王志娟,張生萬(wàn),*,趙景龍,李美萍,李爭(zhēng)春
(1.山西大學(xué)生命科學(xué)學(xué)院,山西 太原 030006;2.山西 杏花村汾酒廠股份有限公司,山西 汾陽(yáng) 032205)
竹葉青酒是我國(guó)的傳統(tǒng)保健名酒[1],是以?xún)?yōu)質(zhì)的清香型汾酒為基酒,加配十余種名貴中藥材而成[2]。酒體金黃微翠,酒質(zhì)清雅芳香,藥材芳香兼汾酒清香,入口綿甜,余味悠長(zhǎng),適量飲用具有抗氧化、抗疲勞、提高機(jī)體免疫功能、潤(rùn)肝、疏氣、活血等保健功效[3-5]。
湖南漁鼓流傳至桂林全州時(shí),因地方語(yǔ)言和演唱習(xí)慣的不同,唱腔也各不相同,由此形成了獨(dú)具風(fēng)格特色的全州漁鼓。全州漁鼓和桂林漁鼓既有相同點(diǎn),也有差異性。桂林漁鼓的傳統(tǒng)唱腔是以四句為一段,第一句落音“徵”,第二句落音“商”,第三句落音“羽”,第四句落音“徵”;其唱腔隨著唱詞的語(yǔ)調(diào)和故事中的情感需要而變化。全州位于廣西與湖南的交界處,因此漁鼓演唱的音調(diào)較接近湖南,唱腔仍是徵調(diào),但含有羽調(diào)色彩;全州漁鼓的胡琴定弦為3-6弦,也與桂林漁鼓不同。全州漁鼓體現(xiàn)地方的文化內(nèi)涵和人文精神,是地方藝術(shù)史的重要篇章。
碳酸氫鈉液:在25 ℃室溫條件下,用精密電子天平稱(chēng)取8.4 g碳酸氫鈉,并將其溶于100 mL去離子水中,定容,搖勻即為1 mol/L碳酸氫鈉溶液[7]。
嫁給小蟲(chóng),玉敏一直覺(jué)得委屈,至少長(zhǎng)相上委屈。玉敏是美女,小蟲(chóng)卻與高富帥不沾邊,所以玉敏一直不很看得上小蟲(chóng),何況小蟲(chóng)還粗俗。小蟲(chóng)沒(méi)多少文化,勉強(qiáng)在老家混了個(gè)初中畢業(yè),姑媽把他弄到了凌州。小蟲(chóng)是姑媽唯一的侄子,姑媽看小蟲(chóng)書(shū)沒(méi)念出來(lái),就讓小蟲(chóng)來(lái)凌州打工了。初中畢業(yè)能干什么呢,不是工地上的瓦工,就是車(chē)間里的操作工。姑媽心疼小蟲(chóng),便讓姑父給小蟲(chóng)安排工作。姑父是地稅分局局長(zhǎng),找個(gè)工作自然不費(fèi)吹灰之力??晒脣尣幌胄∠x(chóng)進(jìn)廠,說(shuō)小蟲(chóng)這點(diǎn)文化,進(jìn)了廠在車(chē)間干一輩子重活,幾時(shí)能熬出頭?姑父說(shuō)他那點(diǎn)文化,你還想他混出名堂來(lái)?讓他做白領(lǐng),他也得有那能耐呀。姑父說(shuō)得沒(méi)錯(cuò),小蟲(chóng)的確沒(méi)那個(gè)能耐,連名字都寫(xiě)得跟蟹子爬似的。
竹葉青酒易揮發(fā)成分是其主要香味成分,決定了竹葉青酒的氣味,也是衡量酒質(zhì)量的重要指標(biāo)之一。由于竹葉青酒組成復(fù)雜多樣,且大部分成分含量較低,故對(duì)其組成分析時(shí),需要先進(jìn)行分離、富集。傳統(tǒng)的分離、富集方法主要有液-液萃取[6]、蒸餾濃縮、同時(shí)蒸餾萃取(simultaneousdistillation extraction,SDE)[7]等,這些方法需樣品量大、操作費(fèi)時(shí)。固相微萃取技術(shù)(solid phase microextraction,SPME)[8]是目前國(guó)內(nèi)外使用較多的前處理方法之一,該技術(shù)是一種無(wú)溶劑化的樣品前處理技術(shù),具有操作簡(jiǎn)單、快速、集采樣、萃取、濃縮和進(jìn)樣于一體等優(yōu)點(diǎn)。目前,該技術(shù)已廣泛應(yīng)用于葡萄酒[9-10]、白酒[11-13]、啤酒[14]、藍(lán)莓酒[15]等產(chǎn)品中易揮發(fā)成分的分析,但迄今未見(jiàn)對(duì)竹葉青酒的易揮發(fā)成分進(jìn)行分析的相關(guān)報(bào)道。
