摘要:目的 建立雙波長分光光度法測定愛索爾感冒片中乙酰水楊酸的含量的測定方法。方法 樣品操作及測定方法同重復性試驗,平行操作5批樣品,另按照中和滴定法測定,比較兩種測定方法測定所得樣品的百分標示量。結(jié)果 雙波長法:99.2%,97.9%,98.5%,96.5%,98.2%;中和法:100.8%,98.7%,99.8%,97.1%,99.4%。乙酰水楊酸在255nm的波長處有最大吸收,鹽酸嗎啉胍在250nm的波長附近為225nm波長的等吸收波長,經(jīng)過精選,選擇250.1nm波長為參比波長,225nm波長為測定波長。乙酰水楊酸乙醇溶液放置3h基本穩(wěn)定,其他成分的乙醇溶液均穩(wěn)定。結(jié)論 采用雙波長分光光度法測定愛索爾感冒片中乙酰水楊酸的含量,操作簡單,所用試劑方便易得,通過兩種試驗方法的比較,效果較滿意。
關鍵詞:雙波長分光光度法;愛索爾感冒片;乙酰水楊酸;含量
愛索爾感冒片是乙酰水楊酸和鹽酸嗎啉胍的復方制劑,原質(zhì)量標準采用中和滴定法測定乙酰水楊酸含量,且操作繁瑣,本文改用雙波長分光光度法測定愛索爾感冒片中乙酰水楊酸的含量,取得較滿意的效果。
1 儀器與試藥
島津UV-2100型紫外分光光度計;乙酰水楊酸對照品、鹽酸嗎啉胍對照品(符合中國藥典2005年版規(guī)定);乙醇為分析純;愛索爾感冒片為市售品。
2 實驗條件的選擇
精密稱取乙酰水楊酸對照品適量,用乙醇配制成10ug/ml的溶液,按處方量配制鹽酸嗎啉胍溶液及輔料溶液,在200nm~300nm的波長范圍內(nèi)繪制吸收曲線。結(jié)果表明:乙酰水楊酸在255nm的波長處有最大吸收,鹽酸嗎啉胍在250nm的波長附近為225nm波長的等吸收波長,經(jīng)過精選,選擇250.1nm波長為參比波長,225nm波長為測定波長。乙酰水楊酸乙醇溶液放置3h基本穩(wěn)定,其他成分的乙醇溶液均穩(wěn)定。
3 標準曲線的制備
精密稱取乙酰水楊酸約25mg和鹽酸嗎啉胍10mg,同置50ml量瓶中,加乙醇適量,振搖使溶解,并稀釋至刻度搖勻。精密量取0.50ml、0.75ml、1.00ml、1.25ml、1.50ml分別置50ml量瓶中,加乙醇稀釋至刻度,搖勻,在225.0nm和250.1nm波長處測定吸光度,計算⊿A值,
求得回歸方程為:c=20.55,⊿A -0.015,r=0.9997。
4 回收試驗
精密稱取乙酰水楊酸50mg,置100ml量瓶中,按處方量配制鹽酸嗎啉胍溶液及輔料,加乙醇適量,振搖使乙酰水楊酸溶解,并稀釋至刻度,搖勻,濾過。精密量取續(xù)濾液1.0ml,置50ml量瓶中,加乙醇稀釋至刻度,搖勻,在225nm和250.1nm波長處測定吸光度,計算⊿A值,再計算回收率,其平均回收率為99.7%,RSD為0.62%(n=5)。
5 重復性試驗
取樣品20片,精密稱定,精密稱取適量(約相當于含乙酰水楊酸50 mg),置100ml量瓶中,加乙醇適量,振搖使乙酰水楊酸溶解,并稀釋至刻度,搖勻,濾過。精密量取續(xù)濾液1.0ml,置50ml量瓶中,加乙醇稀釋至刻度,搖勻,在225nm和250.1nm波長處分別測定吸光度,計算⊿A值,計算百分標示量。本法平行操作5份樣品,RSD值為0.49%。
6 樣品測定
樣品操作及測定方法同重復性試驗,平行操作5批樣品,另按照中和滴定法測定,比較兩種測定方法測定所得樣品的百分標示量,其結(jié)果分別為:雙波長法:99.2%,97.9%,98.5%,96.5%,98.2%;中和法:100.8%,98.7%,99.8%,97.1%,99.4%。
7結(jié)論
本文采用雙波長分光光度法測定愛索爾感冒片中乙酰水楊酸的含量,操作簡單,所用試劑方便易得,通過兩種試驗方法的比較,效果較滿意。
參考文獻:
[1] Emmanuelle C,ElaineT.Mechanisms of antibiotic resisitence and tolerance in Streptococcus pneumoniae[J].Microbts and lufection,2000,2:1855-1864.
編輯/王海靜