符致興，于 非，凌守云，張果戈，李文芳

(1.華南理工大學(xué)，廣東 廣州 510640)

(2.清遠(yuǎn)市金盛鋯鈦資源有限公司，廣東 清遠(yuǎn) 511853)

濕法球磨工藝參數(shù)對硅酸鋯平均粒度的影響

符致興1，于 非1，凌守云2，張果戈1，李文芳1

(1.華南理工大學(xué)，廣東 廣州 510640)

(2.清遠(yuǎn)市金盛鋯鈦資源有限公司，廣東 清遠(yuǎn) 511853)

對鋯英砂濕法球磨加工中存在的問題進(jìn)行了概述和分析，研究了濕法球磨中的球磨機(jī)轉(zhuǎn)速、研磨時(shí)間、漿料濃度、填充率、球料比等工藝參數(shù)對硅酸鋯的平均粒度的影響規(guī)律。研究結(jié)果表明，增加球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速，延長球磨時(shí)間，都會(huì)使研磨出的硅酸鋯粒度變得更小，且硅酸鋯平均粒度變化曲線都呈初期變化大，超過拐點(diǎn)后變化減緩的趨勢。填充率和漿料濃度對硅酸鋯平均粒度的影響類似，隨著填充率或漿料濃度的不斷增加，研磨出來的硅酸鋯粒度越小，但總體上下降幅度不大，其變化幅度的差別主要來自于罐中水和空氣的比例不同。球料比對硅酸鋯的平均粒度影響顯著，當(dāng)球料比在2∶1到6∶1的范圍內(nèi)變化時(shí)，隨著球料比增大，研磨出來的硅酸鋯的平均粒度由6.55 μm下降到1.82 μm。

鋯英砂;硅酸鋯;濕法球磨;粒度

0 引言

硅酸鋯是鋯英砂經(jīng)過超細(xì)粉磨工藝加工而成的超細(xì)粉體。我國硅酸鋯的生產(chǎn)和應(yīng)用始于19世紀(jì)80年代末90年代初［1］，最主要的應(yīng)用是作為制作陶瓷乳白釉的乳濁劑，用于日用陶瓷、建筑陶瓷以及衛(wèi)生陶瓷的釉面上［2－3］。根據(jù)硅酸鋯乳濁作用的機(jī)理，硅酸鋯的乳濁效果與硅酸鋯的粒度有關(guān)。當(dāng)硅酸鋯的粒徑在可見光的波長范圍附近，乳濁效果最佳［4－5］。

超細(xì)硅酸鋯粉末的生產(chǎn)可以分為干法和濕法兩種。干法生產(chǎn)投資較少，工藝路線簡單、流程短、運(yùn)行費(fèi)用低，但粉塵和噪聲較大，且設(shè)備裝機(jī)容量大，容易受供電條件的影響，生產(chǎn)過程中產(chǎn)品質(zhì)量控制難度較大，因而此種方法在國內(nèi)較少采用［6］。濕法工藝是將鋯英砂與水、助磨劑、研磨介質(zhì)按一定比例加入球磨機(jī)，隨著磨筒的轉(zhuǎn)動(dòng)，處于研磨介質(zhì)之間的鋯英砂受沖擊、研磨和剪切等作用而被粉碎制備成硅酸鋯粉末。濕法生產(chǎn)投資相對較大，廠區(qū)占地面積大，但生產(chǎn)過程中產(chǎn)品質(zhì)量如顆粒細(xì)度、雜質(zhì)含量等容易控制，產(chǎn)品穩(wěn)定性較好，而且針對不同陶瓷企業(yè)的要求容易進(jìn)行微調(diào)，因而在國內(nèi)占主流［7］。

