吉利明, 邱軍利, 宋之光, 夏燕青

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黏土巖孔隙內(nèi)表面積對甲烷吸附能力的影響

吉利明1,2*, 邱軍利1,2, 宋之光3, 夏燕青1,2

(1. 甘肅省油氣資源研究重點實驗室(中國科學(xué)院 地質(zhì)與地球物理研究所 蘭州油氣資源研究中心), 甘肅 蘭州?730000; 2. 中國科學(xué)院 油氣資源研究重點實驗室, 甘肅 蘭州?730000; 3. 中國科學(xué)院 廣州地球化學(xué)研究所 有機地球化學(xué)國家重點實驗室, 廣東 廣州?510640)

黏土礦物是氣頁巖儲層中天然氣吸附的重要孔隙介質(zhì)?？紫稖y量顯示, 蒙脫石以3~6 nm的小孔占優(yōu)勢, 高嶺石以20~80 nm中-大孔為主, 伊蒙混層礦物中兩類孔隙都很發(fā)育。綠泥石和伊利石孔隙率較低, 均以中-大孔為主。雖然6 nm以下的微-小孔不一定是黏土礦物孔隙的主要構(gòu)成, 但它們是孔隙內(nèi)表面積的主要貢獻者, 20 nm以下的孔隙是吸附氣的主要儲存場所。各種黏土巖、粉砂巖及石英巖的內(nèi)表面積與其甲烷吸附性能具有相同的大小次序: 蒙脫石＞伊蒙混層＞高嶺石＞綠泥石＞伊利石＞粉砂巖＞石英巖, 而它們的內(nèi)表面積與最大甲烷吸附量顯示良好的正相關(guān)關(guān)系, 指示黏土礦物的氣體吸附能力受其孔隙內(nèi)表面積的控制。研究表明, 頁巖儲層天然氣吸附能力主要決定于小于20 nm, 特別是小于6 nm微孔隙的發(fā)育程度, 巖石類型及成因間接地影響其孔隙特征和吸附能力。

黏土礦物; 內(nèi)孔隙; 比表面積; 甲烷吸附; 頁巖氣

0 引 言

由于干酪根和黏土礦物中存在大量的微孔隙, 因此兩者被認為是氣頁巖儲層中決定吸附態(tài)天然氣含量的兩個重要因素, 同時這些微孔隙也為頁巖氣藏的開發(fā)提供了氣體釋放和滲流的通道。前人研究認為, 頁巖吸附氣體的能力受黏土礦物含量的控制[1–2], 其原因是黏土礦物具有由黏土晶層形成的半徑在1~2 nm的微孔隙, 這部分微孔隙不僅增加了頁巖的比表面積, 而且為甲烷等氣體提供了吸附的場所[3], 而部分黏土礦物, 如蒙脫石還能通過促進離子交換增強氣體的吸附[1,4]。近年來對加拿大西部泥盆-石炭系頁巖孔隙率和甲烷等溫吸附曲線的測量發(fā)現(xiàn), 甲烷吸附量隨有機碳含量和微孔隙體積的增加而升高, 而頁巖的總孔隙率隨黏土含量升高而增加。認為黏土礦物的氣體吸附能力取決于黏土的類型, 是黏土板片不規(guī)則表面之間孔隙特征的反映, 并且與黏土結(jié)晶體的大小有關(guān)[5]。

此外, 組成黏土的單個礦物顆粒及它們的集合體的形態(tài)變化很大, 也影響著巖石比表面積和微孔隙相對豐度[6]。而多數(shù)頁巖的孔隙率主要依賴于孔徑小于10 μｍ的孔隙體積的發(fā)育程度[7]。為了進一步探討不同類型黏土礦物孔隙特征及其對天然氣吸附性的影響, 筆者對采集的各種黏土巖進行了孔隙大小、孔隙體積和比表面積測量, 同時利用等溫吸附實驗測定了它們的甲烷吸附能力, 討論了造成不同黏土礦物吸附能力差異的主要影響因素。

