楊 峰,寧正福,張 睿,趙華偉,趙天逸,何 斌

(1.中國石油大學(北京)油氣資源與探測國家重點實驗室,北京 102249;2.中國石油大學(北京)石油工程教育部重點實驗室,北京 102249)

甲烷在頁巖上的吸附等溫過程

楊 峰1,2,寧正福1,2,張 睿1,2,趙華偉1,2,趙天逸1,2,何 斌1,2

(1.中國石油大學(北京)油氣資源與探測國家重點實驗室,北京 102249;2.中國石油大學(北京)石油工程教育部重點實驗室,北京 102249)

為了從熱力學角度研究頁巖吸附甲烷的機理,通過容積法測定35,50和65℃時,0～12 MPa下甲烷在頁巖上的吸附等溫線,采用考慮吸附相體積的修正Langmuir模型處理實驗數據,并根據Clausius-Clapeyron方程和vant Hoff方程計算甲烷在頁巖上吸附時的等量吸附熱和極限吸附熱。結果表明:甲烷在頁巖上的吸附等溫線具有Ⅰ型吸附等溫線特征,修正Langmuir吸附模型較好地擬合了吸附數據,擬合的平均相對誤差小于4.1%。根據等量吸附線計算的等量吸附熱為11.67～16.62 kJ/mol,平均14.58 kJ/mol,說明頁巖對甲烷的吸附為物理吸附,并且等量吸附熱隨甲烷吸附量的增大而非線性遞減,表明頁巖表面能量的不均勻性,甲烷分子優(yōu)先吸附在頁巖表面的高能吸附位。由vant Hoff方程計算甲烷在頁巖上的極限吸附熱為23.91 kJ/mol。

頁巖;甲烷;吸附;吸附等溫線;吸附熱

隨著我國經濟持續(xù)穩(wěn)定增長,未來幾十年將是中國天然氣產業(yè)發(fā)展的高峰期,常規(guī)天然氣的勘探和開發(fā)已不能滿足經濟社會發(fā)展的需求[1]。頁巖氣是近期可實現(xiàn)經濟規(guī)模勘探開發(fā)、資源豐富的非常規(guī)天然氣資源[2]。頁巖氣的賦存方式以吸附態(tài)和游離態(tài)為主,含少量溶解氣[3]。吸附態(tài)頁巖氣主要吸附在有機質和礦物顆粒的表面。吸附作用是頁巖氣賦存的重要機理之一,從總體統(tǒng)計來看,頁巖中的吸附氣量占總氣量的20%～85%,吸附氣和游離氣含量大約各占50%[4-5]。目前,許多研究人員[6-8]廣泛采用等溫吸附實驗獲取頁巖對甲烷的吸附等溫線,分析頁巖有機碳含量、礦物成分、孔徑以及儲層溫度、壓力等因素對頁巖吸附的影響,尋求頁巖吸附甲烷的主控因素,但很少從熱力學角度研究頁巖吸附甲烷機理。頁巖等溫吸附實驗不僅僅提供了吸附量參數,在吸附過程中,由于吸附質分子勢能的改變,會伴隨著放熱/吸熱現(xiàn)象。通過獲取的吸附等溫線,分析頁巖吸附甲烷過程的吸附熱數據,有助于深入認識頁巖吸附甲烷的機理[9]。筆者測定了不同溫度下甲烷在頁巖上的吸附等溫線,采用修正Langmuir方程擬合實驗結果,并根據吸附等溫線用Clausius-Clapeyron方程和vant Hoff方程計算頁巖吸附甲烷時的等量吸附熱和極限吸附熱,分析吸附熱隨吸附量的變化趨勢,對深入認識頁巖吸附甲烷的機理具有重要意義。

