葉一強，陸敏興，林慶才，賴開平，韋茂春，馬就慶

（廣西壯族自治區(qū)化工研究院，廣西 南寧 530001）

研究與開發(fā)

25%苯噻酰草胺·乙氧磺隆泡騰片劑的研制及田間應用試驗

葉一強，陸敏興，林慶才，賴開平，韋茂春，馬就慶

（廣西壯族自治區(qū)化工研究院，廣西 南寧 530001）

進行了25%苯噻酰草胺·乙氧磺隆泡騰片劑的研制及其田間應用試驗。試驗結果顯示，25%苯噻酰草胺·乙氧磺隆泡騰片劑的穩(wěn)定配方為：苯噻酰草胺24%，乙氧磺隆1%，十二烷基硫酸鈉2%，MF-5 3%，檸檬酸13.5%，碳酸氫鈉16.5%，糊精3%，硬脂酸鎂2.5%，白炭黑34.5%。田間試驗結果表明用藥量在375～525g(a.i)·hm-2之間，對稻田雜草可達到90%以上的防效，與53%芐嘧·苯噻?？蓾裥苑蹌┖?5%乙氧磺隆可分散性粒劑效果相當，差異不顯著。所得25%苯噻酰草胺·乙氧磺隆泡騰片劑產(chǎn)品穩(wěn)定，價格便宜，效果顯著，極具推廣價值。

苯噻酰草胺；乙氧磺??；泡騰片劑；研制；田間試驗

長期以來，在水稻田上使用的除草劑以乙草胺、丙草胺、二氯喹啉酸和芐嘧磺隆等為主，隨著雜草抗性的出現(xiàn)，防效越來越低，而且產(chǎn)品制劑仍以可濕性粉劑為主。苯噻酰草胺和乙氧磺隆均為應用于水稻的除草劑，前者殺稗草、千金子、異型莎草、碎米莎草等禾本科雜草和莎草科雜草，以及某些闊葉雜草如鴨舌草等；后者可防治莎草科雜草和闊葉雜草。兩者復配便可防治水稻田中絕大部分的雜草，且對某些雜草的防治還有增效作用，目前農(nóng)藥市場上還沒有該配方的復配產(chǎn)品?？蓾裥苑蹌┊a(chǎn)品使用時不容易撒施均勻，利用率低，而且還費時費力，最嚴重的問題是在生產(chǎn)和使用時出現(xiàn)粉塵飄移，嚴重影響了生產(chǎn)人員及使用人員的身體健康。25%苯噻酰草胺·乙氧磺隆泡騰片劑產(chǎn)品一可填補這個空白；二是泡騰片劑無論在加工還是應用上均無粉塵飄移，比可濕性粉劑環(huán)保，而且使用時比可濕性粉劑擴散更加均勻，省工省時，防治效果更好，符合農(nóng)藥高效低毒的發(fā)展方向[1]。在有效成分的選擇上，文獻報道主要以乙草胺、丙草胺或丁草胺與芐嘧磺隆、吡嘧磺隆或乙氧氟草醚復配為主[2-4]，產(chǎn)品對稻田雜草防效在80%～90%之間；也有應用二氯喹啉酸與乙氧磺隆的報道[5]，所得產(chǎn)品對稻田雜草防效在80%以上，沒有發(fā)現(xiàn)苯噻酰草胺與乙氧磺隆復配的報道。而且以上報道的內(nèi)容僅限于田間試驗或室內(nèi)配方試驗，不涉及制劑加工方面。在泡騰片劑加工上，僅有2篇期刊文章和2篇碩士論文報道。其中1篇期刊文章內(nèi)容為殺蟲劑的泡騰片劑加工研究[6]，其余3篇為芐嘧磺隆分別與二氯喹啉酸、丙草胺和苯噻酰草胺泡騰片劑加工研究[7-10]，獲得了合格的泡騰片劑產(chǎn)品，防效在85%以上，對水稻安全，沒有發(fā)現(xiàn)將苯噻酰草胺與乙氧磺隆復配并進行制劑加工的文獻報道。本研究采用苯噻酰草胺與乙氧磺隆作為有效成分，并加工成泡騰片劑。另外，通過對苯噻酰草胺和乙氧磺隆進行泡騰片劑加工，使我們對泡騰片劑加工技術的經(jīng)驗更加成熟，也可明確泡騰片劑相比其它制型產(chǎn)品的防效差異，為以后推廣泡騰片劑產(chǎn)品打下基礎。

本文介紹了25%苯噻酰草胺·乙氧磺隆泡騰片劑產(chǎn)品的研制及其與相似產(chǎn)品在田間進行藥效對比的試驗。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

95%苯噻酰草胺TC、97%乙氧磺隆TC、53%芐嘧·苯噻?？蓾裥苑蹌?、15%乙氧磺隆可分散性粒劑，檸檬酸、碳酸氫鈉、硬脂酸鎂、十二烷基硫酸鈉、亞甲基雙萘磺酸鈉、木質(zhì)素磺酸鈉、NNO、MF-5，糊精、水溶性淀粉，高嶺土、白炭黑。