1?樣品與實驗

1.1 樣?品

實驗樣品為野外采集的分別以高嶺石、蒙脫石、伊利石、綠泥石及伊蒙混層為主的黏土巖, 并選取了粉砂巖和石英巖開展比較研究。蒙脫石黏土、高嶺石黏土和伊蒙混層黏土(混層比70﹕30)具紋層或條帶構(gòu)造, 為典型的沉積巖。伊利石黏土和綠泥石黏土為變質(zhì)成因, 結(jié)構(gòu)致密且礦物晶體較為粗大。X射線衍射分析數(shù)據(jù)顯示, 多數(shù)黏土巖樣品中主要黏土礦物的含量達65%以上, 非黏土礦物均以石英為主, 其含量一般為5%~25%, 最高的伊蒙混層黏土可達到50%。其他礦物出現(xiàn)有斜長石、鉀長石、方解石、滑石和黃鐵礦等, 一般含量在1%~5%之間。比較實驗用的粉砂巖中, 石英含量為81.6%, 其次為斜長石, 含量為11.3%, 此外含少量伊利石和綠泥石, 合計為5.2%。石英巖為純凈的石英。樣品的采樣位置、巖性、礦物組成及電鏡掃描特征詳見文獻[8]。

樣品均粉碎至20~50目、50~ 100目、100~270目和小于270目4個粒度。不同粒徑范圍的各種黏土巖、粉砂巖和石英巖進行了比表面積和孔徑分布測定, 小于270目的各種樣品及不同粒度的綠泥石和蒙脫石試樣分別進行了甲烷等溫吸附測定。部分黏土巖試樣中盡管含有非黏土礦物, 但它們主要為孔隙率極低、吸附能力非常小的石英顆粒, 對試樣分析結(jié)果的影響很小。當然, 由于這部分非黏土組分的存在, 在樣品分析量一定的情況下將導(dǎo)致對黏土礦物吸附量的低估。

1.2 實驗條件

孔隙及表面積測定利用COULTER SA3100型孔隙與表面積測量儀。樣品分析前在250 ℃經(jīng)20 min脫氣, 利用He氣測定自由空間, 并通過N2氣吸附與解吸附等溫曲線測定, 依據(jù)BJH方法自動計算獲得總孔隙體積、表面積和孔徑分布, 依據(jù)BET方法計算獲得總表面積。地質(zhì)樣品一般吸附大量的水分和其他氣體[9], 經(jīng)活化脫附以便實驗中獲得純凈試樣的最大吸附量。

甲烷吸附量測定使用氣體等溫吸附/解析儀。樣品測試前置于加溫爐內(nèi)以He氣為載氣, 在250 ℃恒溫活化4 h, 并且用He氣校正與測定儀器的標準室體積, 裝入樣品后測定體系的死空間。系統(tǒng)抽真空后以高純高壓鋼瓶CH4為氣源, 通過逐步升高供氣壓力(0~12 MPa), 分別在35 ℃、50 ℃和65 ℃3個溫度點進行甲烷等溫吸附量的連續(xù)測定。分別獲取吸附前體系的額定壓力和吸附平衡后的壓力, 計算出吸附氣體量。

計算表明, 試樣隨粒度減小從20~50目到小于270目, 外表面積由0.004 m2/g增加到0.086 m2/g, 擴大了20倍[10]。對孔隙不發(fā)育、吸附性很小的石英巖而言, 因粒度變化所引起的吸附量的增加是顯著的, 盡管如此, 由于缺乏內(nèi)孔隙即使最細粒的石英巖, 其甲烷吸附量也遠低于各種黏土巖。黏土礦物具有豐富的內(nèi)孔隙和由此產(chǎn)生的巨大的內(nèi)表面積, 一般比外表面積高2~3個數(shù)量級, 顆粒外表面積及其所決定的吸附量可以忽略。因此, 實測的表面積和甲烷吸附量可分別看作黏土巖的內(nèi)表面積和內(nèi)孔隙的吸附量。

2 孔隙分布特征

測定顯示, 各種樣品微孔隙大小分布在3~100 nm之間, 并且均出現(xiàn)小于6 nm和20~100 nm兩個主要分布區(qū)間。孔隙體積大小上, 反映出孔隙發(fā)育、較發(fā)育和不發(fā)育3種類型: 蒙脫石、伊蒙混層和高嶺石為孔隙發(fā)育類型, 主要微孔隙的體積可達0.004~0.01 mL/g以上(圖1)。伊利石和綠泥石為孔隙較發(fā)育的類型, 50 nm左右的大孔的體積達到0.0025 mL/g。石英巖和粉砂巖為孔隙不發(fā)育的類型, 主要孔隙的體積僅為0.0005 mL/g?？梢姴煌嚇拥目紫扼w積相差可達1~2個數(shù)量級, 孔隙發(fā)育程度的次序為蒙脫石>伊蒙混層>高嶺石>綠泥石>伊利石>粉砂巖>石英巖。

