馮映芬

（新疆維吾爾自治區(qū)有色地質(zhì)勘查局測試中心 烏魯木齊 830026）

發(fā)射光譜法測定飼料中的鉬含量

馮映芬

（新疆維吾爾自治區(qū)有色地質(zhì)勘查局測試中心 烏魯木齊 830026）

本文采用發(fā)射光譜法測定飼料中鉬的含量。通過灰化富集法處理試樣及國家級植物樣品，并采用硅酸鹽標準樣品作標準曲線，從而大大提高了分析數(shù)據(jù)的準確度，其結(jié)果的重現(xiàn)性也較好。并且通過與電感耦合等離子體發(fā)射光譜法進行比對試驗，進一步確定了方法的可靠性。

飼料 光譜法 鉬 灰化富集

在飼料中含有適量的微量元素，不會影響飼料的利用,但過多會影響飼料的質(zhì)量。為此,充分了解我國飼料中的微量礦物質(zhì)元素的內(nèi)涵特點,是恰當?shù)厥褂蔑暳系闹匾茖W依據(jù)[1-2]。但由于飼料中有機物質(zhì)較多，本身又較輕，導致稱取的樣品體積較大，使消解時間過長。且飼料中鉬的含量一般較低[3]，給檢測帶來一定的難度。而利用灰化富集的方法大大縮短了消解時間[4]。本方法還利用固體緩沖劑和合成標準基物[5]使得試樣的灰分和標準物質(zhì)的基體盡可能的保持一致。從而大大提高了飼料中分析數(shù)據(jù)的準確度。測量范圍：鉬0.15～100μg/g。

1 試劑及標準物質(zhì)

⑴緩沖劑：取22 g焦硫酸鉀、20 g氟化鈉、43 g三氧化二鋁、14 g碳粉、0.007 g二氧化鍺，將其混合磨勻。

⑵合成標準基物：稱取75 g二氧化硅、15 g三氧化二鋁、4 g三氧化二鐵、4 g白云巖、2.5 g硫酸鉀?；旌匣镌?50℃灼燒，冷卻后磨勻備用。并對其做空白試驗，驗證所含被測定元素的含量較低時才能被采用。

⑶混合溶液：糖水25 g/L。

⑷顯影液：

A液：稱取2.3 g的米吐爾、55 g的無水亞硫酸鈉、11.5 g的對苯二酚于1 000mL水中，搖勻，儲存于棕色玻璃瓶中在低溫處保存。

B液:稱取46 g無水碳酸鈉、7 g溴化鉀溶于1 000mL水中，搖勻，儲存于棕色玻璃瓶中在低溫處保存。

使用時A液和B液按1∶1的比例混合。

⑸定影液：稱取240 g的硫代硫酸鈉、15 g無水亞硫酸鈉、15mL冰醋酸、7.5 g硼酸、15 g硫酸鋁鉀溶于1 000mL水中，搖勻，儲存于棕色玻璃瓶中在低溫處保存。

本文所用試劑均為分析純，水均為去離子水；以上溶液的配制必須按順序加入各種試劑。

⑹標準曲線的繪制:使用該方法時，缺少基體一致的標準樣品，為了獲得較好的分析準確度，最大限度的使標準樣品的基體和試樣的基體保持一致，本方法使用的是國家一級標準物質(zhì)來做標準曲線，再用植物標準樣品來校正該標準曲線。

2 主要試驗儀器和材料

⑴試驗儀器：WP-Ⅰ型一米平面光柵攝譜儀;激發(fā)光源及曝光：WPF-2型交流電弧發(fā)生器，電壓220 V，起弧電流5 A，10 s后升到15 A。曝光時間：每根電極截取曝光時間35 s，

⑵電極規(guī)格：上電極直徑為3.5mm，柱高15 mm的石墨電極;下電極直徑為細徑杯狀石墨電極，孔徑3.4mm，孔深4.0mm，壁厚0.5mm，細徑直徑2.5mm，徑高4mm。

⑶相板處理：本試驗使用的是天津紫外Ⅰ型光譜相板，AB顯影液，17℃下顯影3min，然后再在定影液中定影至相板清晰，用流水沖洗相板15min，取出晾干備用。

⑷測光及工作曲線的繪制：用GSZ-Ⅱ型光譜相板測光儀自動測光及繪制曲線及數(shù)據(jù)處理。

⑸DW-40型多頭瑪瑙磨樣機。

3 實驗步驟

⑴將洗凈的瓷舟放入馬弗爐中，在500℃灼燒2 h，取出稍冷放入干燥器中，半小時后稱重，并記錄。

⑵稱取1 g飼料試樣及植物標樣放在處理好的瓷舟中，并記下樣品和瓷舟的重量。

⑶將裝有樣品的瓷舟放入高溫爐中，爐門微開，慢慢加熱到300℃，在300℃時燒至煙排完，再合上爐門，加熱到500℃，灼燒至無黑炭為止。

⑷取出瓷舟稍冷，放入干燥器中，冷卻半小時，逐個稱重，并計算樣品灰分的重量。并計算出灼燒系數(shù)K。

⑸把試樣灰分、緩沖劑按合成標準基物1∶1∶2的比例在自動瑪瑙研磨儀混合均勻，裝入兩根下電極中，滴加兩滴混合溶液，在90℃烘干備用。

⑹攝譜：把制備好的試樣在平面光柵攝譜儀進行二次攝譜，并對相板進行處理，晾干后待測。

⑺測板：利用GSZ-Ⅱ型光譜相板測光儀在波長為317.03 nm，內(nèi)標鍺的波長為303.91 nm的條件下自動測光，其線性范圍是0.11～100μg/g。測量時要注意調(diào)焦，自動扣除分析線和內(nèi)標線的背景。測得試樣譜線的相對黑度，同時繪制標準曲線。并換算出試樣中各元素的含量。再利用以下公式計算出最終結(jié)果。

式中，K為灼燒系數(shù)；χ為測量值；C為試樣的濃度值。

4 結(jié)果與討論

4.1 方法檢出限

用本方法測定含量較低的國家植物標樣，測量12次，并計算其檢出限，其結(jié)果見表1。

表1 檢出限

4.2 方法精密度

選擇標準物質(zhì)GSV-1、GSV-2按本方法進行分析，計算其精密度，結(jié)果見表2。

表2 精密度

4.3 準確度

選擇國家級植物標樣及未知樣按本方法進行分析，并與電感耦合等離子體發(fā)射光譜法的測量結(jié)果進行比對，其結(jié)果見表3。

表3 測量數(shù)據(jù) （Moμg/g n=12）

由以上各結(jié)果可以看出，本方法的檢出限、精密度都能滿足測量要求。準確度也得到了很好的驗證，能滿足樣品的測量要求。

5 結(jié)論

由以上試驗可以看出本方法克服了樣品基體不一致所產(chǎn)生的誤差，該方法能夠滿足飼料中鉬的檢測，可以用于生產(chǎn)。

[1]杜榮.我國飼料中的微量礦物質(zhì)含量淺析，中國畜牧獸醫(yī)學會.1989.04.

[2]劉藏珍，張兆蘭，逯記成.河北省不同土壤區(qū)飼料中微量元素含量及分布.飼料研究1999.07.

[3]GB/T 6438-2007飼料中粗灰分的測定.

[4]姚建真.發(fā)射光譜法測定植物樣品中8個痕量元素，分析化驗室1997.

[5]張雪梅，張勤.發(fā)射光譜法測定銀、錫、鉬、鉛的量.巖礦測試.2006.04.

收稿：2013-11-14