1 實 驗

1.1 實驗樣品

黑色頁巖樣品取自四川盆地下古生界下寒武統(tǒng)牛蹄塘組,其BET比表面積為21.58 m2/g,孔體積為45.37×10-3cm3/g,平均孔徑7.34 nm(采用康塔公司全自動比表面積及孔隙度分析儀在77 K溫度下吸附液氮測定)。脈沖滲透率測試結果顯示頁巖的滲透率為0.6×10-18m2。有機地球化學實驗測得有機碳含量為8.1%,表明樣品的有機碳含量較高。頁巖樣品等效鏡質組反射率為1.58%,處于高成熟熱裂解氣階段。

1.2 實驗儀器

根據容積法測量氣體吸附的原理,設計組裝頁巖氣高溫高壓吸附解吸儀器(圖1)。實驗裝置由參考釜、樣品釜、緩沖容器、恒溫空氣浴(溫度范圍-40～120℃,精度為±0.1℃)、真空泵、高精度壓力傳感器(量程為0～20 MPa,精度為0.03%)、增壓泵等組成。吸附氣體采用北分氦普公司生產的純度大于99.99%的甲烷氣體。

圖1 頁巖高壓吸附解吸實驗裝置Fig.1 High-pressure adsorption-desorption experimental apparatus

實驗前采用氦氣膨脹法對管路、參考釜和樣品釜的體積進行準確標定。實驗流程:①連接實驗裝置,關閉閥門,檢查實驗裝置的氣密性;設定溫度,使恒溫箱達到實驗所需溫度;打開實驗計算軟件,調整參數。②接通真空泵,將實驗裝置抽真空。③通過增壓泵向緩沖容器增壓,保證實驗中所需的壓力。④向參考釜內充入氣體,氣體壓力達到實驗所需的壓力數值。⑤關閉參考釜進氣閥門,穩(wěn)壓12 h,記錄平衡前的氣體壓力。⑥打開參考釜與樣品釜之間的隔離閥,此時吸附開始;穩(wěn)壓12 h,記錄吸附平衡后的氣體壓力。⑦關閉平衡釜與樣品釜之間的隔離閥,由緩沖容器向參考釜內充氣,提高參考釜內壓力,重復步驟⑤。⑧重復步驟⑥和⑦,達到新的吸附平衡,記錄新的吸附平衡壓力。

2 結果與討論

2.1 吸附等溫線

35,50,65℃時實驗測得的甲烷氣體在頁巖樣品上的吸附等溫線如圖2所示。IUPAC[10](國際純理論與應用化學協(xié)會)將氣體在固體上的吸附等溫線劃分為6種類型。由圖2可知,在實驗的壓力范圍內,甲烷在頁巖上的吸附等溫線為Ⅰ型等溫線。在同一溫度下,隨著壓力的增大,甲烷在頁巖上的吸附量增大。平衡壓力相同時,隨著溫度的升高,頁巖的吸附氣量呈下降趨勢,這是由于頁巖吸附甲烷為放熱過程,系統(tǒng)溫度升高時,吸附相中吸附分子的動能增加,吸附分子獲得足夠的能量后克服吸附力返回到氣相中,從而降低了吸附量。

圖2 甲烷在頁巖樣品上的吸附等溫線Fig.2 Adsorption isotherms ofmethane on shale

2.2 吸附等溫線模型

由于實驗測得的吸附等溫線均為Ⅰ型等溫線,因此嘗試采用Langmuir方程來擬合實驗數據點。高壓下,隨著壓力的增大,游離氣密度逐漸增大,從而接近直到大于吸附氣密度,導致吸附等溫線出現(xiàn)最大值甚至“負吸附”現(xiàn)象。由Gibbs吸附量的定義,考慮吸附相體積時,對Langmuir方程進行修正[11-14],即

式中,n為吸附平衡時的吸附量,mmol/g;n0為吸附劑的飽和吸附量,mmol/g;b為常數,MPa-1;p為平衡壓力,MPa;ρg為游離氣密度,g/mL;ρa為吸附氣密度, g/m L。