蒙脫石黏土以小于6 nm微-小孔占絕對優(yōu)勢, 并顯示出在4 nm附近的最高峰和5~6 nm之間的次高峰；中-大孔的峰值出現(xiàn)在55 nm附近, 其體積僅為最高峰的五分之一(圖1、圖2a)。高嶺石以10~70 nm的中孔和大孔為主, 兩個高度相近的峰值出現(xiàn)在16 nm和30~60 nm之間, 小于6 nm的微-小孔相對較少, 僅為峰值的六分之一(圖1、圖2b)。伊蒙混層以小于6 nm微-小孔和20~70 nm之間中-大孔的同時發(fā)育為特征, 兩者峰值分別出現(xiàn)在3.5 nm和55 nm附近(圖1)。

圖1?不同樣品100~270目試樣的孔徑分布

圖2?不同粒度黏土巖和石英巖的孔隙體積分布

孔隙率較低的綠泥石和伊利石具有非常相似的孔隙分布范圍, 都是以20~100 nm的中-大孔為主, 峰值也出現(xiàn)在55 nm附近, 次高峰位于87 nm附近, 其值一般為峰值的一半, 小于6 nm微-小孔的體積很低, 僅為最高峰的六分之一, 分布在3~4 nm之間(圖1、圖2c)?？紫恫话l(fā)育的粉砂巖和石英巖中也存在少量的微孔隙, 也是以微-小和中-大孔同時出現(xiàn)為特征。粉砂巖中, 中-大孔的體積略高于微-小孔, 而在石英巖中兩者基本一致, 或后者更豐富(圖1、圖2d)。

隨樣品粒度減小, 各種黏土巖的孔隙體積、表面積以及甲烷吸附量均不斷升高(表1)。粒度變化對孔隙特征和吸附能力的這種影響與樣品自身的孔隙發(fā)育程度有關(guān), 孔隙不發(fā)育的類型表現(xiàn)較為明顯, 孔隙較發(fā)育的類型受粒度變化影響小。這可能是因為孔隙度低的樣品在粒度減小時, 其內(nèi)部孔隙的連通性得到更明顯地提高所致[10–11]。

3?表面積與吸附性的關(guān)系

3.1 甲烷吸附量擬合

實驗表明, 研究樣品的甲烷等溫吸附曲線具有I型曲線的特征, 符合朗格繆(Langmuir)單分子層吸附模型[12]。依次對各種黏土巖、粉砂巖和石英巖試樣的甲烷吸附等溫曲線進行了擬合, 分別得到它們最大甲烷吸附量和各溫度點的朗格繆常數(shù)(表1), 其中最大吸附量以35 ℃實驗數(shù)據(jù)的擬合結(jié)果為準。顯然, 不同的黏土類型具有不同的甲烷吸附能力, 在很大程度上反映了礦物結(jié)構(gòu)和內(nèi)孔隙特征的差異。

3.2 表面積與吸附性的關(guān)系

一般認為, 頁巖氣儲層中的巖石裂縫及大于200 nm的巨孔和通道為游離氣提供了儲存空間, 而小于200 nm的大孔(50~200 nm)、中孔(5~50 nm)及小孔(2~5 nm)是吸附氣賦存的重要場所。為了進一步探討影響?zhàn)ね恋V物甲烷吸附能力的主要控制因素, 測定了各種黏土巖的孔隙大小、體積和比表面積, 結(jié)果表明黏土巖的表面積與其甲烷吸附性能關(guān)系密切。

黏土巖表面積的大小依賴于其內(nèi)孔隙的發(fā)育特征。分析結(jié)果顯示, 黏土試樣的微孔隙的孔徑分布在3~100 nm之間, 且出現(xiàn)3~6 nm和20~100 nm兩個明顯的主要分布區(qū)(圖1、圖2)。6 nm以下微-小孔不一定是總孔隙主要構(gòu)成, 但由于它們數(shù)量巨大, 對表面積的貢獻大, 成為吸附氣的主要儲存場所。巖石中大于100 nm, 甚至超過160 nm的大孔也會大量存在, 但由于這部分孔隙對表面積的貢獻小, 對吸附氣的賦存影響較小。

