tài)和長(zhǎng)期蠕變后的深入分析來(lái)探索此類低蠕變強(qiáng)度白色帶狀區(qū)域的形成機(jī)理，并通過Thermo-Calc軟件模擬白色帶狀區(qū)域在長(zhǎng)期時(shí)效過程中因碳活度梯度引起的碳化物溶解及C 元素貧化，以此來(lái)預(yù)測(cè)白色帶狀區(qū)域中C元素和碳化物最終的質(zhì)量分?jǐn)?shù).

1 材料及分析方法

對(duì)4種不同狀態(tài)下的P91鋼焊縫材料進(jìn)行微觀組織觀察和化學(xué)成分分析，4種狀態(tài)的處理方式見表1.

表1 P91鋼焊縫材料試樣狀態(tài)Tab.1 Treatment condition of the P91steel weld metal

A 狀態(tài)和C 狀態(tài)的試樣取自采用改良的9CrMo基焊條（BS EN 1599-E CrMo 91B32H5）焊接的管材焊縫組織，為直徑10 mm 的棒狀材料，沿軸向剖開觀察垂直于焊道方向的平面.在對(duì)焊態(tài)組織和元素分布進(jìn)行分析后，將試樣按照以下步驟進(jìn)行熱處理：在760 ℃下保溫3h，然后在650 ℃下保溫30h.熱處理后分析從鑄態(tài)到長(zhǎng)期時(shí)效過程中焊縫焊道邊界底部微觀組織和局部碳擴(kuò)散貧化的現(xiàn)象.

B狀態(tài)和D 狀態(tài)的試樣取自采用相同焊條、利用手工電弧焊方法在P91鋼板上堆焊形成的純焊縫材料厚板（長(zhǎng)度為205mm，寬度為140mm，高度為25mm），焊后進(jìn)行熱處理：以100K／h的速率加熱到760 ℃，保溫3h，然后以46K／h的速率冷卻至室溫.然后從相對(duì)于焊道方向的橫向和縱向制取蠕變測(cè)試試樣，進(jìn)行650 ℃、不同應(yīng)力（80 MPa、90 MPa和110 MPa）的蠕變測(cè)試，試樣的蠕變壽命為287～3 800h.將斷裂后的蠕變?cè)嚇友剌S向剖切并拋光，使用氯化鐵溶液腐蝕后進(jìn)行微觀組織觀察和化學(xué)成分分析.

焊縫區(qū)域的化學(xué)成分分析采用能譜儀（EDX）和激光誘導(dǎo)擊穿光譜（LIBS）分析方法［13-14］.EDX 分析采用Philips／FEI XL-30掃描電鏡，用于分析焊縫中白色帶狀區(qū)域和焊縫基體材料的成分.另外，由于EDX在低C元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)（＜0.1%）分析精度以及區(qū)域內(nèi)元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)分布圖展示上受到限制，同時(shí)采用了Fraunhofer ILT SML-31LIBS來(lái)進(jìn)行較大區(qū)域（焊態(tài)試樣的分析區(qū)域?yàn)?2mm×3.5mm，蠕變態(tài)試樣的分析區(qū)域?yàn)?2 mm×5 mm）內(nèi)C、Cr、Mn、Mo和Ni元素分布的分析.分析試樣經(jīng)拋光與腐蝕后，通過微觀組織選定分析區(qū)域，LIBS分析的分析點(diǎn)步長(zhǎng)均為20μm.硬度分析采用Leco M-400顯微硬度分析儀.采用Thermo-Calc軟件及TCFE5鋼鐵數(shù)據(jù)模塊對(duì)白色帶狀區(qū)域的碳活度和相成分進(jìn)行模擬計(jì)算.

2 試驗(yàn)結(jié)果

圖1給出了P91鋼焊縫材料橫向蠕變?cè)嚇訑嗔押蟮妮S向截面微觀組織.由圖1可以看出，多道焊焊縫主要包括2種微觀組織區(qū)域：柱狀粗晶區(qū)域和等軸狀細(xì)晶區(qū)域，并且能夠在焊道底部觀察到1種白色帶狀區(qū)域.蠕變裂紋主要集中在柱狀粗晶區(qū)域和白色帶狀區(qū)域.盡管其中柱狀粗晶區(qū)域的蠕變裂紋在焊縫材料中較為典型，但是白色帶狀區(qū)域的蠕變裂紋對(duì)焊縫材料的蠕變失效也起到了重要作用.