本研究采用頂空固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜(head space-solid phase microextraction-gas chromatography,HSSPME-GC-MS)法對(duì)竹葉青酒中易揮發(fā)成分的化學(xué)組成進(jìn)行了分離及結(jié)構(gòu)鑒定,同時(shí)確定了其化學(xué)組成來(lái)源,并對(duì)來(lái)自藥材的主要成分的保健功效進(jìn)行了探討,為竹葉青酒保健功能因子的確定以及產(chǎn)品質(zhì)量控制方法的建立提供了科學(xué)的理論依據(jù)。
從圖1可知,50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取頭萃取到的物質(zhì)(57種)最多,總峰面積最大,遂選用50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取頭。
NaCl(分析純) 天津市光復(fù)科技發(fā)展有限公司。
2.1.2 正交試驗(yàn)
1.3.1 頂空固相微萃取
準(zhǔn)確移取8.0 mL酒樣于20 mL頂空瓶中,加入NaCl使其最終質(zhì)量濃度為0.20 g/mL,然后用帶有硅橡膠隔墊的瓶蓋密封,放入集熱式恒溫加熱磁力攪拌器中,在70 ℃攪拌平衡45 min,然后將50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取頭插入頂空瓶中距離液面1 cm處,在70 ℃萃取45 min。
在上述GC-MS條件下,將HS-SPME后的萃取頭插入進(jìn)樣口,在250 ℃解吸5 min,隨后進(jìn)行色譜掃描,通過(guò)質(zhì)譜解析以及與NIST 05 a.L譜庫(kù)進(jìn)行比對(duì),確定各易揮發(fā)成分的結(jié)構(gòu);并采用峰面積歸一化法計(jì)算各組分的相對(duì)含量。
1.3.2 色譜條件
色譜柱:HP-5MS(30 m×0.25 mm,0.25 μm);進(jìn)樣口溫度250 ℃;載氣He;流速1 mL/min;不分流進(jìn)樣;升溫程序:40 ℃保持4 min,3.5 ℃/min升至230 ℃,保持2 min,再以10 ℃/min升溫至300 ℃,保持10 min。
1.3.3 質(zhì)譜條件:
1.3.4 定性與定量分析
從圖2可知,萃取時(shí)間為萃取時(shí)間在45、55 min時(shí),峰個(gè)數(shù)沒(méi)有明顯變化,但總峰面積在減少,再延長(zhǎng)萃取時(shí)間,峰個(gè)數(shù)和總峰面積都略有降低。從提高檢測(cè)靈敏度和節(jié)省分析時(shí)間方面考慮,萃取時(shí)間選為45 min。
電子電離源;電子能量70 eV;離子源溫度230 ℃;四極桿溫度150 ℃;質(zhì)量掃描范圍m/z 25~500。
本模擬研究中,將空氣處理為連續(xù)相,控制方程以雷諾時(shí)均方程為基礎(chǔ),采用標(biāo)準(zhǔn)k-ε湍流模型加以封閉。霧滴視為離散相,通過(guò)拉格朗日迭代法求解霧滴運(yùn)動(dòng)軌跡。離散相霧滴在連續(xù)相空氣中運(yùn)動(dòng)時(shí),影響其加速度變化的主要原因是霧滴和空氣之間的相對(duì)速度,在笛卡爾坐標(biāo)系中,考慮空氣阻力、浮力、霧滴自身的重力及相關(guān)作用力[9-10]。
2.1.1 單因素試驗(yàn)
2.1.1.1 萃取頭
圖 1 不同萃取頭對(duì)萃取效果的影響Fig.1 Effect of different SPME fiber types on extraction efficiency
45°竹葉青酒 市售;竹葉青母酒(以65°汾酒浸泡藥材得藥酒)、65°汾酒由山西杏花村汾酒廠 股份有限公司提供。
2.1.1.2 萃取時(shí)間