表1?甲烷吸附等溫實驗擬合參數(shù)

如前文所述, 盡管綠泥石黏土以中-大孔為主, 小孔僅少量出現(xiàn), 孔隙體積主要分布在30~80 nm之間, 主峰在55 nm左右(圖1、圖3a)。但其孔隙表面積主要來自小于60 nm中孔和小于6 nm小孔的貢獻, 主峰出現(xiàn)在4 nm左右(圖3b)。各種黏土礦物孔隙和表面積分布測定顯示, 對表面積做出主要貢獻的均為小于20 nm的中孔和小孔, 而60 nm以上的大孔、巨孔的貢獻很小。

圖3?綠泥石孔隙體積與表面積分布對比

伊蒙混層黏土中既含有豐富的小于6 nm的微-小孔, 也含有大量的20~80 nm的中-大孔(圖1、圖4a), 它們對累積孔隙體積都有明顯的貢獻。但其表面積也主要來自于小于20 nm, 特別是小于6 nm的孔隙, 其主峰出現(xiàn)在4 nm左右(圖4b)。盡管20~80 nm之間的中-大孔有相當大的體積, 但他們對表面積的貢獻不大。相對大孔來說, 小孔雖然體積小, 但數(shù)量多, 形成的表面積巨大。也就是說盡管地質(zhì)體中可能含有許多大于20 nm的大孔、巨孔, 甚至超大孔, 它們或許是孔隙空間的主體, 但孔隙表面積主要來自于小于20 nm, 特別是小于6 nm的孔隙的貢獻, 這些往往并不占體積優(yōu)勢的微-小孔是與吸附烴密切相關(guān)的空間, 而20 nm以上的孔隙主要是游離氣的儲存空間。因此, 孔隙表面積以及由此所決定的吸附氣的多少不僅取決于孔隙率的大小, 而且與孔隙尺寸的分布關(guān)系更為密切。

圖4?伊蒙混層小于270目試樣孔隙體積與表面積分布

在不同樣品累積表面積分布的對比圖中(圖4b、圖5), 累積表面積的上升主要發(fā)生在孔徑小于20 nm, 特別是小于10 nm的階段, 進一步表明黏土巖中對氣體起吸附作用的主要是小于20 nm的孔隙。累積表面積對比顯示, 蒙脫石黏土的累積表面積接近70 m2/g, 遠高于其他樣品。各種試樣的累積表面積分布曲線與它們的甲烷吸附等溫曲線不僅具有相似的形態(tài)分布, 而且具有對應(yīng)的分布次序: 蒙脫石＞伊蒙混層＞高嶺石＞綠泥石＞伊利石＞粉砂巖＞石英巖, 表明黏土巖的甲烷吸附能力與其孔隙表面積密切相關(guān)[13]。

各種黏土巖、粉砂巖及石英巖的內(nèi)表面積與它們的最大甲烷吸附量顯示出良好的線性關(guān)系(圖6), 進一步指示了巖石礦物孔隙內(nèi)表面積對其氣體吸附能力的控制。研究表明, 不同類型層狀鋁硅酸鹽對氣體吸附能力的大小由其內(nèi)孔隙, 特別是小于20 nm微孔隙的發(fā)育程度所決定, 巖石類型及成因通過影響其孔隙的發(fā)育特征對表面積和吸附能力有間接的作用。

圖5?各種黏土礦物270目試樣累積表面積分布

圖6?各種試樣甲烷最大吸附量與表面積的關(guān)系

泥巖和頁巖中黏土礦物的含量和組成不僅與其沉積環(huán)境有關(guān), 而且與沉積和埋藏過程的成巖演化程度有關(guān)。而成巖過程礦物組成和溫度-壓力條件的改變, 還可能導(dǎo)致黏土質(zhì)巖石孔隙空間的改變, 模擬實驗和地質(zhì)研究都表明黏土礦物在壓力作用下其孔隙率和孔隙結(jié)構(gòu)有較大的改變[14–15], 因此, 受孔隙性質(zhì)決定的氣體吸附能力將隨埋藏及構(gòu)造抬升過程壓力的變化不斷發(fā)生改變。