1.2 儀器設備

氣流粉碎機、恒溫干燥箱、單沖壓片機、Waters 2489高效液相色譜儀等。

1.3 制劑加工及檢測

將農(nóng)藥原藥與選擇好的助劑和填料配方等攪拌均勻，然后經(jīng)過超微粉碎，再加入粘結劑捏合，最后造粒并壓片成形。所得產(chǎn)品的懸浮率及熱儲穩(wěn)定性指標分別按GB/T 14825-2006中的4.3 和GB/T 19136-2003中的2.3進行。崩解時間為片劑接觸水面至片劑完全分散的時間。

1.4 田間藥效對比試驗

兩組患者均實現(xiàn)下頜阻生第三磨牙拔除，手術成功率為100.0%。兩組手術成功率比較，差異無統(tǒng)計學意義(P>0.05)。治療過程中，A組發(fā)生冠周炎36例、鄰牙遠中面齲40例、牙齦撕裂18例，不良反應發(fā)生率為43.9%(94/214)；B組發(fā)生冠周炎10例、鄰牙遠中面齲3例、牙齦撕裂2例，不良反應發(fā)生率為32.6%(15/46)。兩組不良反應發(fā)生率比較，差異有統(tǒng)計學意義(P<0.05)。兩組冠周炎患者經(jīng)抗生素和激素治療后全部治愈；鄰牙遠中面齲患者經(jīng)充填治療后全部治愈；牙齦撕裂患者經(jīng)清創(chuàng)縫合和抗感染治療后全部治愈。

1.4.[1] 試驗設計

試驗總共設6個處理：(1)25%苯噻酰草胺·乙氧磺隆泡騰片劑262.5g(a.i)·hm-2；(2)25%苯噻酰草胺·乙氧磺隆泡騰片劑375g(a.i)·hm-2；(3)25%苯噻酰草胺·乙氧磺隆泡騰片劑525g(a.i)·hm-2；(4)53%芐嘧·苯噻?？蓾裥苑蹌?75g(a.i)·hm-2；(5)15%乙氧磺隆可分散性粒劑375g(a.i)·hm-2；(6)空白對照。

1.4.2 調(diào)查項目及方法

試驗安排在南寧市五塘鎮(zhèn)沙平村稻區(qū)。試驗田肥力中等，比較均勻。每小區(qū)30m2，4次重復，隨機排列。小區(qū)間筑田埂互相隔開，獨立排灌。拋秧后10d施藥，藥后21d和45d調(diào)查藥效。調(diào)查時，對每個小區(qū)隨機選擇3個樣方，每個樣方0.25m2進行抽樣調(diào)查，藥后21d時記錄每種雜草總株數(shù)，藥后45d時，記錄每種雜草總株數(shù)和重量，計算株防效和鮮重防效。

2 結果與分析

2.1 有效成分

通過室內(nèi)配方篩選試驗可以確定有效成分苯噻酰草胺和乙氧磺隆的比例在15∶1～30∶1均有比較好的增效效果。結合劑型生產(chǎn)的難度、成本的考慮及實際應用時的一般情況，可確定制劑有效成分含量為20%～40%比較合適。因此，確定了配方為苯噻酰草胺和乙氧磺隆24∶1，制劑含量為25%。

2.2 泡騰劑

表1 泡騰劑比例及含量篩選Table1 The sceening test of proportion and content about effervescent

2.3 濕潤劑和分散劑

濕潤劑是為了物料易于被水濕潤，分散劑是為了物料在水中能分散均勻，兩者最終的效果體現(xiàn)在產(chǎn)品的懸浮率上。在加入泡騰劑前，我們將該產(chǎn)品的劑型首先做成了可濕性粉劑，以利于篩選濕潤劑和分散劑。經(jīng)過試驗，我們發(fā)現(xiàn)十二烷基硫酸鈉和MF-5分別為2%和3%時，懸浮率最好（表2）。

表2 濕潤劑和分散劑比例篩選Table2 The suspension of different wetting agent and dispersant

2.4 載體及粘結劑

載體的細度及密度等會對制劑的懸浮率有影響，在定好其它助劑配方后，相同條件下篩選了幾種載體，經(jīng)過試驗，我們發(fā)現(xiàn)白炭黑的懸浮率較高。

粘結劑可使物料粘結，易于壓片，使用時還需較快溶解。經(jīng)過試驗及成本考慮，我們將產(chǎn)品的粘結劑定為糊精，含量為3%。

2.5 配方確定

經(jīng)過上述試驗，我們確定了產(chǎn)品的配方。該配方溶解時間和崩解時間均較為合適，懸浮率較高。經(jīng)檢測，苯噻酰草胺和乙氧磺隆的熱儲穩(wěn)定性均合格，結果詳見表3和表4。

表3 25%苯噻酰草胺·乙氧磺隆泡騰片劑配方表Table3 Selected components of 25% mefenacet·ethoxysulfuron effervescent tablet

