齊立濤

(黑龍江科技大學(xué)機(jī)械工程學(xué)院，黑龍江哈爾濱150022)

1 引言

隨著微制造技術(shù)的發(fā)展，單晶硅(Si)在半導(dǎo)體工業(yè)中的應(yīng)用日趨廣泛。在微機(jī)電系統(tǒng)(MEMS)領(lǐng)域中不僅需要平面硅片，也需要Si梁、Si橋和探針臂等結(jié)構(gòu)件、執(zhí)行機(jī)構(gòu)件、彈性功能件等不定性硅片。實(shí)現(xiàn)高速、高質(zhì)量加工單晶Si是目前研究的熱點(diǎn)。激光加工作為一種有效的加工方法受到越來(lái)越多的關(guān)注。激光加工中，影響加工質(zhì)量的因素有很多，如激光波長(zhǎng)、脈沖能量、脈沖寬度等［1］。近年來(lái)，隨著半導(dǎo)體泵浦激光技術(shù)和非線性光學(xué)的不斷發(fā)展，不同波長(zhǎng)的固體激光在材料加工領(lǐng)域的應(yīng)用越來(lái)越廣泛。激光波長(zhǎng)對(duì)激光加工影響規(guī)律的研究也越來(lái)越多。日本Namba等人通過(guò)對(duì)不同波長(zhǎng)Nd∶YAG固體激光在不同材料表面的反射與吸收以及激光在倍頻時(shí)轉(zhuǎn)換效率的研究，對(duì)比分析了不同波長(zhǎng)激光燒蝕材料的加工效率，對(duì)激光加工中波長(zhǎng)選擇進(jìn)行了優(yōu)化［2-3］。但是，激光和材料作用的過(guò)程十分復(fù)雜，波長(zhǎng)的優(yōu)化不僅受被吸收光以及晶體轉(zhuǎn)換效率的影響，還受到激光照射過(guò)程中激光和材料作用的影響。英國(guó)Tunna等人對(duì)1 064 nm、532 nm、355 nm波長(zhǎng)調(diào)Q固體激光燒蝕金屬銅進(jìn)行了研究，得到不同波長(zhǎng)固體激光燒蝕金屬銅的最大蝕除深度，分別為 2.21 μm/pulse(1 064 nm)，13.3 μm/pulse(532 nm)和 6.68 μm/pulse(355 nm)，而產(chǎn)生上述結(jié)果的原因主要是由于不同波長(zhǎng)激光在金屬銅表面的不同反射率和形成的等離子體不同機(jī)制［4］。另外，不同波長(zhǎng)激光加工材料的加工特征也不同，日本Okamoto等人利用倍頻的YAG激光微細(xì)加工SiC和AlN陶瓷材料，對(duì)其加工特征進(jìn)行了研究，結(jié)果表明，在真空中比在空氣中加工效率高，燒蝕區(qū)域周?chē)嬖谘趸瘜?，而?66 nm波長(zhǎng)激光加工時(shí)材料被氧化的程度較高［5］。近年來(lái)，由于激光在多個(gè)領(lǐng)域內(nèi)的應(yīng)用越來(lái)越廣泛，國(guó)內(nèi)學(xué)者對(duì)于不同波長(zhǎng)激光加工材料的研究也越來(lái)越多。高衛(wèi)東等人對(duì)單晶Si的1 064 nm波長(zhǎng)Nd∶YAG脈沖激光損傷特性進(jìn)行了研究，研究結(jié)果表明，在1 064 nm單脈沖激光作用下，單晶Si主要表現(xiàn)為熱作用下熔融燒蝕破壞;而在自由脈沖激光作用下，單晶Si在較低能量密度照射下表現(xiàn)為熱-力耦合作用下的解離剝蝕破壞，而能量密度較高時(shí)，為熔融破壞技術(shù)［6］。國(guó)內(nèi)包凌東等人研究了355 nm紫外重復(fù)脈沖激光燒蝕單晶Si的熱力學(xué)過(guò)程，對(duì)整個(gè)燒蝕過(guò)程進(jìn)行了觀測(cè)，結(jié)果表明，紫外激光加工Si是基于熱、力效應(yīng)共同作用的結(jié)果，熱效應(yīng)提供了材料被去除的條件，力效應(yīng)加大了燒蝕深度和孔徑比，而等離子體的產(chǎn)生對(duì)燒蝕過(guò)程有一定的限制作用［7］。俞君等人對(duì)比分析了紫外和紅外兩種激光對(duì)材料加工的影響規(guī)律，得出了紫外激光在加工中具有明顯的優(yōu)勢(shì)［8］。張菲等人對(duì)355和1 064 nm全固態(tài)激光器刻蝕印刷線路板進(jìn)行了研究，得出不同波長(zhǎng)激光可用來(lái)加工印刷電路板的不同部分，主要受激光波長(zhǎng)的影響［9］。此外，不同波長(zhǎng)固體激光在藍(lán)寶石晶圓劃切、陶瓷材料加工和半導(dǎo)體芯片切割等領(lǐng)域有著廣泛的研究和應(yīng)用［10-12］。由此可見(jiàn)，激光波長(zhǎng)對(duì)激光加工的質(zhì)量有著很重要的作用，不同波長(zhǎng)激光在材料表面的吸收特征和燒蝕特征直接影響激光加工的質(zhì)量。針對(duì)上述問(wèn)題，本文利用非線性光學(xué)晶體對(duì)YAG產(chǎn)生的基頻(1 064 nm)激光進(jìn)行倍頻，進(jìn)行 532、355、266 nm波長(zhǎng)激光燒蝕單晶Si的實(shí)驗(yàn)，研究了單晶Si對(duì)不同波長(zhǎng)固體激光的吸收規(guī)律和3種不同波長(zhǎng)固體激光燒蝕單晶Si的燒蝕特征。