根據(jù)GB 50010—2011《混凝土結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)規(guī)范》的規(guī)定,HRB400、HRB500級(jí)鋼筋的延性、抗疲勞性能、錨固性能、可焊性、冷彎性能、熱穩(wěn)定性等主要技術(shù)指標(biāo)與HRB335級(jí)鋼筋接近。因此,對(duì)于由裂縫控制的混凝土結(jié)構(gòu),采用HRB400級(jí)及HRB400級(jí)以上的高強(qiáng)鋼筋并不能達(dá)到有效減少鋼筋用量或減小斷面厚度的目的。目前,國(guó)內(nèi)鐵路、市政、交通、水利、民用建筑等工程項(xiàng)目,由于現(xiàn)行規(guī)范的要求和最小配筋率的規(guī)定,主要采用裂縫寬度要求來(lái)控制配筋。因此,在進(jìn)行這些工程的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)時(shí),基本上采用HRB235和HRB335級(jí)鋼筋,較少使用高強(qiáng)鋼筋。
圖 2 萃取時(shí)間對(duì)萃取效果的影響Fig.2 Effect of extraction time on extraction efficiency
首先,培養(yǎng)學(xué)生勤于思考的習(xí)慣。愛(ài)因斯坦說(shuō)“學(xué)習(xí)知識(shí)要善于思考、思考、再思考,我就是靠這個(gè)學(xué)習(xí)方法成為科學(xué)家的”,孔子也有名言“學(xué)而不思則罔”,所以在學(xué)習(xí)中思考發(fā)揮著至關(guān)重要的作用。思考的過(guò)程是對(duì)新學(xué)知識(shí)的吸收、消化、升華的過(guò)程。因此,提高閱讀的效果,就需要培養(yǎng)學(xué)生勤于思考的閱讀習(xí)慣。
2.1.1.3 平衡及萃取溫度
在娛樂(lè)化老虎的過(guò)程中,人們的想象力發(fā)揮了很大作用。前些年大導(dǎo)演李安拍了個(gè)片子《少年派的奇幻漂流》,讓我大飽眼福。據(jù)說(shuō)影片中的虎就是象征“欲念”。但我反復(fù)看了之后,覺(jué)得還是別這么深刻理解才好,因?yàn)檎坑捌?huà)面的華麗美感,遠(yuǎn)遠(yuǎn)蓋過(guò)了哲思?xì)庀ⅰ?/p>
由圖3可知,隨著溫度的升高,峰個(gè)數(shù)和總峰面積都在增加,當(dāng)達(dá)到60 ℃后,增加的速率有所減慢。表明在一定范圍內(nèi),溫度升高會(huì)促進(jìn)易揮發(fā)成分到達(dá)頂空及萃取纖維層表面,然而SPME表面吸附過(guò)程一般為放熱反應(yīng),溫度相對(duì)較低更適合于表面吸附。綜合考慮,萃取溫度應(yīng)選擇在60 ℃。
圖 3 平衡及萃取溫度對(duì)萃取效果的影響Fig.3 Effect of equilibrium extraction temperature on extraction efficiency
2.1.1.4 離子質(zhì)量濃度
圖 4 離子質(zhì)量濃度對(duì)萃取效果的影響Fig.4 Effect of different ionic concentrations on extraction efficiency
由圖4可知,隨著離子質(zhì)量濃度的增加,峰個(gè)數(shù)和總峰面積都在增加,當(dāng)離子質(zhì)量濃度達(dá)到0.15 g/mL時(shí),此時(shí)溶液恰好達(dá)到過(guò)飽和,再增加質(zhì)量濃度萃取效果不再顯著增加。這是由于加入NaCl能降低易揮發(fā)成分在溶液中的溶解度,使其更易揮發(fā),從而易于萃取頭吸附。因此離子質(zhì)量濃度選擇0.20 g/mL。
75μm CAR/PDMS、100μm PDMS、50/30μm DVB/CAR/PDMS固相微萃取頭及萃取手柄 美國(guó)Supelco公司;6890A-5975C氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀 美國(guó)Agilent公司;DF-101S集熱式恒溫加熱磁力攪拌器 鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司。
