（中國(guó)石化華東分公司采油廠，江蘇 泰州 225300）

石墨爐原子吸收在土壤微量元素測(cè)試中的應(yīng)用

田 佳

（中國(guó)石化華東分公司采油廠，江蘇 泰州 225300）

本文闡述了用石墨爐原子吸收分光光度法測(cè)定土壤中鉛、鎘，改進(jìn)了樣品的處理方法，分析過(guò)程中的燈電流、灰化溫度、原子化溫度等因素對(duì)靈敏度的影響，確定了石墨爐的最佳條件，取得了可靠結(jié)果。

石墨爐；土壤；鉛；鎘

1 概述

鉛和鎘是可在人體和動(dòng)物組織中蓄積的有毒金屬，是一種常見的工業(yè)污染物，對(duì)人體健康產(chǎn)生嚴(yán)重影響。因此鉛，鎘的測(cè)定一直很受重視。根據(jù)國(guó)標(biāo)GB/ T17141-1997用石墨爐法測(cè)定土壤中的鉛、鎘，我們采用鹽酸—硝酸—?dú)浞帷呗人崛獾姆椒ǎ瑥氐灼茐耐寥赖牡V物晶格，使試樣中的待測(cè)元素全部進(jìn)入試液。將試液注入石墨爐中進(jìn)行鉛、鎘的測(cè)定，同時(shí)進(jìn)行了石墨爐最佳工作參數(shù)的選擇，采用硝酸鈀作為鉛、鎘的基體改進(jìn)劑，既提高靈敏度，也能克服基體干擾。為了提高測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，通過(guò)多次試驗(yàn)，驗(yàn)證對(duì)其方法進(jìn)行了燈電流、灰化溫度、原子化溫度的改進(jìn)，確定了石墨爐的最佳條件。

2 實(shí)驗(yàn)部分

為檢驗(yàn)分析方法及儀器設(shè)備及試劑的有效性，購(gòu)買了多種已知濃度的土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品，對(duì)其進(jìn)行分析，確保過(guò)程及結(jié)果的真實(shí)有效性。

2.1 主要儀器與試劑（見表1）

2.2 樣品預(yù)處理

稱取0.3000g試樣于50mL聚四氟乙烯干鍋中，用水潤(rùn)濕后加5mL鹽酸，在通風(fēng)櫥內(nèi)的電熱板上低溫加熱，當(dāng)蒸發(fā)至約2～3 mL時(shí)，取下稍冷，然后加5mL硝酸，4mL氫氟酸，2mL高氯酸加蓋后于電熱板上中溫加熱1h左右，然后開蓋，繼續(xù)加熱除硅，為了達(dá)到良好的飛硅效果，應(yīng)該常搖動(dòng)干鍋。當(dāng)加熱至冒濃厚高氯酸白煙時(shí)，加蓋，使黑色有機(jī)碳化物充分分解。待黑色有機(jī)物消失后，開蓋驅(qū)趕白煙并蒸至內(nèi)物呈粘稠狀。（視消解情況，可再加入2mL硝酸，2mL氫氟酸，1mL高氯酸，重復(fù)上述消解過(guò)程）當(dāng)白煙再次基本冒盡且內(nèi)容物呈粘稠狀時(shí)，取下稍冷，用水沖洗干鍋蓋和內(nèi)壁，并加入1mL硝酸溶液溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)?。然后將溶液轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，加入3mL磷酸氫二銨溶液冷卻后定容，搖勻被測(cè)。

表1 主要儀器設(shè)備及試劑

2.3 儀器工作條件

2.3.1 A800原子吸收光光度計(jì)工作參數(shù)見表2

表2 工作參數(shù)

2.3.2 A800程序升溫參數(shù)見表3

表3 程序升溫參數(shù)

2.4 測(cè)定方法

配制如表4所示的標(biāo)準(zhǔn)系列，鉛、鎘分別取20uL標(biāo)準(zhǔn)溶液與石墨管中，讀取吸光度并繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

表4 標(biāo)準(zhǔn)系列

將處理好的樣品20uL注入石墨管中，于標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上讀取吸光度并計(jì)算濃度。