2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備和方法

實(shí)驗(yàn)中用非線性光學(xué)晶體倍頻YAG激光產(chǎn)生的532、355、266 nm波長(zhǎng)激光進(jìn)行燒蝕單晶Si的研究，系統(tǒng)結(jié)構(gòu)如圖1所示。激光器為泵浦燈泵浦的Nd∶YAG固體激光器，經(jīng)過(guò)調(diào)Q后，脈沖寬度為幾ns，重復(fù)頻率為3 Hz，基波時(shí)單脈沖最大能量為1 mJ。激光燒蝕時(shí)，脈沖數(shù)量通過(guò)計(jì)算機(jī)控制激光器電源來(lái)實(shí)現(xiàn)，激光脈沖能量利用激光器電源和中性濾波片進(jìn)行調(diào)整。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，工件放在密閉的真空腔中，利用分子渦輪泵抽取真空，真空腔的真空度可達(dá)1.33×10－4Pa。激光束通過(guò)焦距為50 mm的透鏡聚焦后垂直入射在工件的表面。被照射后的工件放在裝有酒精的超聲波清洗儀中進(jìn)行清洗，通過(guò)掃描電子顯微鏡(SEM)進(jìn)行表面形貌的觀測(cè)。實(shí)驗(yàn)中使用的Si為p型(100)。

YAG固體激光器可產(chǎn)生1 064 nm波長(zhǎng)范圍的連續(xù)和脈沖激光。利用非線性光學(xué)晶體，可將YAG固體激光進(jìn)行多次倍頻，得到不同波長(zhǎng)的激光。本實(shí)驗(yàn)進(jìn)行了基頻的二次、三次和四次倍頻。利用KTP和KD*P非線性光學(xué)晶體實(shí)現(xiàn)激光頻率轉(zhuǎn)換。首先，從Nd∶YAG諧振腔中發(fā)出的基波(ω:1 064 nm)經(jīng)過(guò)非線性光學(xué)晶體KTP進(jìn)行二次倍頻(2ω:532 nm)，得到波長(zhǎng)為1 064 nm和波長(zhǎng)為532 nm的激光，經(jīng)過(guò)分光鏡濾除波長(zhǎng)為1 064 nm的激光，得到波長(zhǎng)為532 nm的激光。其次，把波長(zhǎng)為532 nm的激光經(jīng)過(guò)非線性光學(xué)晶體KD*P進(jìn)行二次倍頻(4ω:266 nm)，可以得到波長(zhǎng)為532和266 nm的激光，經(jīng)過(guò)分光鏡濾除波長(zhǎng)為532 nm的激光，得到波長(zhǎng)為266 nm的激光。而后，為了得到355 nm波長(zhǎng)的激光，從非線性光學(xué)晶體KTP出來(lái)的同時(shí)具有1 064和532 nm的激光束直接在經(jīng)過(guò)非線性光學(xué)晶體KD*P，可以得到光束的和倍頻(3ω:355 nm)，因此，可得到波長(zhǎng)為1 064，532和355nm的激光，經(jīng)過(guò)分光鏡濾除波長(zhǎng)為1 064和532 nm的激光，得到波長(zhǎng)為355 nm的激光。