圖1 P91鋼焊縫材料蠕變斷裂試樣的微觀組織（650 ℃／90 MPa）Fig.1 Microstructure of the P91steel weld metal after creep-rupture test（650 ℃／90 MPa）

圖2給出了不同狀態(tài)下P91鋼焊縫材料的微觀組織.由圖2可知，在A 狀態(tài)和B 狀態(tài)的焊縫組織中未觀察到白色帶狀區(qū)域，在C 狀態(tài)的焊縫組織中觀察到少量的白色帶狀區(qū)域，而在D 狀態(tài)的焊縫組織中則觀察到大量的白色帶狀區(qū)域.硬度分析（見圖3）表明，白色帶狀區(qū)域的硬度遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于周圍區(qū)域.此外，對(duì)比白色帶狀區(qū)域和周圍區(qū)域的高倍電子掃描電鏡（SEM）照片，發(fā)現(xiàn)白色帶狀區(qū)域內(nèi)的顆粒狀析出物嚴(yán)重貧化（見圖4），但不同位置貧化的程度不盡相同，此類顆粒狀析出物被確定為M23C6碳化物，直徑通常為100～300nm.

圖2 P91鋼焊縫材料的微觀組織Fig.2 Microstructure of the P91steel weld metal at different states

圖3 白色帶狀區(qū)域的硬度Fig.3 Hardness of the P91steel weld metal across the white band

圖4 蠕變斷裂試樣中碳化物的分布Fig.4 SEM images showing the distribution of carbides after creep-rupture test

采用EDX 對(duì)蠕變斷裂試樣中12個(gè)白色帶狀區(qū)域的化學(xué)成分進(jìn)行分析.表2給出了12個(gè)白色帶狀區(qū)域平均化學(xué)成分與焊縫基體材料平均化學(xué)成分的對(duì)比.由表2可以看出，白色帶狀區(qū)域的Cr元素貧化后的質(zhì)量分?jǐn)?shù)可以達(dá)到1.37%，Mn和Mo元素也有少量貧化，Si、Ni和V 元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)與焊縫基體材料中基本相同.

表2 P91鋼蠕變斷裂試樣中焊縫基體材料和白色帶狀區(qū)域化學(xué)成分的對(duì)比Tab.2 Chemical composition in bulk weld and white band after creep-rupture test

圖5 焊態(tài)P91鋼焊縫材料的元素分布Fig.5 Element mapping of P91steel weld metal in as-welded state

由于EDX 在低C元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)分析上受到限制，因此同時(shí)采用LIBS來(lái)分析C 及其他合金元素在焊態(tài)焊縫材料和蠕變斷裂焊縫材料上的分布.圖5（a）給出了焊態(tài)焊縫材料的顯微組織，采用LIBS對(duì)圖中所示的長(zhǎng)方形區(qū)域（長(zhǎng)度為22mm，寬度為3.5mm）進(jìn)行C、Cr、Mn和Ni元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)分布的分析，結(jié)果見圖5（b）～圖5（e）.在焊態(tài)時(shí)，C 元素在焊縫組織中均勻分布（見圖5（b）），而Cr和Mn元素在焊縫內(nèi)焊道底部邊界（蠕變后白色帶狀區(qū)域通常所在的位置）存在明顯貧化（見圖5（c）和圖5（d）），Ni元素在同樣位置存在輕微貧化（見圖5（e））.

圖6 蠕變斷裂后P91鋼焊縫材料的元素分布Fig.6 Element mapping of P91steel weld metal after creep-rupture test

圖6給出了蠕變斷裂后焊縫材料的LIBS分析結(jié)果，其中長(zhǎng)為12mm、寬為5mm 的分析區(qū)域中包括了部分白色帶狀區(qū)域（見圖6（a））.由圖6（b）可以看出，與焊態(tài)焊縫材料分析結(jié)果不同的是，白色帶狀區(qū)域的C元素存在非常嚴(yán)重的偏析（低于LIBS的分析極限0.01%），同時(shí)當(dāng)圖6（a）中的白色帶狀區(qū)域呈現(xiàn)顏色越淺時(shí)，其C 元素偏析越嚴(yán)重.同時(shí)Cr和Mn元素存在明顯的貧化（見圖6（c）和圖6（d）），Ni元素存在輕微的貧化（見圖6（e））.

通過對(duì)比分析焊態(tài)焊縫材料和蠕變斷裂焊縫材料的LIBS結(jié)果可以發(fā)現(xiàn)，焊態(tài)時(shí)在焊縫內(nèi)焊道底部邊界就存在Cr、Mn和Ni元素的貧化，但此時(shí)C元素在焊縫內(nèi)均勻分布，其在焊道底部邊界的貧化產(chǎn)生于蠕變過程中.