3 結(jié)果及討論

3.1 土壤樣品的預(yù)處理

原子吸收光譜分析中，待測(cè)樣品的基體復(fù)雜，共存元素多，對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響是致命的，而且有些干擾時(shí)難以消除的，這就需要再樣品預(yù)處理中，既要避免共存元素對(duì)測(cè)定的影響，又不能使待測(cè)元素有損失。 本法氫氟酸起到了良好的飛硅作用，在低溫加熱板加熱，加熱溫度不宜超過(guò)300℃，避免了待測(cè)元素Pb、Cd的損失，保證了灰化完全。

3.2 儀器工作條件的優(yōu)化選擇及干擾的消除

用石墨爐原子吸收法分析樣品，應(yīng)盡量避免樣品在灰化階段待測(cè)元素的損失。Pb、Cd屬低溫熔化元素，在500℃時(shí)存在樣品的損失，而過(guò)低的灰化溫度會(huì)使樣品灰化不完全，無(wú)法實(shí)現(xiàn)原子化。本次選用硝酸鈀作基體改進(jìn)劑，可使灰化溫度提高到550℃和300℃，使樣品能夠灰化完全。樣品的原子化溫度選擇在1800℃和1100℃可獲得非常好的吸收峰，可延長(zhǎng)石墨管的壽命。

3.2.1 石墨爐灰化溫度的選擇

選擇Pb、Cd濃度分別為20 ug/mL、 3 ug/mL時(shí)，改變石墨爐灰化溫度，測(cè)定其吸光度，結(jié)果如圖1圖2。

圖1 Pb最佳灰化溫度選擇

圖2 Cd最佳灰化溫度選擇

由圖可見，選擇石墨爐最佳灰化溫度：Pb550℃、Cd300℃

3.2.2 原子化溫度的選擇

選擇Pb、Cd濃度分別為20 ug/mL、 3 ug/mL時(shí)，改變?cè)踊瘻囟?，測(cè)定其吸光度，結(jié)果如圖3圖4。

圖3 Pb最佳原子化溫度選擇

圖4 Cd最佳原子化溫度選擇

由圖3圖4可見，最佳原子化溫度：Pb為1800℃、Cd為1100℃

3.2.3 基體改進(jìn)劑的效果

測(cè)定時(shí)發(fā)現(xiàn)土壤中常量元素鉀、鈉、鎂、鈣、鐵、鋁對(duì)鉛、鎘的測(cè)定存在影響，加入基體改進(jìn)劑后可使影響消除，而且提高測(cè)定靈敏度。由實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，使用硝酸鈀作為測(cè)定鉛、鎘的基體改進(jìn)劑，可使吸收峰更光滑，積分時(shí)間變短，峰面積增加，見表5

表5 加入集體改進(jìn)劑的效果

3.3 線性、檢出限和標(biāo)準(zhǔn)偏差

在上述最佳條件下，繪制Pb、Cd標(biāo)準(zhǔn)曲線圖5、圖6所示，表5為各元素的檢測(cè)數(shù)據(jù)。進(jìn)行處理后，對(duì)空白液和待測(cè)樣分別作6次平行測(cè)定，結(jié)果見表7。

圖5 Pb的標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖6 Cd的標(biāo)準(zhǔn)曲線

表6 各元素的檢測(cè)數(shù)據(jù)

3.6 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

在已測(cè)得濃度的樣品溶液中分別加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液后再進(jìn)行測(cè)定，然后計(jì)算各元素的回收率，見表8

表7 樣品分析結(jié)果

表8 回收率測(cè)定結(jié)果

結(jié)語(yǔ)

用硝酸鈀作基體改進(jìn)劑，石墨爐最佳灰化溫度：Pb550℃、Cd300℃，最佳原子化溫度：Pb1800℃、Cd1100℃。確定了石墨爐的最佳條件，使測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確度好，靈敏度高等特點(diǎn)，可用于土壤檢測(cè)鉛、鎘的常規(guī)分析。

[1]GB/T 17141-1997土壤質(zhì)量 鉛、鎘的測(cè)定 石墨爐原子吸收分光光度法[M]．

[2]國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局，GB11892-89[S]．

O657 < class="emphasis_bold"> 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

A