硅酸鋯生產(chǎn)過程中，要將電能首先轉(zhuǎn)換為機(jī)械能再進(jìn)而轉(zhuǎn)化為破碎功。在電能轉(zhuǎn)化為機(jī)械能的過程中，球磨機(jī)的有效轉(zhuǎn)化率一般僅在30%～40%，大多數(shù)能量被用于自身消耗［8］。因此，優(yōu)化加工工藝，更有效地降低產(chǎn)品粒徑，降低加工能耗，是硅酸鋯生產(chǎn)企業(yè)目前迫切需要解決的問題，同時(shí)也是硅酸鋯下一步發(fā)展的趨勢之一［9］。本研究在實(shí)驗(yàn)室條件下，探索濕法球磨加工中工藝參數(shù)對硅酸鋯平均粒度的影響規(guī)律，旨在為實(shí)際生產(chǎn)提供依據(jù)和指導(dǎo)。

1 實(shí)驗(yàn)

原料采用澳大利亞ILUKA公司生產(chǎn)的優(yōu)級(jí)鋯英砂，化學(xué)成分見表1。研磨介質(zhì)采用高鋁球(直徑為2 mm，w(Al2O3)≥92%，w(SiO2)≤6.5%，密度≥3.60 g/cm3，莫氏硬度≥9，當(dāng)量磨耗≤0.15‰)，球磨機(jī)采用南京科析實(shí)驗(yàn)儀器研究所的XQM-2L變頻行星式球磨機(jī)，粒度測試采用歐美克LS-POP(6)型激光粒度儀?；A(chǔ)球磨工藝參數(shù):填充比為2∶3，漿料濃度為2/3，球料比為2∶1，研磨時(shí)間為30 min，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為400 r/min。在上述工藝的基礎(chǔ)上，改變其中一個(gè)參數(shù)，包括轉(zhuǎn)速、研磨時(shí)間、漿料濃度、填充率、球料比等，進(jìn)行研磨實(shí)驗(yàn)，然后對所得硅酸鋯的平均粒徑進(jìn)行測試。

表1 鋯英砂化學(xué)成分(w/%)Table 1 Chemical composition of zircon sand

2 結(jié)果與分析

2.1 球磨機(jī)轉(zhuǎn)速對硅酸鋯平均粒度的影響

在研磨過程中，增加球磨機(jī)轉(zhuǎn)速，磨球跟鋯英砂之間的碰撞會(huì)更加的強(qiáng)烈，使硅酸鋯粒度加速變小。固定球磨時(shí)間為30 min，當(dāng)球磨機(jī)轉(zhuǎn)速分別為200、250、300、400、500、600 r/min時(shí)，得到的球磨機(jī)轉(zhuǎn)速與硅酸鋯平均粒度的關(guān)系圖，見圖1。

圖1 球磨機(jī)轉(zhuǎn)速對硅酸鋯平均粒度的影響Fig.1 Influence of milling speed on the average particle size of zirconium silicate

從圖1可以看出，隨著球磨機(jī)轉(zhuǎn)速的增加，硅酸鋯的平均粒度不斷降低。當(dāng)球磨機(jī)轉(zhuǎn)速在200 r/min到300 r/min之間時(shí)，粒度降低的幅度隨轉(zhuǎn)速變化較大，當(dāng)轉(zhuǎn)速高于300 r/min時(shí)，粒度的降低速度逐漸緩慢，不斷提高轉(zhuǎn)速，鋯英砂雖然會(huì)被研磨的更細(xì)，但單位產(chǎn)量能量消耗也隨之增加。

2.2 研磨時(shí)間對硅酸鋯平均粒度的影響

在研磨過程中，增加研磨時(shí)間，在磨球反復(fù)的研磨作用下，鋯英砂就會(huì)被研磨的更細(xì)。在球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為400 r/min條件下，以不同時(shí)間研磨后的硅酸鋯平均粒度分布如圖2所示。

圖2 研磨時(shí)間對硅酸鋯平均粒度的影響Fig.2 Influence of grinding time on average particle size of Zirconium silicate

由圖2可以看出，隨著研磨時(shí)間的增加，硅酸鋯平均粒度不斷降低，而當(dāng)研磨時(shí)間超過10 min以后，粒度曲線基本趨于平直，說明在實(shí)驗(yàn)條件下，當(dāng)研磨時(shí)間超過10 min以后，隨著研磨時(shí)間的增加，粒度減小的速度已非常緩慢。