在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,進(jìn)行四因素三水平正交試驗(yàn)(表1)。
表 1 正交試驗(yàn)因素水平表Table 1 Factors and levels used in orthogonal array design Table 1 Factors and levels used in orthogonal array design水平 因素A萃取頭種類(lèi) B萃取時(shí)間/min C萃取溫度/℃ D加鹽量/(g/mL)123 CAR/PDMS PDMS DVB/CAR/PDMS 35 45 55 50 60 70 0.10 0.15 0.20表 2 正交試驗(yàn)結(jié)果Table 2 Orthogonal array design matrix and results Table 2 Orthogonal array design matrix and results試驗(yàn)號(hào) 因素 結(jié)果A B C D 峰個(gè)數(shù) 總峰面積(×109)1 1 1 1 1 45 1.890 2 1 2 2 2 56 2.817 3 1 3 3 3 55 2.985 4 2 1 2 3 44 9.970 5 2 2 3 1 48 1.841 6 2 3 1 2 42 8.771 7 3 1 3 2 63 3.396 8 3 2 1 3 57 3.130 9 3 3 2 1 61 3.208
表 3 正交試驗(yàn)對(duì)峰個(gè)數(shù)和總峰面積影響的極差分析Table 3 Range analysis for peak number and total peak area Table 3 Range analysis for peak number and total peak area峰個(gè)數(shù) 總峰面積(×109)來(lái)源 A B C D 來(lái)源 A B C D k1 52 51 48 51 k1 2.564 2.094 1.966 2.313 k2 45 54 54 54 k2 1.238 2.596 2.341 2.367 k3 60 53 55 52 k3 3.245 2.36 2.741 2.371 R 15 3 7 3 R 2.007 5.020 7.750 5.800較優(yōu)水平主次因素A3 B2 C3 D2 較優(yōu)水平主次因素A3 B2 C3 D3 A>C>B=D A>C>B>D
由表3可知,當(dāng)以峰個(gè)數(shù)為考察指標(biāo)時(shí),各因素對(duì)萃取效果影響的大小順序?yàn)锳>C>B=D,即萃取頭種類(lèi)影響最大,萃取溫度次之,較優(yōu)組合為A3B2C3D2;當(dāng)以總峰面積為考察指標(biāo)時(shí),各因素對(duì)萃取效果影響的大小順序?yàn)锳>C>B>D,即萃取頭種類(lèi)>萃取溫度>萃取時(shí)間>離子質(zhì)量濃度,較優(yōu)組合為A3B2C3D3。由以上結(jié)果可知,萃取頭種類(lèi)對(duì)峰個(gè)數(shù)和總峰面積影響最大,50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取頭效果最好;萃取溫度和萃取時(shí)間的影響次之;離子質(zhì)量濃度對(duì)峰個(gè)數(shù)和總峰面積也有較大影響。綜合考慮,最終確定較優(yōu)組合為A3B2C3D3,即選用50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取頭、離子質(zhì)量濃度0.20 g/mL,平衡及萃取溫度為70 ℃條件下萃取45 min。將最終確定的較優(yōu)組合與正交表中A3B1C3D2進(jìn)行比較,較優(yōu)組合得到65個(gè)色譜峰,總峰面積為3.422×109,證明最終確定的較優(yōu)組合效果更好。