圖1 532、355和266 nm波長(zhǎng)激光燒蝕單晶Si的系統(tǒng)示意圖Fig.1 Schematic diagram of the experimental setup for 532，355 and 266 nm laser ablation of single crystal Si

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

3.1 單晶Si對(duì)不同波長(zhǎng)固體激光的吸收

單晶Si對(duì)不同波長(zhǎng)的激光的反射率(R)和吸收系數(shù)(α)可通過(guò)式(1)和式(2)算得［13-14］，所得結(jié)果如圖2和圖3所示。從圖2和圖3中可以看出，在紫外區(qū)域光的反射率要明顯高于其他區(qū)域。在波長(zhǎng)100～370 nm的區(qū)域，單晶Si對(duì)激光的吸收系數(shù)最高。

式中，R是反射率，n是折射率的實(shí)數(shù)部分，k是折射率或者吸收率的虛數(shù)部分，α是吸收系數(shù)，λ為激光波長(zhǎng)。

圖2 單晶Si的反射率Fig.2 Reflectivity of single crystal Si

圖3 單晶Si的吸收系數(shù)Fig.3 Absorption coefficient of single crystal Si

激光微細(xì)加工被認(rèn)為是在工件表面上很薄的一層上進(jìn)行的工藝過(guò)程。通過(guò)計(jì)算可以得到在離工件表面10、5和1 nm的吸收率，計(jì)算結(jié)果如圖4所示。從圖4中可以看出，單晶Si對(duì)激光的吸收率在紫外區(qū)域較高，特別是波長(zhǎng)范圍100～370 nm的激光。

圖4 單晶Si在不同深度對(duì)激光的吸收率Fig.4 Absorptivity of single crystal Si to laser in different depth

3.2 532、355和266 nm波長(zhǎng)固體激光燒蝕單晶Si的燒蝕特征

實(shí)驗(yàn)中，利用非線性光學(xué)晶體獲得532、355和266 nm波長(zhǎng)激光后，用不同的脈沖能量(Ep)和脈沖數(shù)量(N)的激光對(duì)放置在真空腔中的單晶Si試件進(jìn)行照射。照射后，將試件放在裝有酒精的超聲波清洗儀中進(jìn)行清洗，利用掃描電子顯微鏡對(duì)試件進(jìn)行觀測(cè)。532、355和266 nm波長(zhǎng)激光燒蝕單晶Si的觀測(cè)結(jié)果分別如圖5、圖6和圖7所示。在圖5～7中，圖片左側(cè)為單脈沖能量(Ep)，圖片上方的數(shù)量(N)為照射的脈沖數(shù)量，圖中的每個(gè)小圖片對(duì)應(yīng)于不同脈沖能量和脈沖數(shù)量照射的結(jié)果。

圖5 532 nm波長(zhǎng)激光燒蝕單晶Si的SEM圖(標(biāo)尺:30 μm)Fig.5 SEM images of 532 nm laser ablation of single crystal Si

圖6 355 nm波長(zhǎng)激光燒蝕單晶Si的SEM圖(標(biāo)尺:20 μm)Fig.6 SEM images of 355 nm laser ablation of single crystal Si

圖7 266 nm波長(zhǎng)激光燒蝕單晶Si的SEM圖(標(biāo)尺:20 μm)Fig.7 SEM images of 266 nm laser ablation of single crystal Si

