徐 程，張利萍

（廣州立白企業(yè)集團有限公司，廣東 廣州 510170）

香附為莎草科植物莎草（Cyperus rotundus L.）的干燥根莖。它秋季采挖，燎去毛須后置沸水中略煮或蒸透后曬干，或燎后直接曬干。香附具有疏肝解郁、理氣寬中、調經(jīng)止痛之功效，適用于肝郁氣滯、胸脅脹痛、疝氣疼痛、乳房脹痛、脾胃氣滯、烷腹痞悶、脹滿疼痛、月經(jīng)不調、經(jīng)閉痛經(jīng)[1]等癥，被歷代許多醫(yī)學家視為婦科良藥。

香附的有效成分主要集中在其揮發(fā)油中。研究表明，香附的揮發(fā)油中含有多種單萜、倍半萜及其氧化物[2]。《中國藥典》（2010年版）一部規(guī)定了以α-香附酮作為對照品、采用薄層色譜法鑒別香附，而已報道的香附揮發(fā)油中α-香附酮的測定多采用高效液相色譜法[3]。

本文采用氣相色譜儀，建立了香附揮發(fā)油中α-香附酮的測定方法。該方法簡便、準確，為香附藥材的質量控制提供了科學依據(jù)。

1.實驗部分

1.1 試劑與器材

島津GC-2014C氣相色譜儀，具有FID檢測器；甲醇，色譜純，Merck；α-香附酮，質量分數(shù)99.3%，中國藥品生物制品檢定所。

1.2 色譜條件

色譜柱:DB-5（30m×0.320mm×0.25mm）毛細管色譜柱，起始溫度150℃，以5℃/min恒速升溫至260℃，在260℃下恒溫5min；進樣口:260℃；檢測器:280℃；進樣量:1mL；分流比:1∶10，分流速度10mL/min。

1.3 標準溶液配制

準確稱取香附酮0.05g于100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，分別移取上液0.5mL、2.5mL、5mL、7mL、10mL于10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，制得系列標準溶液，備用。

2.結果與分析

2.1 典型色譜圖與線性范圍

按1.2的色譜條件得到α-香附酮的典型色譜圖（圖1）。由圖1可以看出，α-香附酮的出峰時間在8.2min，與其他物質完全分離，且沒有雜質干擾，滿足分析要求。

圖1 α-香附酮的標準品與樣品色譜圖

取配制好的系列標準溶液，分別進樣1mL，按色譜條件進行分析。以標準溶液濃度為橫坐標（x，mg/mL），峰面積為縱坐標（y）繪制標準曲線，得到α-香附酮的線性回歸方程y＝21.7926x－128.4379，回歸系數(shù)r＝0.9996，滿足線性要求（圖2）。

圖2 α-香附酮的標準曲線

2.2 精密度試驗

取同一濃度的對照品溶液，在同樣的色譜條件下重復進樣6次進行檢測，測得α-香附酮的相對標準偏差RSD為1.1431%（見表1），表明此方法有很好的精密度。

表1 α-香附酮的精密度試驗

2.3 加標回收率試驗

準確稱取0.05g香附精油樣品3份于10mL容量瓶中，分別加入2mL、3mL、4mL的標準儲備溶液，再加入甲醇定容至刻度，充分振搖混合均勻，用0.45mm濾膜過濾，按色譜條件分析。試驗結果見表2。

表2 回收率試驗結果

2.4 樣品測定

準確稱取香附精油樣品0.05g于10mL容量瓶中，加入甲醇定容至刻度，充分振搖混合均勻，制得樣品溶液，用0.455mm濾膜過濾。在上述色譜條件下，待儀器就緒后，測試樣品溶液，以2次重復測得的峰面積數(shù)據(jù)計算結果（見表3）。

表3 香附精油樣品含量測試數(shù)據(jù)

3.結論

建立了中藥提取物香附揮發(fā)油中α-香附酮的檢測方法。此方法用甲醇提取香附揮發(fā)油中的α-香附酮，經(jīng)DB-5毛細管色譜柱進行分離后，由氫火焰離子化檢測器進行檢測。方法簡便、快速、準確、重現(xiàn)性好，對于建立香附揮發(fā)油的質量控制標準具有重要意義。

[1]中國藥典，2010年版.一部[S].2010:241-242.

[2]林曉珊,吳惠勤,黃芳,等.香附揮發(fā)油的提取和GC/MS分析[J].2006,27(1):40-44.

[3]侯曉虹,李巖,唐星,等.HPLC法測定香附二氧化碳超臨界流體萃取物中α型β-香附酮與香附烯酮含量[J].沈陽藥科大學學報,2006,23(6):373-375.