4?結(jié)?論

(1) 黏土巖的孔隙直徑分布在3~100 nm之間, 一般出現(xiàn)3~6 nm (小孔)和20~80 nm (中-大孔)兩個明顯的主要分布區(qū)。蒙脫石、高嶺石和伊蒙混層的孔隙率較高, 其中蒙脫石以小孔占絕對優(yōu)勢, 伊蒙混層小孔和中-大孔都很發(fā)育, 高嶺石則以中-大孔為主?？紫堵瘦^低的綠泥石和伊利石均以中-大孔為主, 孔隙不發(fā)育的粉砂巖和石英巖以小孔和中-大孔同時少量出現(xiàn)為特征。

(2) 黏土巖內(nèi)表面積不僅取決于孔隙體積和孔隙率的大小, 而且與孔隙尺寸分布密切相關(guān)。盡管6 nm以下小孔和微孔不一定是巖石孔隙的主要構(gòu)成, 但它們是表面積的主要貢獻者, 20 nm以下的孔隙是吸附氣的主要儲存場所。大于50 nm, 甚至超過160 nm的孔隙可大量存在于黏土巖中, 但對表面積的貢獻較小, 是游離氣的賦存空間。

(3) 各種試樣累積表面積分布與甲烷吸附等溫曲線具有相似的形態(tài)分布和相同的大小次序：蒙脫石＞伊蒙混層＞高嶺石＞綠泥石＞伊利石＞粉砂巖＞石英巖, 表明黏土巖的甲烷吸附能力與其孔隙表面積密切相關(guān)。

(4) 各種黏土巖、粉砂巖及石英巖的內(nèi)表面積與他們的最大甲烷吸附量顯示出良好的線性關(guān)系, 進一步指示巖石氣體吸附能力的大小受其內(nèi)孔隙, 主要是小于20 nm, 特別是小于6 nm微孔隙發(fā)育程度的控制, 巖石類型及成因可間接地影響其孔隙特征和吸附能力。不同黏土礦物在水含量、結(jié)晶結(jié)構(gòu)、礦物形態(tài)和大小等方面存在的差異, 決定其礦物顆粒、礦物聚合體之間孔隙空間的形態(tài)、大小和孔隙率, 從而導(dǎo)致氣體吸附性能的不同。

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Impact of internal surface area of poresinclay rocks ontheiradsorption capacity ofmethane

JI Li-ming1,2*, QU Jun-li1,2, SONG Zhi-guang3and XIA Yan-qing1,2

1.Key Laboratory of Petroleum Resources Research, Gansu Province, Lanzhou?730000, China; 2. Key Laboratory of Petroleum Resources Research, Institute of Geology and Geophysics, Chinese Academy of Sciences, Lanzhou?730000, China; 3. State Key Laboratory of Organic Geochemistry, Guangzhou Institute of Geochemistry, Chinese Academy of Sciences, Guangzhou?510640, China

Clay minerals are important porous media of natural gasadsorption in gasshale reservoirs. Poremeasurements show thatmontmorillonite has dominantmicropores of 3–6 nm, kaolinitemainly meso-macropores of 20–80 nm, illite-smectitemixedlayer areof the twotypesofpores at the same time. Porosities of chloriteand illitearelow,mainly the meso-macropores. Although micro-mesopores less than6 nmare not necessarilythemain components ofpores in clayminerals, they areamajorcontributortothe internal surface area.Less than 20nmmicro-mesopores are the importantstorage sites of adsorbed gas. The internal surface area of a variety ofclaystone, siltstoneandquartzite and theiradsorption capacityofmethanehave the order of:Montmorillonite >illite-smectitemixedlayer > kaolinite > chlorite > illite > siltstone > quartzite, and their internal surfaceareadisplaygoodpositive correlation with themaximumadsorption amountofmethane, indicating that the internal surface areaofclay mineralscontrol itsgasadsorption capacity. Studies show thatthenatural gasadsorption capacity of shale reservoiris primarilydetermined bytheabundance of less than 20 nm, in particular less than6 nm pores, therock type andcausesindirectly affecttheporecharacteristics andtheadsorption capacity.

clay minerals; internal pore; surface area; methane adsorption;shale gas

P597

A

0379-1726(2014)03-0238-07

2013-04-18;

2013-05-13;

2013-09-24

國家重點基礎(chǔ)研究發(fā)展計劃項目(2012CB214704-02); 國家科技重大專項(2011ZX05008-002-22)

吉利明(1963–), 男, 博士、研究員, 從事石油地質(zhì)研究工作。

JI Li-ming, E-mail: jilimin@lzb.ac.cn; Tel: +86-931-4960855