低壓下,游離氣的密度很低,與吸附氣密度相差很大,可以忽略不計,此時方程(1)回歸于普通的Langmuir方程。但在高壓下,修正項的影響不能忽略。由于實驗無法直接測定吸附氣相密度,研究人員提出了一些近似方法或者將吸附相密度作為未知數參與擬合[11-14],但最優(yōu)化擬合結果常出現(xiàn)吸附相密度較大而不具備物理意義(吸附相密度應當低于常壓沸點液體密度)。對于吸附甲烷密度,筆者取廣泛應用的0.42 g/mL[13-14]。游離氣密度采用高精度的狀態(tài)方程進行計算[15]。利用修正Langmuir方程擬合35,50和65℃時甲烷在頁巖上的吸附平衡數據,擬合結果如圖2所示,擬合得到的相關參數、擬合相關系數(R2)和平均相對誤差(EAR)見表1。從圖2和表1可以看出,修正Langmuir模型對吸附數據的擬合效果較好,平均相對誤差小于4.1%。

表1 修正Langmuir模型擬合的相關參數Table 1 Adsorption parameters from mod ified Langm uir m odel

2.3 等量吸附熱的計算

吸附熱數據不僅可以用來判斷吸附作用的類型,而且可以用于分析吸附劑表面的不均勻性[15]。等量吸附熱是指在吸附量一定時,再有無限小的氣體分子被吸附后所釋放出來的熱量[16]。精確測量吸附熱存在一定的難度,因此,常通過實驗數據繪制的等量吸附線來確定等量吸附熱。由Clausius-Clapeyron方程[16],等量吸附熱可表示為

其中,C為常數。從式(3)可以看出,對于一定的平衡吸附量,ln p與1/T呈直線關系,由直線斜率可得等量吸附熱ΔHs。在0.06～0.14 mmol/g的吸附量范圍內取5個平衡吸附量(低壓階段修正值與實測值誤差較小,直接采用實測值),分別用不同平衡吸附量下的ln p對1/T作圖,得到一組等量吸附線,如圖3所示,ln p與1/T呈較好的直線關系,將直線斜率代入式(3)計算得到的等量吸附熱為11.67～16.62 kJ/mol,平均14.58 kJ/mol。頁巖樣品的等量吸附熱略小于北美Barnett頁巖的等量吸附熱(18.4 kJ/mol)[17-18],這可能與研究樣品的成熟度(Ro=1.58%)低于Barnett頁巖的成熟度(Ro= 2.01%)有關。Zhang等[17]研究表明,隨著成熟度增大,頁巖的芳香性結構化程度增強,吸附能力增強,吸附放熱量大。此外,化學吸附過程的吸附熱通常為40～600 kJ/mol,因此甲烷在頁巖上的吸附過程屬于物理吸附過程。

甲烷在頁巖上吸附的等量吸附熱隨吸附量的變化關系如圖4所示。從圖4可看出,隨著甲烷吸附量的增加,等量吸附熱逐漸下降。當吸附量為

式中,ΔHs為等量吸附熱,kJ/mol;負號表示吸附過程為放熱過程;R為通用氣體常數;T為絕對溫度,K。

圖3 甲烷在頁巖樣品上的等量吸附線Fig.3 Isosteric adsorption ofmethane on shale

圖4 甲烷在頁巖上的等量吸附熱與吸附量的變化關系Fig.4 Relationship between isosteric adsorption heat and adsorption capacity ofmethane on shale

在吸附量一定時,式(2)對T進行積分,有 0.06 mmol/g時,等量吸附熱為16.62 kJ/mol;當吸附量為0.14 mmol/g時,等量吸附熱下降為11.67 kJ/mol。等量吸附熱隨著吸附量的增加而下降說明頁巖表面能量分布的不均勻性。頁巖表面各吸附活性位的吸附勢場是不同的,當甲烷分子在這些能量不同中心上吸附時,產生的吸附力不同,需要的能量不同,放出的吸附熱就不同。開始吸附時,甲烷分子首先占據頁巖表面能量較高的吸附位,如頁巖中的微孔(小孔隙的吸附勢能遠大于大孔隙)等[19]。此時吸附所需的活化能最小,產生的吸附熱最大。隨著吸附的進行,高能活性中心被逐漸占據,吸附轉到那些較不活潑的吸附位上進行,此時活化能增大,吸附熱變小。

