徐慶華 于新陽 姜蘭英（煙臺恒邦化工助劑有限公司 山東 煙臺 264100）

一、實驗部分

1.實驗裝置

采用由煙臺天一化工實驗設備生產的玻璃間歇精餾裝置，原料在精餾釜（1L）里經加熱套加熱（0.3KW）后汽化進入精餾塔（鍍銀保溫），精餾塔里裝有高效填料（3×3θ環(huán)），汽液在精餾塔里進行傳質交換，進入冷凝器的汽體經冷凍水冷卻實現(xiàn)相變成為液體，液體物料經回流比自動控制，一部分回流回塔，一步分采出合格產品，根據物料組分情況依次采出各個餾分段，進入到各個餾分接受罐（0.5L）里。整個操作過程，回流比人工設定，自動控制；塔釜溫度采用自動報警調節(jié)控制；塔節(jié)伴熱帶自動控溫保溫控制；塔頂溫度數顯；閥門開啟采用手工現(xiàn)場操作。

2.原料組成

水4.5%，異丁醇40.32%，正丁醇20%，前餾分6.2%，重組分29%。

3.實驗儀器分析

采用氣相色譜法分析產品中正丁醇和異丁醇的含量。儀器型號：GC-160型；載氣：氫氣；柱箱溫度：80℃，檢測溫度：230℃；進樣量0.06ul；上海濟成分析儀器有限公司。

水分測定采用SF-3型微量水分測定儀，淄博博山海分儀器廠。

4.實驗步驟

（1）向塔釜燒瓶內加入少許沸石及 1000mL雜醇原料，接通塔頂冷凝器的自來水循環(huán)水。接通總電源及開啟控制面板開關，通過控制面板調整塔釜控制溫度及回流比等參數。

（2）當塔釜溶液開始沸騰，塔頂出現(xiàn)回流液時，保持全回流，通過分水玻璃視鏡進行分水，分水完畢后，全回流30min，待塔頂溫度、回流量相對穩(wěn)定時，采取少量塔頂產品，分析其組成，直到采出含量≥99%的異（正）丁醇產品。

（3）變化實驗控制條件，分析塔頂采出產品氣相色譜數據。

（4）實驗結束，停止加熱，切斷電源，待塔頂溫度降至室溫后，關閉循環(huán)冷卻水。

二、分析與討論

1.分水

塔釜溫度95℃，塔頂溫度65℃時，塔頂開始出現(xiàn)回流液體，分水視鏡中有大量水滴下沉，常壓狀態(tài)下分水時間一般為2h。當塔釜溫度為123℃，塔頂溫度75.5℃左右時，分水完畢，全回流待塔內形成穩(wěn)定的溫度梯度后，從塔頂取樣進行含水量和氣相色譜組成分析。此時樣品含水量一般為0.36%，前餾分含量約51%，異丁醇含量約48%，正丁醇含量約0.2%，后餾分含量0。

2.控制塔釜溫度及塔釜-塔頂溫度梯度對分離提純的影響

圖1 塔釜溫度對塔頂采出前餾分中異丁醇含量的影響

升溫過程要嚴格控制塔釜升溫速度。如果塔釜升溫速度較快，采出前餾分時，塔釜溫度越高，采出的前餾分中異丁醇的含量越大，降低了異丁醇產品的收率，由圖1可見，塔釜溫度應控制在120攝氏度比較合適。

當塔頂-塔節(jié)2-塔節(jié)1-塔釜的溫度梯度為107.5℃→110℃→116℃→120℃并相對穩(wěn)定時，塔頂采出異丁醇產品含量≥99%。當塔頂溫度＞110℃時，異丁醇產品含量呈下降趨勢，正丁醇的含量呈上升趨勢。當塔頂-塔節(jié)2-塔節(jié)1-塔釜溫度梯度為117℃→119℃→123℃→133℃并相對穩(wěn)定時，塔頂采出正丁醇產品含量≥99%。

3.回流比對塔頂采出產品含量的影響

在采出含量≥99%的異丁醇產品前，首先分離原料中的前餾分（沸點低于異丁醇的產品）。保持塔釜溫度恒定，設定不同的回流比，由氣相色譜分析塔頂采出樣品中異丁醇產品的含量。

圖2 回流比與塔頂異丁醇產品含量的關系

增大回流比會使采出的前餾分中異丁醇的含量降低。由圖可見，本實驗分離前餾分時最佳回流比為6:1，回流比大于6:1，對前餾分的分離效果影響不大，反而會造成一些輕組分的下移，影響分離效果。

當塔頂異丁醇含量≥99%時，可以根據氣相色譜的分析數據適當降低回流比，減少生產能耗。

三、結論

1.分水塔頂溫度不能太高，為65℃左右。

2.塔釜溫度要嚴格控制，采出前餾分時控制在120℃為宜。

3.分離前餾分的最佳回流比為6:1，塔頂異丁醇含量≥99%時，可根據氣相色譜數據適時調整回流比。

通過一次間歇填料精餾異丁醇收率可達70%以上,正丁醇可達60%以上,中間過渡組分可以采用回鍋處理的方式進行再分離，實驗損耗為1.7%左右，分離效果較好，為工業(yè)生產提供了有力的參考數據。

[1]程佳,姜春波丁醇生產技術現(xiàn)狀及市場分析［J］化學工業(yè).2007第25卷第10期.

[2]《實用精細化學品手冊》編寫組.實用精細化學品手冊有機卷(上).北京:化學工業(yè)出版社,1996:4692.

[3]化工百科全書編輯委員會.化工百科全書.第三卷.北京:化學工業(yè)出版社,1993:543.