劉 勇，張 維

（天津鋼管集團股份有限公司特殊鋼公司，天津 300301）

紅外碳硫分析儀器的維護對分析結(jié)果的影響

劉 勇，張 維

（天津鋼管集團股份有限公司特殊鋼公司，天津 300301）

以德國埃爾特CS800紅外碳硫儀為例，通過大量的分析數(shù)據(jù)，闡述了對其進行維護前后對分析結(jié)果的影響，并分析了結(jié)果異常的原因和造成的后果。定期對儀器進行必要的維護和保養(yǎng)，有利于提高分析精度和準(zhǔn)確度，對實際工作有很大影響。

紅外碳硫儀；維護；原因；影響

1 引言

當(dāng)今冶金行業(yè)中，冶煉過程和終端產(chǎn)品針對碳和硫的分析，基本上采用紅外吸收法，用碳硫儀進行。分析儀器的維護情況，對分析結(jié)果有很大影響，針對實際工作當(dāng)中的問題，我們從維護的不同程度對分析結(jié)果產(chǎn)生的差異，提出了觀點和采取的措施。

2 設(shè)備材料和試驗條件

2.1 設(shè)備和材料

設(shè)備：德國ELTRA公司生產(chǎn)的CS-800紅外碳硫分析儀。

材料：碳硫分析專用陶瓷坩堝 ；氧氣:載氣，純度99.995%高純氧；動力氣：壓縮空氣。無油，無水；化學(xué)試劑：堿石棉，高氯酸鎂，氧化銅，T1A純鎢助熔劑等。

2.2 分析條件

氧氣：載氣，工作壓力0.15 MPa；

壓縮空氣：動力氣0.4～0.6 MPa；

氣體流量：180L/H；

最大沖洗時間：8 s。

3 紅外吸收法分析碳﹑硫的分析原理

將被測試樣置于陶瓷坩堝中，于高頻內(nèi)通氧，經(jīng)高溫燃燒后，試樣熔融，試樣中的碳和硫在載氣的作用下生成二氧化碳和二氧化硫，經(jīng)各自的紅外池吸收各自波長的紅外線能量，根據(jù)吸收前后紅外線能量差，以純氧為參比，得出二氧化碳和二氧化硫的積分值，由計算機算出碳和硫的百分含量。

4 實驗結(jié)果與討論

4.1 爐頭維護對分析結(jié)果的影響

爐頭和灰塵過濾器維護對分析結(jié)果的影響：由原理得知試樣進入高頻爐，在高溫下通過氧氣氧化生成CO2、CO、SO2，從中可以看出高頻爐的維護對分析結(jié)果有著重要的作用，樣品在燃燒過程中會產(chǎn)生大量的灰塵，附著物污染爐頭和灰塵過濾器。采用編號為YSBC11110C-2000的標(biāo)樣進行試驗，該標(biāo)樣C含量為0.245%,我們在分析條件不變的情況下，對爐頭和灰塵過濾器維護之后，對上述標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行五次分析，分析結(jié)果如表1所示。

根據(jù)表1的實驗數(shù)據(jù)，剛維護之后進行分析碳和硫的分析結(jié)果都非常好，與標(biāo)準(zhǔn)值基本上吻合。接下來對分析數(shù)次很多，未維護過的爐頭及過濾網(wǎng)的設(shè)備分析相同的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其分析結(jié)果見表2。

從表2的數(shù)據(jù)得知，由于爐頭本身有污染物和附著物，造成分析樣品時其他物質(zhì)進入高頻爐內(nèi)，使得分析結(jié)果普遍偏高，其中碳元素表現(xiàn)的要強烈一些，硫次之。因此得出下述結(jié)論：分析次數(shù)越高，對分析結(jié)果的影響越大，隨著爐頭灰塵和附著物的增多，造成分析結(jié)果與真值的差異越大。因此分析到500次左右后，爐頭必須進行定期的維護。

4.2 試劑維護對分析結(jié)果的影響

試劑直接影響分析結(jié)果的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。CS800碳硫分析儀的使用中，分析氣及載氣的干燥純凈是降低系統(tǒng)空白，得到準(zhǔn)確、穩(wěn)定的分析結(jié)果的保障。CS800所用試劑有高氯酸鎂和堿石棉，高氯酸鎂用于吸收分析氣體中的水分,堿石棉吸收二氧化碳。我們通過未更換試劑的兩種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，和更換試劑之后的分析結(jié)果進行比對見表3、表4和表5。