2.4 極限吸附熱的計算

極限吸附熱是壓力趨于0時的等量吸附熱。由Henry定律常數K′與溫度所遵循的vant Hoff方程計算極限吸附熱比較可靠,vant Hoff方程[20]為式中,K′為Henry定律常數,mmol/(MPa·g);ΔH0為壓力趨于0時,吸附態(tài)與氣態(tài)之間的摩爾焓差, kJ/mol,所以-ΔH0就是極限吸附熱。

忽略吸附相與液相之間的熱容差,對式(4)進行積分可得

從式(5)可知,以ln K′對1/T作圖,由直線的斜率可計算極限吸附熱。因此,計算極限吸附熱的關鍵是求取不同溫度下的Henry定律常數K′。

Henry定律常數K′可通過Virial方程計算。盡管Virial方程不是擬合實驗數據的最好模型,但可以可靠地確定Henry定律常數K′[21],Virial方程形式為

式中,a為常數;Ci為Virial系數。

在吸附平衡壓力很低時,吸附量很小,忽略高次項后,對式(6)兩邊取對數得

同時,在吸附量趨于0時,任何吸附等溫線均應滿足Henry定律,即

對比式(7)和式(8)可知,在低壓下由ln(p/n)對n作圖為直線,由直線的截距便可以確定出各個溫度下的Henry定律常數K′,并且K′=a。圖5(a)給出了不同溫度下,ln(p/n)對n標繪得到的直線,直線擬合相關系數均在0.995以上,由直線的截距計算得到不同溫度下的Henry定律常數K′見表2。

圖5 甲烷在頁巖上吸附的ln(p/n)-n和ln K′-1/T的關系曲線Fig.5 The plot of ln(p/n)-n and ln K′-1/T ofmethane on shale samples

計算得到不同溫度下的Henry常數K′后,以ln K′對1/T作圖,如圖5(b)所示ln K′與1/T呈較好的直線關系,線性擬合得到的直線斜率為2 875.3。根據式(5),由直線斜率計算甲烷在頁巖上的極限吸附熱為23.91 kJ/mol。

表2 頁巖樣品的Henry常數線性擬合結果及Henry常數Table 2 Henry constant fitting results of shale samples

對比甲烷在頁巖上的等量吸附熱和極限吸附熱數據,可以看出,甲烷氣體的等量吸附熱小于極限吸附熱,這符合低壓下氣體優(yōu)先在高能位上吸附的原則。頁巖表面存在一些能量較高的吸附位如微孔等,甲烷氣體分子被這些吸附位優(yōu)先吸附時放出的熱量就大。

由于甲烷在頁巖上的吸附優(yōu)先在吸附勢能較高的吸附位進行,而極限吸附熱是氣體剛開始吸附時的等量吸附熱,因此極限吸附熱反映了吸附劑(頁巖)與吸附質(甲烷)之間的相互作用力大小[9],這為研究不同吸附質氣體在頁巖上的競爭吸附、注二氧化碳促進頁巖氣解吸機理分析等提供了新的評價參數。此外,周來等[9]、崔永君等[22]根據等量吸附熱與吸附量近似呈直線關系,將直線外推到吸附量為0時,得到了甲烷在煤上吸附的初始等量吸附熱(即極限吸附熱)。然而,本文計算得到的等量吸附熱與吸附量的關系(圖4)表明線性描述不能取得較好的效果。在低表面覆蓋度時,等量吸附熱與吸附量的非線性遞減關系說明每增大一定的吸附量時,放出的熱量比上一次吸附時放出的熱量更少,熱量遞減更快,這符合頁巖表面的能量不均勻性質。如采用吸附量為0.06～0.10 mmol/g時的近似直線進行外推,得到的極限吸附熱為19.10 kJ/mol,低于理論計算值。本文從理論上給出了極限吸附熱的計算方法,這相對于直線外推法具有一定的優(yōu)勢。