眾鬼子圍著蒸籠,有的湊到跟前縮著鼻子,有的吞著口水,巴不得立即吃到香腸,只有翻譯官莊槐和保安隊(duì)長(zhǎng)刁德恒心知肚明。刁德恒幾次話到嘴邊,又都咽了回去。他是害怕好心難討好報(bào),一不小心被喜怒無(wú)常的川矢一刀劈了。
圖 5 揮發(fā)性成分總離子流色譜圖Fig.5 Total ion current chromatogram of volatile compounds
表 4 竹葉青酒揮發(fā)性成分Table 4 Volatile composition of Zhuyeqing liquor
續(xù)表4
由圖5、表4可知,竹葉青酒中主要易揮發(fā)成分有65種,從中鑒定出56種化合物,占總易揮發(fā)成分的98.16%。其中相對(duì)含量較高的易揮發(fā)成分主要有3-甲基正丁醇、2-羥基丙酸乙酯、己酸乙酯、D-檸檬烯、苯乙醇、樟腦、辛酸乙酯、丁香酚、癸酸乙酯、石竹烯等。
竹葉青酒是由65°汾酒作為基酒、浸泡十余種中藥材后,經(jīng)過(guò)濾得濾液即竹葉青母酒,再用母酒與汾酒按工藝勾兌而成,所以其易揮發(fā)成分主要來(lái)源于基酒與中藥材。通過(guò)對(duì)65°汾酒(基酒)、竹葉青母酒和45°竹葉青酒(市售)的易揮發(fā)成分進(jìn)行比對(duì)分析,三者共有峰應(yīng)為基酒成分,母酒和竹葉青酒共有峰應(yīng)為藥材成分,并同時(shí)參考相關(guān)文獻(xiàn)[16-26],即可確定其化學(xué)組成來(lái)源,如表4所示。竹葉青酒中有30種成分來(lái)源于藥材,如:D-檸檬烯、丁香酚、石竹烯、樟腦、龍腦、乙酸龍腦酯、莰烯、α-蒎烯、β-蒎烯、環(huán)己烷,1-乙烯基-1-甲基-2,4-bis(1-甲基乙烯基)、1-甲基-4-(1-異丙基)-1,4-環(huán)己二烯、4-(2-丙烯基)苯酚、α-檀香醇、3-(4-甲氧基苯)-2-丙烯酸乙酯、(Z)-2-甲氧基-4-(1-丙烯基)苯酚、3-苯基-2-丙烯酸乙酯等,占總易揮發(fā)成分的31.63%;另有26種成分來(lái)自基酒,占總易揮發(fā)成分的66.53%;其余9種成分(占總易揮發(fā)成分的1.84%)未確定其結(jié)構(gòu)。
D-檸檬烯(22.529%)是在竹葉青酒中檢測(cè)到藥材成分含量最高的,且竹葉青酒中的多味藥材如陳皮、砂仁、山柰、藿香、當(dāng)歸、丁香、木香、零陵香等均含有D-檸檬烯,其中D-檸檬烯占陳皮揮發(fā)油的69.86%,因此陳皮應(yīng)是D-檸檬烯的主要來(lái)源;丁香酚(0.809%)相對(duì)含量也較高,是丁香揮發(fā)油的主要成分,丁香花蕾揮發(fā)油中57.13%是丁香酚,因此丁香酚來(lái)自于丁香;石竹烯(0.646%)、石竹烯氧化物是丁香、木香、菊花、當(dāng)歸、砂仁、藿香揮發(fā)油的主要成分,其中丁香中石竹烯含量相對(duì)較高,占丁香花蕾揮發(fā)油總量的14.41%;樟腦(0.321%)是菊花、砂仁揮發(fā)油的主要成分,分別占二者揮發(fā)油的20.94%、28.6%;龍腦是菊花、砂仁、丁香、山柰揮發(fā)油的主要成分;乙酸龍腦酯是菊花、砂仁揮發(fā)油的主要成分;莰烯是酒中藥材菊花、當(dāng)歸、砂仁、山柰揮發(fā)油的主要成分;α,β-蒎烯是木香、菊花、當(dāng)歸、陳皮、砂仁、山柰揮發(fā)油的主要成分;古巴烯是砂仁、藿香揮發(fā)油的主要成分;β-愈創(chuàng)木烯是山柰揮發(fā)油的主要成分;1-甲基-4-(1-異丙基)-1,3-環(huán)己二烯是木香揮發(fā)油的主要成分;1-甲基-4-(1-異丙基)-1,4-環(huán)己二烯是木香、砂仁揮發(fā)油的主要成分;4-(2-丙烯基)苯酚是丁香、藿香揮發(fā)油的主要成分;α-檀香醇是檀香揮發(fā)油主要成分;2-甲基-1-丙烯基-苯、3-(4-甲氧基苯)-2-丙烯酸乙酯是山柰揮發(fā)油的主要成分;(Z)-2-甲氧基-4-(1-丙烯基)苯酚、3-苯基-2-丙烯酸乙酯是當(dāng)歸、藿香揮發(fā)油的主要成分;環(huán)己烷,1-乙烯基-1-甲基-2,4-bis(1-甲基乙烯基)是木香、藿香揮發(fā)油的主要成分;1H-環(huán)丙[a]萘,1a,2,3,5,6,7,7a,7b-八氫-1,1,7,7a-四甲基-, [1aR-(1aα,7α,7aα,7bα)]-是木香揮發(fā)油的主要成分;甘菊藍(lán)、2,7-二甲基萘、萘,1,2,3,5,6,8a-八氫-1,8a-二甲基-7-(1-甲基乙烯)、二去氫菖蒲烯、1,Z-5,E-7-金合歡烯、1-(1,5二甲基-4-己烯)-4-甲基苯、3,4-二甲基-3-環(huán)己烯-1-甲醛等物質(zhì)尚不能確定來(lái)自哪些藥材,有待進(jìn)一步研究。