圖5～7中，3種不同波長(zhǎng)激光燒蝕單晶Si表現(xiàn)出一些相同的現(xiàn)象和規(guī)律。燒蝕區(qū)域的直徑隨著脈沖能量的增加而變大，而脈沖數(shù)量對(duì)于燒蝕區(qū)域的直徑的改變不大。當(dāng)激光脈沖能量較小時(shí)，少量的脈沖數(shù)量照射可得到較好的加工效果，燒蝕區(qū)域內(nèi)的熔融物質(zhì)容易排出，但是滯留在燒蝕區(qū)域的周?chē)?。隨著脈沖數(shù)量的增加，燒蝕區(qū)域的深度增加，使得熔融物的排出變得困難，部分滯留在燒蝕區(qū)域中，使得燒蝕區(qū)域的質(zhì)量變壞。

3 種不同波長(zhǎng)激光燒蝕單晶Si的最低單脈沖能量不同。在圖5中，532 nm波長(zhǎng)激光燒蝕單晶Si所需要的最低單脈沖能量為Ep=30 μJ，在圖6和圖7中，355和266 nm波長(zhǎng)激光燒蝕單晶Si所需要的最低單脈沖能量為Ep=15 μJ，二者之間呈現(xiàn)2倍的關(guān)系。這主要是由于單晶Si對(duì)3種不同波長(zhǎng)激光的吸收率，破壞機(jī)理以及燒蝕閾值不同而導(dǎo)致的。在3.1節(jié)中，通過(guò)計(jì)算和分析可知，單晶Si對(duì)波長(zhǎng)100～370 nm的激光有著很高的吸收率。3種不同波長(zhǎng)激光的單光子能量不同，而355和266 nm波長(zhǎng)激光的單光子能量要大于532 nm波長(zhǎng)激光的單光子能量，且大于單晶Si的結(jié)合鍵能，使得燒蝕過(guò)程中光熱蝕除和光化學(xué)蝕除占有比例不同，使得3種不同波長(zhǎng)激光燒蝕單晶Si的最低單脈沖能量不同。但是3種不同波長(zhǎng)激光燒蝕單晶Si中光熱蝕除和光化學(xué)蝕除還有待于深入的研究。另外，3種不同波長(zhǎng)激光燒蝕單晶Si的燒蝕閾值對(duì)燒蝕單晶Si的最低單脈沖能量也起著一定的作用，3種不同波長(zhǎng)激光燒蝕單晶Si的燒蝕閾值在3.3節(jié)中進(jìn)行了詳細(xì)的說(shuō)明。

當(dāng)激光脈沖能量較高時(shí)，少量的脈沖數(shù)量照射時(shí)(如N=1)，燒蝕區(qū)域的質(zhì)量較好，熔融物質(zhì)被從燒蝕區(qū)域中被排出，但堆積在燒蝕區(qū)域的周?chē)?。?dāng)脈沖數(shù)量增加到一定范圍內(nèi)時(shí)(N=25～250)，燒蝕區(qū)域及其周?chē)募庸べ|(zhì)量變差。這是由于燒蝕孔的形成，影響了熔融物的排出，堆積在燒蝕孔內(nèi)和孔的周?chē)?，使得燒蝕孔的質(zhì)量變差。隨著脈沖數(shù)量的不斷增加(N＞500)，燒蝕孔內(nèi)及其周?chē)馁|(zhì)量逐漸變好。

由此可見(jiàn)，脈沖數(shù)量對(duì)于加工質(zhì)量有著比較明顯的影響。在加工過(guò)程中應(yīng)該選擇合理的脈沖數(shù)量以達(dá)到加工的目的。在脈沖數(shù)量較多時(shí)，可明顯改善燒蝕孔內(nèi)及其周?chē)馁|(zhì)量，主要是激光的高斯光束進(jìn)行二次加工的效果，二次加工使得燒蝕孔內(nèi)的熔融物重新被燒蝕去除，燒蝕孔及其周?chē)谋砻尜|(zhì)量得到改善。但照射過(guò)程中熔融物質(zhì)從燒蝕孔內(nèi)的排出及孔周?chē)娜コ€需要進(jìn)行深入的研究。

3.3 532、355和266 nm波長(zhǎng)激光燒蝕單晶 Si的燒蝕閾值

532 nm波長(zhǎng)激光燒蝕單晶Si所需要的最低單脈沖能量為Ep=30 μJ，355 nm和266 nm波長(zhǎng)激光燒蝕單晶Si所需要的最低單脈沖能量為Ep=15 μJ。主要是由于單晶Si對(duì)3種不同波長(zhǎng)激光的吸收率、破壞機(jī)理以及燒蝕閾值不同而導(dǎo)致的。532、355和266 nm波長(zhǎng)激光燒蝕單晶Si的燒蝕閾值可通過(guò)計(jì)算得到。