2.3 填充率對硅酸鋯平均粒度的影響

在硅酸鋯濕法球磨工藝中，填充率不僅影響到產(chǎn)品粒度，也會(huì)影響到研磨生產(chǎn)效率。如果能夠在比較大的填充率下得到較好的產(chǎn)品粒度，可以提高企業(yè)的生產(chǎn)效率，降低生產(chǎn)成本，使企業(yè)獲得更高的利潤。

選球料比為2∶1，漿料濃度為2/3，其中水、物料及高鋁球的質(zhì)量比為3∶2∶4，研磨時(shí)間為30 min，轉(zhuǎn)速為400 r/min。在此條件下，選取1/6、2/6、3/6、4/6四個(gè)填充率作為實(shí)驗(yàn)變量，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖3。

圖3 填充率對硅酸鋯平均粒度的影響Fig.3 Influence of fill rate on the average particle size of zirconium silicate

由圖3可見，填充率越大，研磨出來的硅酸鋯的平均粒度越小。其原因可能是隨著填充率的增加，磨球與硅酸鋯之間在有效空間內(nèi)碰撞的機(jī)會(huì)變多，致使硅酸鋯的粒度變小。但粒度減小的總體幅度不大，所以在實(shí)際生產(chǎn)中，選擇填充率時(shí)考慮更多的是其對能耗、效率以及罐體內(nèi)壓力的影響。

2.4 漿料濃度對硅酸鋯平均粒度的影響

選取球料比為2∶1，研磨時(shí)間為30 min，轉(zhuǎn)速為400 r/min，填充率為2/3，在漿料濃度為1/2、2/3、3/4、4/5的條件下進(jìn)行研磨實(shí)驗(yàn)，研究漿料濃度對硅酸鋯平均粒度的影響，結(jié)果見圖4。

圖4 不同漿料濃度對硅酸鋯平均粒度的影響Fig.4 Influence of different concentrations of the slurry on average particle size of zirconium silicate

由圖4可見，隨著漿料濃度的增大，研磨出來的硅酸鋯平均粒度也逐漸變小。這是由于漿料中各物質(zhì)之間的碰撞強(qiáng)烈程度與漿料濃度密切相關(guān)，當(dāng)漿料的濃度增大時(shí)，漿料內(nèi)懸浮物之間的距離減小，物質(zhì)之間的相互碰撞更加頻繁;當(dāng)漿料的濃度減小時(shí)，漿料內(nèi)懸浮物之間的距離增大，相互之間碰撞的幾率減少，而且強(qiáng)度也會(huì)因此而減弱。槳料濃度對硅酸鋯平均粒度的影響規(guī)律與填充率的影響規(guī)律類似，原因是相對于磨球和鋯英砂而言，水和空氣都屬于環(huán)境介質(zhì)，其變化幅度的差別主要來自于罐中水和空氣的比例不同。

2.5 球料比對硅酸鋯平均粒度的影響

選取研磨時(shí)間為30 min，轉(zhuǎn)速為400 r/min，填充比為2∶3，漿料濃度為2/3，在球料比分別為2∶1、3∶1、4∶1、5∶1、6∶1 條件下球磨后的鋯英砂粒度分布結(jié)果見圖5。

圖5 球料比對硅酸鋯平均粒度的影響Fig.5 Influence of different ball feed ratio on the average particle size of zirconium silicate

由圖5可見，在實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi)，隨著球料比增大，研磨出來的硅酸鋯的平均粒度幾乎呈線性下降。但在實(shí)際生產(chǎn)中，如果球料比過大，會(huì)增加磨球之間以及磨球和球磨罐壁之間沖擊摩擦的無用損失功，不但會(huì)使功耗增加，產(chǎn)量降低，而且還會(huì)加劇球磨磨罐壁的磨損;若球料比過小，磨球與物料的碰撞幾率降低，沖擊磨碎的效果就會(huì)相對減弱。只有選擇合適的球料比，才能夠充分發(fā)揮磨球的沖擊研磨作用，從而提高球磨機(jī)的工作能效率。因此實(shí)際生產(chǎn)中，在產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)標(biāo)的前提下，選用盡量低的球料比，可以使產(chǎn)量最大化。