來(lái)自藥材的易揮發(fā)成分具有一定的生物活性和保健功效,因此可能是這些易揮發(fā)中藥成分的協(xié)同作用使竹葉青酒具有獨(dú)特的清雅芳香氣味和一定的保健功效。如D-檸檬烯具有令人愉快的新鮮檸檬樣香氣,且具有多種生理活性,如抗腫瘤、抗氧化、抗炎、抑菌、利膽溶石等作用,其中最突出的是其優(yōu)良的抗腫瘤活性,可用來(lái)預(yù)防、治療自發(fā)性和化學(xué)誘導(dǎo)性腫瘤,如結(jié)腸癌、乳腺癌、胃癌、肺癌、皮膚癌、肝癌、胰腺癌等[27-29];丁香酚是丁香揮發(fā)油的主要成分,具有強(qiáng)烈的丁香香氣,且丁香酚具有抑菌、抗氧化、抗腫瘤、鎮(zhèn)痛、麻醉、解熱、促進(jìn)透皮吸收、驅(qū)蚊等活性[30-32];石竹烯具有溫和的丁香香氣,研究證明具有抗炎和鎮(zhèn)痛、鎮(zhèn)咳和祛痰、抗焦慮和抑郁、驅(qū)除蚊蟲(chóng)等作用[33];樟腦具有消炎、鎮(zhèn)痛、抗菌、止咳、興奮、強(qiáng)心、促滲等作用[34];龍腦具有類(lèi)似樟腦和松木的氣息,其香氣清涼尖刺,微帶藥香、胡椒香[35],據(jù)《本草綱目》記載,龍腦具有通諸竅、散郁火、祛翳明目、消腫止痛、開(kāi)竅醒腦、清熱解毒等功效,近些年人們研究發(fā)現(xiàn)龍腦具有鎮(zhèn)靜安神、抗炎和抗血栓、醒腦作用;乙酸龍腦酯具有清涼的松木香氣,有鎮(zhèn)痛、抗炎的功效[36-37];莰烯具有樟腦的香氣;α-檀香醇具有甜香的類(lèi)似檀香木的香氣,有一定的殺菌消毒作用;古巴烯具有蒿草味;α,β-蒎烯具有特有的松節(jié)油香氣、干燥木材和松脂氣味;1-甲基-4-(1-異丙基)-1,4-環(huán)己二烯、4-(2-丙烯基)苯酚、3-(4-甲氧基苯)-2-丙烯酸乙酯、(Z)-2-甲氧基-4-(1-丙烯基)苯酚、3-苯基-2-丙烯酸乙酯、β-愈創(chuàng)木烯、1-甲基-4-(1-異丙基)-1,3-環(huán)己二烯、2-甲基-1-丙烯基-苯、環(huán)己烷,1-乙烯基-1-甲基-2,4-bis(1-甲基乙烯基)、甘菊藍(lán)、2,7-二甲基萘、1H-環(huán)丙[a]萘,1a,2,3,5,6,7,7a,7b-八氫-1,1,7,7a-四甲基-,[1aR-(1aα,7α,7aα,7bα)]-、1-(1,5二甲基-4-己烯)-4-甲基苯、二去氫菖蒲烯、1,Z-5,E-7-金合歡烯、萘,1,2,3,5,6,8a-八氫-1,8a-二甲基-7-(1-甲基乙烯)、3,4-二甲基-3-環(huán)己烯-1-甲醛等物質(zhì)尚未能確定其氣味和功能。
本實(shí)驗(yàn)采用HS-SPME-GC-MS技術(shù),分析了竹葉青酒易揮發(fā)成分,并對(duì)其主要易揮發(fā)成分的來(lái)源及其活性功能進(jìn)行了討論。竹葉青酒獨(dú)特的清雅芳香氣味以及抗氧化[3-4]、抗腫瘤、免疫調(diào)節(jié)[5]等保健功效可能部分源于含量較高的D-檸檬烯、丁香酚、樟腦、石竹烯等組分。本研究對(duì)竹葉青酒保健功能因子的確定以及產(chǎn)品質(zhì)量控制方法的建立提供了科學(xué)的理論依據(jù)。
3.學(xué)生在課堂中學(xué)習(xí)了一些有趣事實(shí)之后,通過(guò)Brainstorm的形式讓學(xué)生總結(jié)可以表達(dá)情感和觀點(diǎn)的形容詞,學(xué)生給出的詞匯非常豐富。
[1]郝持勝. 論竹葉青酒工藝發(fā)展及改進(jìn)[J]. 釀酒, 2012, 39(5): 50-52.