3 分析與模擬

3.1 白色帶狀蠕變性能薄弱區(qū)域的形成機(jī)理

3.1.1 焊縫內(nèi)焊道底部邊界白色帶狀區(qū)域的形成

焊縫材料在蠕變過程中所形成的白色帶狀區(qū)域主要為完全再結(jié)晶的鐵素體晶粒［11］，具有較低的硬度和較差的蠕變性能，白色帶狀區(qū)域的形成對(duì)焊縫的蠕變斷裂起到了重要作用.化學(xué)成分分析結(jié)果顯示，P91鋼焊縫材料在焊態(tài)時(shí)已存在合金元素的局部貧化，主要位于焊道底部邊界位置，而此狀態(tài)下C元素均勻分布；在蠕變過程中，合金元素貧化區(qū)域的碳化物（M23C6）持續(xù)溶解，C 元素持續(xù)擴(kuò)散到焊縫基體材料中，最終合金元素貧化區(qū)域的碳化物幾乎完全溶解，且C元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到非常低的水平（小于0.01%），最終形成了所觀察到的白色帶狀區(qū)域.同時(shí)，可認(rèn)為置換型固溶合金元素（Cr和Mn等）由于擴(kuò)散系數(shù)極小，在蠕變過程中不會(huì)發(fā)生擴(kuò)散.

3.1.2 C元素?cái)U(kuò)散出合金元素貧化區(qū)域的機(jī)理

盡管C元素在焊態(tài)焊縫中分布均勻，但由于其他合金元素（如Cr、Mn和Ni）的局部貧化，這些區(qū)域的碳活度高于焊縫基體材料中的碳活度.在這些合金元素中，Cr元素的貧化被認(rèn)為是引起碳活度梯度存在的主要原因.Darken實(shí)驗(yàn)首先提出了碳活度梯度引起的元素?cái)U(kuò)散［15］，在異種鋼的焊縫中經(jīng)?？梢杂^察到C 元素在焊縫邊界的擴(kuò)散［16-20］，高的Cr質(zhì)量分?jǐn)?shù)會(huì)降低碳活度，從而引起在高溫時(shí)效或蠕變過程中C元素從Cr元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)低的區(qū)域向Cr元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)高的區(qū)域擴(kuò)散，最終在焊縫與母材邊界Cr元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)低的一側(cè)形成C 元素貧化區(qū)，Cr元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)高的一側(cè)形成C 元素富集區(qū).Wagner＇s碳活度系數(shù)方程［21］為

式中：γC為碳活度系數(shù)；εCrC為Cr-C熱力學(xué)相互作用系數(shù)；NCr為Cr當(dāng)量.

除了Cr元素外，某些其他合金元素也會(huì)影響碳活度.根據(jù)表2中焊縫基體材料和白色帶狀區(qū)域合金元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，采用Thermo-Calc軟件對(duì)貧化程度較大的Cr、Mn和Mo元素與碳活度之間的關(guān)系進(jìn)行了計(jì)算，結(jié)果見圖7，其中αc表示碳活度.由圖7可知，Cr元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)碳活度的影響最大，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.37%的Cr元素貧化會(huì)導(dǎo)致碳活度升高為原來(lái)的1.5 倍；Mo元素的貧化也會(huì)導(dǎo)致碳活度升高，但其升高程度要低很多；Mn元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0～5%內(nèi)變化時(shí)對(duì)碳活度幾乎不存在影響.

圖7 650 ℃時(shí)P91鋼焊縫材料的碳活度隨Cr、Mo和Mn元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的變化Fig.7 Dependence of carbon activity on single variation of Cr，Mo and Mn mass fraction at 650 ℃

以上C 元素?cái)U(kuò)散機(jī)理同樣也適用于焊縫內(nèi)合金元素局部貧化的情況，由于此貧化帶的寬度通常只有50～200μm，因此可供擴(kuò)散的C元素及碳化物非常有限，也會(huì)導(dǎo)致蠕變過程中該區(qū)域的C 元素快速貧化，以獲得局部碳活度平衡，這也解釋了在Cr元素貧化僅為1%～2%的情況下，大部分白色帶狀區(qū)域碳化物幾乎全部溶解，而C 元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)最終會(huì)達(dá)到非常低水平（＜0.01%）的原因.碳化物和C元素的缺失會(huì)導(dǎo)致該區(qū)域再結(jié)晶為低硬度的粗大鐵素體晶粒，其蠕變性能比焊縫基體材料差，易形成蠕變裂紋，最終在P91鋼焊縫材料的蠕變斷裂中起到重要作用.