由表3得知，C和S的含量相對高一些，高氯酸鎂部分結(jié)塊，堿石棉由于吸收水分有明顯變白跡象對分析結(jié)果的影響不是十分明顯。隨著含量的降低，由表4得知，更換前后數(shù)據(jù)的波動十分明顯，也就是說高氯酸鎂和堿石棉，有結(jié)塊和褪色跡象的試劑的分析結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值的差異很大。表5選擇4種不同含量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，高低含量不等與更換試劑前后的差異就會更加明顯。因此得出下述結(jié)論：高含量的C、S分析，試劑結(jié)塊和褪色對分析結(jié)果的影響不大；隨著含量的降低，試劑略有結(jié)塊和褪色對分析結(jié)果的影響都很大，因此，可以根據(jù)試劑的結(jié)塊程度和褪色程度決定來決定更換的時間，特別是對超低碳硫的分析，一旦發(fā)現(xiàn)試劑有變化就要更換試劑，以提高超低碳硫的分析精度和準(zhǔn)確度。

5 實際應(yīng)用

表6列出了在線檢測生產(chǎn)試樣的分析結(jié)果。根據(jù)上面的實驗結(jié)果，采用合理的維護周期，定期對儀器進行清理，對化學(xué)試劑進行更換，收到比較好的分析效果。

表1 正常維護爐頭和灰塵過濾器的分析結(jié)果（YSBC11110C-2000）

表2 未維護爐頭和灰塵過濾器的分析結(jié)果（YSBC11110C-2000）

表3 YSBC11110C-2000標(biāo)樣更換試劑前后的結(jié)果比對

表4 GBW01401a標(biāo)樣更換試劑前后的結(jié)果比對

表5 4種不同的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)更換試劑前后的對比結(jié)果

表6 生產(chǎn)試樣的檢測結(jié)果

由生產(chǎn)試樣的分析數(shù)據(jù)表明，在分析500次時對爐頭和灰塵過濾器進行維護。更換試劑，可根據(jù)試劑的結(jié)塊程度和褪色程度進行更換，一般的高氯酸鎂部分結(jié)塊，不能超過1/3,堿石棉褪色也不能超過1/3，就必須進行試劑更換，這樣會收到良好的分析結(jié)果，對在線檢測十分有利，可提高分析的精度和準(zhǔn)確度。

6 結(jié)論

通過上述分析，定期對儀器進行必要的維護和保養(yǎng)，有利于提高分析精度和準(zhǔn)確度。對高含量的碳硫分析而言，維護周期可適當(dāng)延長，但分析次數(shù)不能超過500次。隨著含量的降低，維護周期將會縮短。具體的維護周期要根據(jù)樣品量的多少，和實際檢測含量的高低而定，同時準(zhǔn)備將通過試驗確定的維護周期寫入該儀器的操作規(guī)程。維護周期越短，無論是高含量物質(zhì)，還是低含量樣品的分析檢測，對分析的精度和準(zhǔn)確度，都有相當(dāng)程度的提高。

[1]GB/T20123-2006/ISO 15350:2000，鋼鐵總碳硫含量的測定高頻感應(yīng)爐燃燒后紅外吸收法[S].

Influence of Maintenance of Infrared Carbon Sulfur Analyzer on Analysis Result

LIU Yong,ZHANG Wei

(Tianjin Tianguan Special Steel Company Limited,Tianjin 300301,China)

Taking Germany Eltra CS800infrared carbon sulfur analyzer as an example,the authors expound its influence before and after maintenance on analysis result with a great amount of data,and analyze the reason of result irregularities and the relevant consequence.Periodic repair and maintenance of instrument are favorable to improve analysis precision and accuracy and greatly influences actual operation.

infrared carbon sulfur analyzer;maintenance;reason;influence

10.3969/j.issn.1006-110X.2014.02.038

2013-09-17

2013-10-12

劉勇（1980—），男，主要從事儀器分析方面的研究工作。