3 結(jié)論

(1)增加球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速，延長研磨時(shí)間，都會(huì)使硅酸鋯的平均粒度變得更小，硅酸鋯平均粒度隨球磨機(jī)轉(zhuǎn)速的變化曲線及硅酸鋯平均粒度隨研磨時(shí)間的變化曲線都呈初期變化較大，超過拐點(diǎn)后變化減緩的現(xiàn)象。

(2)填充率和漿料濃度對硅酸鋯平均粒度的影響類似，隨著填充率或漿料濃度的不斷增加，硅酸鋯的平均粒度都趨于變小，但變化幅度不大，其變化幅度的差別主要來自于罐中水和空氣的比例不同。

(3)增大球料比能顯著降低硅酸鋯的粒度，當(dāng)球料比從2∶1增加到6∶1時(shí)，硅酸鋯的平均粒度由6.55 μm 下降到 1.82 μm。

［1］郝小勇，熊炳昆.我國國產(chǎn)鋯英砂現(xiàn)狀［J］.陶瓷，2010(2):7－10

［2］陳亦可，楊少明，王明忠，等.陶瓷乳濁劑硅酸鋯的研制［J］.中國陶瓷，1996(1):22－24.

［3］郝小勇.陶瓷用硅酸鋯［J］.陶瓷，2009(1):37－42.

［4］陳志強(qiáng)，蘇憲君，王蕓.超細(xì)硅酸鋯粒度及純度對陶瓷釉乳濁性能的影響［J］.中國粉體技術(shù)，1999(5):38－39.

［5］蘇憲君.硅酸鋯質(zhì)暈對乳濁釉性能的影響［J］.陶瓷，2002(6):21－22.

［6］鄒武裝，王向東，陳潮鈿，等.鋯·鉿手冊［M］.北京:化學(xué)工業(yè)出版社，2012.

［7］熊炳昆.鋯鉿及其化合物應(yīng)用［M］.北京:冶金工業(yè)出版社，2002.

［8］韓暉，蔣學(xué)鑫，蘇憲君，等.超細(xì)硅酸鋯磨礦工藝優(yōu)化與節(jié)能［J］.中國粉體技術(shù)，2010(10):79－82.

［9］郭建斌.硅酸鋯超細(xì)磨礦試驗(yàn)研究［J］.礦業(yè)快報(bào)，2003(6):14－15.

Influence of Wet Milling Process Parameters on the Zirconium Silicate Average Particle Size

Fu Zhixing1，Yu Fei1，Ling Shouyun2，Zhang Guoge1，Li Wenfang1
(1.South China University of Technology，Guangzhou 510640，China)
(2.QingyuanJinsheng Zr＆Ti Resources Co.，Ltd.，Qingyuan 511853，China)

The problems which existed during the wet ball milling process of zircon sand were summarized and analyzed，and the influences of wet milling process speed，grinding time，slurry concentration，filling rate，ball feed ratio on the average particle size of zirconium silicate were also studied.The results show that increasing the speed of the ball mill and extending the grinding time will lead the granularity of zirconium silicate which is in the polishing smaller.But the high speed and the long time will lead income into a declining trend when the granularity of zirconium silicate is in the thinning process.Fill rate and slurry concentration have a similar impact on the average particle size of zirconium silicate，with the increasing of fill rate or slurry concentration，the grinding-out of zirconium silicate particle size is smaller，but the overall decline is not great，the difference of rangeability mainly comes from the different proportion of water and air in the jar.The ball feed ratio has a significant impact on the average particle size of zirconium silicate.The ball feed ratio changes from 2∶1 to 6∶1 range，with the ball feed ratio becomes large，the grinding-out of the average zirconium silicate particle size becomes smaller.

zircon sand;zirconium silicate;wet milling proces;granularity

10.13567/j.cnki.issn1009-9964.2014.02.013

2013－11－13

于非(1971—)，男，助理研究員。