3.2 白色帶狀區(qū)域形成的熱動(dòng)力數(shù)值模擬

基于以上分析，利用Thermo-Calc軟件對(duì)P91鋼多道焊焊縫中此類白色帶狀區(qū)域的形成、最終C元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)及各相質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行了模擬計(jì)算.在模擬計(jì)算中對(duì)擴(kuò)散機(jī)理進(jìn)行了合理的簡(jiǎn)化，忽略了蠕變應(yīng)力對(duì)碳擴(kuò)散的影響，僅考慮蠕變溫度的影響.基于試驗(yàn)中所測(cè)得的焊縫基體材料和白色帶狀區(qū)域的成分（見表2），可以計(jì)算出在長(zhǎng)期時(shí)效后，當(dāng)白色帶狀區(qū)域（即合金元素貧化區(qū)域）的碳活度與基體材料相同時(shí)此區(qū)域的C 元素（結(jié)果見圖8）、碳化物及其他相的質(zhì)量分?jǐn)?shù).由圖8可以看出，在550℃、575℃、600 ℃、650 ℃、700 ℃和760 ℃下 長(zhǎng) 期 時(shí) 效 后，白色帶狀區(qū)域最終的C 元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)均會(huì)由0.098%降為0.01%左右.以650 ℃為例，白色帶狀區(qū)域內(nèi)的M23C6碳化物完全溶解（見表3），與試驗(yàn)結(jié)果保持一致（見圖4）.而基于模擬結(jié)果，其他強(qiáng)化相VN、NbC和AlN 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)變化不大.

圖8 不同溫度下長(zhǎng)期時(shí)效后白色帶狀區(qū)域最終的C元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)Fig.8 Final carbon mass fraction in white band after long-term aging treatment at different temperatures

除此之外，為了衡量主要合金元素貧化程度對(duì)最終C元素及碳化物質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響，以表2中白色帶狀區(qū)域的合金元素貧化程度作為貧化程度為100%的參照，采用Thermo-Calc軟件計(jì)算了當(dāng)貧化程度分別為25%、50%、75%、125%和150%時(shí)，在650 ℃下長(zhǎng)期時(shí)效后白色帶狀區(qū)域最終的C 元素及碳化物質(zhì)量分?jǐn)?shù)，結(jié)果示于圖9和圖10，白色帶狀區(qū)域中M23C6碳化物的溶解與C 元素的貧化是直接相關(guān)的，當(dāng)此區(qū)域內(nèi)的合金貧化程度在100%以下時(shí)，無(wú)論時(shí)效時(shí)間多長(zhǎng)，M23C6碳化物均不會(huì)完全溶解.由此證明，在P91鋼焊縫材料中，由于貧化程度不盡相同，只有當(dāng)合金元素的貧化達(dá)到某一特定程度時(shí)，焊道底部存在的合金元素貧化區(qū)域長(zhǎng)時(shí)蠕變后才會(huì)由于C 元素及碳化物的貧化而產(chǎn)生完全再結(jié)晶，呈現(xiàn)出淺色腐蝕的鐵素體組織，這也解釋了P91鋼焊縫蠕變斷裂試樣中白色帶狀區(qū)域的C元素及碳化物貧化程度、再結(jié)晶程度和硬度水平都不盡相同的原因.

表3 Thermo-Calc軟件模擬所得的白色帶狀區(qū)域的平衡狀態(tài)相組成Tab.3 Equilibrium phase composition in white band by Thermo-Calc software modelling

圖9 650 ℃下長(zhǎng)期時(shí)效后白色帶狀區(qū)域最終的C元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)Fig.9 Final carbon mass fraction in white band after long-term aging treatment at 650 ℃

圖10 650 ℃下長(zhǎng)期時(shí)效后白色帶狀區(qū)域最終的M23C6 質(zhì)量分?jǐn)?shù)Fig.10 Final M23C6 mass fraction in white band after long-term aging treatment at 650 ℃

4 結(jié) 論

（1）在蠕變斷裂P91鋼焊縫材料中存在形成于焊道底部白色帶狀區(qū)域的蠕變裂紋，該蠕變裂紋對(duì)焊縫材料的蠕變斷裂起到重要作用.

（2）焊態(tài)時(shí)P91鋼焊縫的焊道底部存在合金元素（Cr、Mn和Ni等）的貧化，但C元素分布均勻.

（3）蠕變后合金元素貧化區(qū)域的碳化物溶解，C元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)由0.098%貧化為小于0.01%，此區(qū)域再結(jié)晶為硬度較低的鐵素體.

（4）白色帶狀區(qū)域合金元素的貧化導(dǎo)致該區(qū)域碳活度高于焊縫基體材料的碳活度，從而引起蠕變過程中此區(qū)域的碳化物溶解和C元素貧化.

（5）Thermo-Calc模擬計(jì)算結(jié)果顯示，只有當(dāng)合金元素的貧化達(dá)到某一特定程度時(shí)，此貧化區(qū)域長(zhǎng)時(shí)蠕變后才會(huì)由于C 元素及碳化物的貧化而產(chǎn)生完全再結(jié)晶，呈現(xiàn)出淺色腐蝕的鐵素體組織.

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