表4 25%苯噻酰草胺·乙氧磺隆泡騰片劑各項性能指標Table4 Several index of 25% mefenacet·ethoxysulfuron effervescent tablet

2.6 田間藥效對比試驗

通過試驗結果（表5）可看出，藥后21d，25%苯噻酰草胺·乙氧磺隆泡騰片劑3個處理有效用藥量分別為262.5g·hm-2、375g·hm-2和525g·hm-2時，株防效分別為75.54%、81.11%和90.80%；對照藥劑53%芐嘧·苯噻?？蓾裥苑蹌┯行в盟幜繛?75g·hm-2時，株防效為81.84%，與25%苯噻酰草胺·乙氧磺隆泡騰片劑相同用藥量處理的防效接近，差異不顯著。15%乙氧磺隆可分散性粒劑株防效僅為58.84%。藥后45d，25%苯噻酰草胺·乙氧磺隆泡騰片劑3個處理株防效分別為79.81%、86.72%和94.17%，鮮重防效分別為77.81%、84.66%和92.62%；對照藥劑53%芐嘧·苯噻?？蓾裥苑蹌┲攴佬Ш王r重防效分別為85.37%和83.28%，同樣與25%苯噻酰草胺·乙氧磺隆泡騰片劑相同用藥量處理的防效接近，差異不顯著。15%乙氧磺隆可分散性粒劑株防效和鮮重防效分別僅為68.97%和66.94%。

表5 25%苯噻酰草胺·乙氧磺隆泡騰片劑防除稻田雜草藥效對比試驗Table5 Control effect of 25% Mefenacet·Ethoxysulfuron effervescent tablet against weeds in rice field

3 討論

由于采用了比較新的有效成分，田間應用不多，雜草較敏感，所以田間試驗取得了較好的防治效果，最好時，對雜草防效超過了90%。

之前我們已經(jīng)獲得一個15%芐嘧·丙草胺泡騰片劑產(chǎn)品，為了能讓藥片的外觀沖壓得光滑、漂亮，該產(chǎn)品使用了5%乳糖和2%硬脂酸鎂，成本較高。本研究所得產(chǎn)品使用3%糊精加2.5%硬脂酸鎂，在外觀上可接近上述產(chǎn)品的外觀質(zhì)量，而且成本比上述產(chǎn)品低250元·t-1以上。

田間試驗證明泡騰片劑產(chǎn)品相比同是固體制型的可分散粒劑和可濕性粉劑產(chǎn)品具有等同，甚至稍好的防治效果。不足之處為本研究的藥效驗證試驗不多，今后應在土壤類型、主要危害雜草群均不相同的水稻上（包括早晚造）驗證本產(chǎn)品藥效。

4 結論

（1）通過試驗，篩選出25%苯噻酰草胺·乙氧磺隆泡騰片劑配方為：苯噻酰草胺24%，乙氧磺隆1%，十二烷基硫酸鈉2%，MF-5 3%，檸檬酸13.5%，碳酸氫鈉16.5%，糊精3%，硬脂酸鎂2.5%，白炭黑34.5%。該配方所得產(chǎn)品穩(wěn)定，各項指標符合標準要求。

（2）25%苯噻酰草胺·乙氧磺隆泡騰片劑田間藥效對比試驗效果顯著，與同類產(chǎn)品效果相當，甚至稍好。最佳用藥量在375～525g(a.i)·hm-2之間，可達到90%以上的防效。該產(chǎn)品使用時無粉塵飄移，干凈環(huán)保，極具市場競爭力。

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Preparation of 25% Mefenacet·Ethoxysulfuron Effervescent Tablet and Field Experiment

YE Yi-qiang, LU Min-xing, LIN Qing-cai, LAI Kai-ping, WEI Mao-chun, MA Jiu-qing
(Guangxi Research Institute of Chemical Industry, Nanning 530001, China)

25% mefenacet·ethoxysulfuron effervescent tablet was prepared and field experiment was carried out. The result showed that the formulation of 25% mefenacet·ethoxysulfuron effervescent tablet was mefenacet 24%, ethoxysulfuron 1%, SDS 2%, MF-5 3%, citric acid 13.5%, sodium bicarbonate 16.5%, dextrin 3%, magnesium stearate 2.5%, white carbon black 34.5%. The control effect of weeds in rice field was over 90% at the dosage 375～525g(a.i) per hectare, the same as 53% mefenacet·bensulfuron-methyl WP and 15% ethoxysulfuron WDG, and there was no difference between them.

mefenacet; ehoxysulfuron; effervescent tablet; manufacture; field experiment

TQ 457.2

A

1671-9905(2014)03-0001- 04

廣西科學基金項目資助（2011GXNSFA018055）

葉一強（1978-），男，廣西北海人，工程師，主要從事農(nóng)藥產(chǎn)品的開發(fā)研究。Tel：0771-3326036，E-mail：yyqyyq98@126.com

2014-01-10