[2]李張艷, 劉宏兵. 得造花香竹葉青酒[J]. 釀酒, 2010, 37(5): 79-81.
[3]衛(wèi)陽(yáng)陽(yáng), 王蘭. 黃酒和竹葉青酒抗氧化活性比較[J]. 食品科技, 2012,37(4): 86-90.
[4]韓英. 竹葉青酒抗氧化抗疲勞功效的研究[J]. 釀酒科技, 2007,28(3): 123-125.
[5]韓英. 竹葉青酒免疫調(diào)節(jié)功效的研究[J]. 釀酒科技, 2007, 28(2):117-117.
[6]袁仲, 馬綺云, 楊繼遠(yuǎn). 液液萃取和同時(shí)蒸餾萃取與氣質(zhì)聯(lián)用分析國(guó)產(chǎn)食醋香味成分[J]. 食品科學(xué), 2010, 31(4): 226-229.
[7]SELLI S, CAYHAN G G. Analysis of volatile compounds of wild gilthead sea bream (Sparus aurata) by simultaneous distillationextraction (SDE) and GC-MS[J]. Microchemical Journal, 2009, 93(2):232-235.
[8]KAURAV A, GAURAV A, MALIK K, et al. A review development of solid phase microextraction fibers by sol-gel method and their applications[J]. Analytica Chimica Acta, 2008, 610(1): 1-14.
[9]PETROZZIELLO M, BORSA D, GUAITA M, et al. Quantification by solid phase micro extraction and stable isotope dilution assay of norisoprenoid compounds in red wines obtained from Piedmont rare varieties[J]. Food Chemistry, 2012, 135(4): 2483-2489.
[10]SAGRATINI G, MAGGI F, CAPRIOLI G, et al. Comparative study of aroma pro le and phenolic content of Montepulciano monovarietal red wines from the Marches and Abruzzo regions of Italy using HSSPME-GC-MS and HPLC-MS[J]. Food Chemistry, 2012, 132(3):1592-1599.
[11]范文來(lái), 胡光源, 徐巖. 頂空固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定藥香型白酒中萜烯類(lèi)化合物[J]. 食品科學(xué), 2012, 33(14): 110-116.
[12]BARROS E P, MOREIRA N, PEREIRA G E, et al. Development and validation of HS-SPME with a gas chromatography-ion/mass spectrometry method for analysis of volatiles in wines[J]. Talanta,2012, 101: 177-186.
[13]張明霞, 趙旭娜, 楊天佑, 等. 頂空固相微萃取分析白酒香氣物質(zhì)的條件優(yōu)化[J]. 食品科學(xué), 2011, 32(12): 49-53.
[14]RODRIJUEZ-BENCOMO J J, MUNOZ-GONZALEZ C, MARTINALVAREZ P J, et al. Optimization of a HS-SPME-GC-MS procedure for beer volatile profiling using response surface methodology:application to follow aroma stability of beers under different storage conditions[J]. Food Analytical Methods, 2012(5): 1386-1397.
[15]蓋禹含, 辛秀蘭, 楊國(guó)偉, 等. 不同酵母發(fā)酵的藍(lán)莓酒香氣成分GC-MS分析[J]. 食品科學(xué), 2010, 31(4): 171-174.
[16]國(guó)家藥典委員會(huì). 中華人民共和國(guó)藥典: 一部[M]. 北京: 中國(guó)醫(yī)藥科技出版社, 2010: 4-357.
[17]周海梅, 謝培山, 王萬(wàn)慧, 等. 固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜技術(shù)應(yīng)用于菊花的揮發(fā)性成分分析[J]. 中國(guó)中藥雜志, 2005, 30(13): 986-989.
[18]劉倩, 張凡, 王慶榮. 當(dāng)歸揮發(fā)性有機(jī)物的SPME/GC-MS分析[J]. 分析測(cè)試學(xué)報(bào), 2007, 26(6): 898-900.