選擇不同單脈沖能量的激光照射單晶Si表面，經(jīng)SEM檢測(cè)得到燒蝕區(qū)域的直徑數(shù)據(jù)，通過(guò)數(shù)值擬合計(jì)算可以得到激光燒蝕材料的燒蝕閾值。

對(duì)于高斯光束，其空間能量密度分布φ(r)可表示為:

式中，r為光束邊緣到光束中心的距離(μm)，φ0為激光束的能量密度(J/cm2)，ω0為高斯光束束腰(μm)。激光的能量密度與脈沖能量的關(guān)系為:

式中，φth為材料的燒蝕閾值(J/cm2)，D為燒蝕區(qū)域的直徑(μm)。由于激光脈沖能能量和能量密度之間的線性關(guān)系，可通過(guò)測(cè)量被燒蝕區(qū)域的直徑以及激光脈沖能量，求出燒蝕閾值，圖8為單脈沖266 nm波長(zhǎng)激光燒蝕單晶Si的燒蝕區(qū)域的直徑與激光能量的關(guān)系。通過(guò)上述方法計(jì)算得到532、355和266 nm波長(zhǎng)激光燒蝕單晶Si的燒蝕閾值，如表1所示。532、355和266 nm波長(zhǎng)激光燒蝕單晶Si的燒蝕閾值不同，532 nm波長(zhǎng)激光需要的燒蝕閾值最大，355和266 nm波長(zhǎng)激光的燒蝕閾值小一些。因?yàn)?55和266 nm波長(zhǎng)激光的單光子能量要大于單晶 Si中Si—Si鍵的鍵能(2.35 eV)，因此在照射的過(guò)程中，除了光熱蝕除外，還有光化學(xué)蝕除，而532 nm波長(zhǎng)激光在照射的過(guò)程中，只存在光熱蝕除［16］。

式中，Ep為激光的脈沖能量。在激光燒蝕材料的過(guò)程中，激光燒蝕區(qū)域和光束束腰以及激光能量密度存在如下的規(guī)律［15］:

本文對(duì)532、355和266 nm波長(zhǎng)激光真空條件下燒蝕單晶Si進(jìn)行了研究。得到了單晶Si對(duì)不同波長(zhǎng)激光的吸收和燒蝕特性，主要結(jié)論如下:

(1)單晶Si對(duì)激光的吸收率在紫外區(qū)域較高，特別是波長(zhǎng)范圍為100～370 nm的激光。

(2)燒蝕孔的直徑隨著脈沖能量的增加而變大，而脈沖數(shù)量對(duì)于孔徑的改變不大，但是燒蝕區(qū)域隨著脈沖數(shù)量的增加而不同。在其他條件相同條件下，532 nm波長(zhǎng)激光燒蝕單晶Si所需要的最低單脈沖能量(Ep=30 μJ)是355和266 nm波長(zhǎng)激光燒蝕單晶Si所需要的最低單脈沖能量(Ep=15 μJ)的2倍，主要是由于單晶Si對(duì)3種不同波長(zhǎng)激光的吸收率、破壞機(jī)理以及燒蝕閾值不同導(dǎo)致的。

(3)532、355和266 nm波長(zhǎng)激光燒蝕單晶Si的燒蝕閾值不同，分別為φth(532)=1.83 J/cm2，φth(355)=1.76 J/cm2，φth(266)=1.23 J/cm2，隨著激光波長(zhǎng)變短，燒蝕閾值變小。

表1 532、355和266 nm波長(zhǎng)激光燒蝕單晶Si的燒蝕閾值Tab.1 Ablation threshold values of 532 nm，355 nm and 266 nm laser ablation of single crystal Si

圖8 266 nm波長(zhǎng)激光單脈沖照射單晶Si中燒蝕孔徑與激光能量的關(guān)系圖Fig.8 Relationship between the diameter of the ablated area and the pulse energy at 266 nm wavelength laser

4 結(jié)論

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