3 結 論

(1)在0～12 MPa條件下,甲烷在頁巖上的吸附等溫線具有Ⅰ型吸附等溫線特征。采用考慮吸附相體積的修正Langmuir方程可以較好地擬合頁巖甲烷吸附等溫線。

(2)在實驗的溫度范圍內,根據吸附等溫線由Clausius-Clapeyron方程計算甲烷在頁巖上的等量吸附熱為11.67～16.62 kJ/mol,平均為14.58 kJ/mol,反映頁巖吸附甲烷的過程為物理吸附。同時,頁巖樣品的等量吸附熱略小于Barnett頁巖的等量吸附熱,這可能是由于頁巖樣品成熟度低的緣故。

(3)甲烷在頁巖上吸附的等量吸附熱隨吸附量的增加而逐漸降低,表明了頁巖表面的能量不均勻性。在低表面覆蓋度時,頁巖的等量吸附熱與吸附量呈非線性遞減關系,由vant Hoff方程計算甲烷在頁巖上的極限吸附熱為23.91 kJ/mol。

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Adsorption isotherm s process of methane on gas shales

YANG Feng1,2,NING Zheng-fu1,2,ZHANG Rui1,2,ZHAO Hua-wei1,2,ZHAO Tian-yi1,2,HE Bin1,2

(1.State Key Laboratory ofPetroleum Resources and Prospecting,China University of Petroleum(Beijing),Beijing 102249,China;2.Ministry of Education Key Laboratory of Petroleum Engineering,China University ofPetroleum(Beijing),Beijing 102249,China)

In order to investigate the thermodynamicsmechanism ofmethane adsorption on shales,adsorption isotherms of CH4on shales were measured under 35,50 and 65℃and 0-12 MPa by volumetric method.Experiment data were treated bymodified Langmuir equation.The isosteric adsorption heat and limit isosteric adsorption heat ofmethane on shale were calculated to study the adsorption behavior according to the Clausius-Clapeyron equation and vant Hoff equation.The research results show that adsorption isotherms ofmethane in shale is characterized by the typeⅠadsorption isotherm,and modified Langmuir adsorption model fitswellwith the adsorption data,while the average relative error is less than 4.1%.The isosteric adsorption heat,calculated from the adsorption isotherms,is from 11.67 to 16.62 kJ/molwith an average of14.58 kJ/mol,which indicates the adsorption performancemay be dominantby physical adsorption.The isosteric adsorption heat ofmethane on shale decreases nonlinearly with the increasing of adsorption,which reflects the energetically heterogeneous surface of shale,and methane preferentially adsorb on the high energetic adsorption sites.The limit isosteric adsorption heat ofmethane on shale is 23.91 kJ/mol calculated from vant Hoff equation.

shale;methane;adsorption;adsorption isotherm;adsorption heat

P618.13

A

0253-9993(2014)07-1327-06

楊 峰,寧正福,張 睿,等.甲烷在頁巖上的吸附等溫過程[J].煤炭學報,2014,39(7):1327-1332.

10.13225/j.cnki.jccs.2013.0964

Yang Feng,Ning Zhengfu,Zhang Rui,et al.Adsorption isotherms process of methane on gas shales[J].Journal of China Coal Society, 2014,39(7):1327-1332.doi:10.13225/j.cnki.jccs.2013.0964

2013-07-10 責任編輯:韓晉平

國家自然科學基金資助項目(51274214);教育部科學技術研究重大計劃資助項目(311008);油氣資源與探測國家重點實驗室自主研究課題資助項目(PRP/indep-3-1108)

楊 峰(1987—),男,湖北天門人,博士研究生。Tel:010-89732318,E-mail:yangfeng227@163.com