[19]張生潭, 王兆玉, 汪鐵山, 等. 中藥砂仁揮發(fā)油化學(xué)成分及其抗菌活性[J]. 天然產(chǎn)物研究與開(kāi)發(fā), 2011, 23(3): 464-472.
[20]羅鳴, 呂文玲. 山柰揮發(fā)油化學(xué)成分的氣相色譜/質(zhì)譜法分析[J]. 云南化工, 2007, 34(6): 32-34.
[21]回瑞華, 侯冬巖, 李鐵純. 微波-萃取木香揮發(fā)性化學(xué)成分的氣相色譜-質(zhì)譜分析[J]. 質(zhì)譜學(xué)報(bào), 2003, 24(4): 471-476.
[22]龔范, 梁逸曾, 宋又群. 陳皮揮發(fā)油的氣相色譜/質(zhì)譜分析[J]. 分析化學(xué)研究簡(jiǎn)報(bào), 2000, 28(7): 860-864.
[23]李昌勤, 姬志強(qiáng), 康文藝. 藿香揮發(fā)油的HS-SPME-GC-MS分析[J].中草藥, 2010, 41(9): 1443-1444.
[24]趙晨曦, 梁逸曾, 李曉寧. 丁香揮發(fā)油化學(xué)成分與抗菌活性研究[J].天然產(chǎn)物研究與開(kāi)發(fā), 2006, 18(3): 381-385.
[25]李向日, 林瑞超. 不同產(chǎn)地零陵香揮發(fā)油成分的GC-MS分析[J]. 中成藥, 2007, 29(6): 853-858.
[26]劉志剛, 顏仁梁, 羅佳波, 等. 檀香揮發(fā)油成分的GC-MS分析[J]. 中藥材, 2003, 26(8): 561-562.
[27]王偉江. 天然活性單萜-檸檬烯的研究進(jìn)展[J]. 中國(guó)食品添加劑,2005, 1(1): 33-37.
[28]高大, 肖鎮(zhèn), 呂愛(ài)娥. D-檸檬烯對(duì)K562細(xì)胞增殖及凋亡的影響[J]. 中國(guó)實(shí)驗(yàn)血液學(xué)雜志, 2006, 14(6): 1120-1122.
[29]王珍, 張秀珍. D-檸檬烯對(duì)人胃癌MGC803細(xì)胞增殖和凋亡的影響[J].生物科學(xué)儀器, 2009, 7(1): 26-28.
[30]彭宅彪, 張瓊光, 代虹健, 等. 丁香酚的藥理學(xué)研究進(jìn)展[J]. 時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥, 2006, 17(10): 2079-2081.
[31]高洪濤, 劉建勇, 劉廣軍. 丁香酚及其相似物抗氧化機(jī)制理論研究[J].曲阜師范大學(xué)學(xué)報(bào), 2010, 36(3): 69-72.
[32]俞懿強(qiáng). 丁香酚的藥理作用及在口腔醫(yī)學(xué)應(yīng)用的研究進(jìn)展[J]. 臨床口腔醫(yī)學(xué)雜志, 2009, 25(3): 187-189.
[33]劉曉宇, 陳旭冰, 陳光勇. β-石竹烯及其衍生物的生物活性與合成研究進(jìn)展[J]. 林產(chǎn)化學(xué)與工業(yè), 2012, 32(1): 104-110.
[34]熊穎, 吳雪茹, 涂興明, 等. 樟腦的藥學(xué)研究進(jìn)展[J]. 檢驗(yàn)醫(yī)學(xué)與臨床, 2009, 6(12): 999-1001.
[35]范曉丹, 丘泰球, 蘇健裕. 龍腦制備方法及其藥理藥效研究進(jìn)展[J].林產(chǎn)化學(xué)與工業(yè), 2011, 31(5): 122-126.
[36]吳曉松, 李曉光, 肖飛, 等. 砂仁揮發(fā)油中乙酸龍腦酯鎮(zhèn)痛抗炎作用的研究[J]. 中藥材, 2004, 27(6): 438-439.
[37]李曉光, 葉富強(qiáng), 徐鴻華. 仁揮發(fā)油中乙酸龍腦酯的藥理作用研究[J].華西藥學(xué)雜志, 2001, 16(5): 356-358.