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        ASE—SPE—HPLC—MS/MS檢測(cè)水產(chǎn)品中阿維菌素類藥物殘留

        2014-04-29 00:44:03周秀錦周向陽(yáng)邵宏宏顏建波傅謐妮
        安徽農(nóng)業(yè)科學(xué) 2014年22期

        周秀錦 周向陽(yáng) 邵宏宏 顏建波 傅謐妮

        摘要[目的]建立水產(chǎn)品中阿維菌素、伊維菌素、莫西菌素、愛(ài)普利諾菌素、多拉菌素5種阿維菌素類藥物殘留量的快速溶劑萃取-液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(ASESPEHPLC/MS/MS) 測(cè)定方法。[方法]樣品采用快速溶劑萃取,乙腈為提取液,提取液濃縮后經(jīng)C18小柱凈化;經(jīng)SHISEIDO CAPCELL PAK C18 MG S5質(zhì)譜柱分離,乙腈 2.5 mmol/L乙酸銨水(0.1%乙酸)溶液為流動(dòng)相,在電噴霧電離負(fù)離子(ESI-)、多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式( MRM )下測(cè)定5種阿維菌素類藥物殘留,基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線外標(biāo)法定量。[結(jié)果]5種阿維菌素類藥物在2.0~50.0 μg/kg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)大于0.997,莫西菌素在5.0、10.0、20.0 μg/kg,其他4種化合物在2.0、5.0、10.0 μg/kg加標(biāo)水平的平均回收率為81.7%~93.5%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為7.54%~13.26%。[結(jié)論]該方法提取效率高、凈化較徹底,適合水產(chǎn)品中阿維菌素多藥物殘留量的測(cè)定。

        關(guān)鍵詞快速溶劑萃取;液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜;阿維菌素類藥物殘留

        中圖分類號(hào)S481+.8文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼A文章編號(hào)0517-6611(2014)22-07406-03

        阿維菌素類藥物(AVMs)是一種大環(huán)內(nèi)酯雙糖類化合物,是一種高效廣譜的生物源性驅(qū)蟲(chóng)藥,其結(jié)構(gòu)新穎,作用機(jī)理獨(dú)特,廣泛應(yīng)用于作物種植、動(dòng)物養(yǎng)殖中[1]。AVMs包括阿維菌素、伊維菌素、多拉菌素、莫西菌素、愛(ài)普利諾菌素等,按世界衛(wèi)生組織(WHO)五級(jí)分級(jí)標(biāo)準(zhǔn),AVMs屬高度化合物,對(duì)環(huán)境或生物直接造成影響,日本《肯定列表制度》規(guī)定鰻魚(yú)中阿維菌素和多拉菌素的限量為5.0 μg/kg。阿維菌素類藥物的檢測(cè)方法主要有免疫化學(xué)法[2-3]、高效液相色譜法[4-6]、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法[7-10]等。免疫化學(xué)法由于方法繁瑣且檢出限達(dá)不到要求而不能應(yīng)用于實(shí)際批量檢測(cè);液相色譜法檢出限較高,可能造成假陰性的出現(xiàn);而高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法則具有較高靈敏度,能夠滿足水產(chǎn)品中對(duì)阿維菌素類藥物最低檢出限的要求,目前存在的問(wèn)題是回收率不高。ASE技術(shù)是一種快速、簡(jiǎn)單、安全、重復(fù)性好、樣品實(shí)用性強(qiáng)的前處理方法,該方法利用提高溫度和增加壓力來(lái)提高萃取的效率,使用常規(guī)的溶劑對(duì)固體或半固體樣品進(jìn)行萃取。筆者采用ASE和SPE技術(shù)進(jìn)行樣品前處理,結(jié)合液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)進(jìn)行檢測(cè),建立了水產(chǎn)品中阿維菌素、伊維菌素、莫西菌素、多拉菌素和愛(ài)普利諾菌素的檢測(cè)方法,旨在為水產(chǎn)品中阿維菌素類藥物殘留的快速檢測(cè)提供理論依據(jù)。

        1材料與方法

        1.1材料

        1.1.1試劑。三氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷、丙酮、乙酸銨、甲酸均為優(yōu)級(jí)純;乙腈、甲醇均為色譜純;硅藻土;其他試劑均為分析純;水為超純水。固相萃取柱:Varian C18(500 mg,6 ml),或相當(dāng)者,使用前依次用15 ml甲醇和10 ml水活化。0.22 μm有機(jī)系濾膜。

        1.1.2藥劑。阿維菌素類藥物標(biāo)準(zhǔn)品:阿維菌素,CAS.No:71751412,Lot:21204,97.0%;愛(ài)普利諾菌素,CAS.No:123997262,Lot:20516,92.5%;莫西菌素,CAS.No:113507065,Lot:20827,87.0%;伊維菌素,CAS.No:70288867,Lot:10506,96.0%;多拉菌素,CAS.No:117704253,Lot:30516,96.0%。標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確稱取阿維菌素、伊維菌素、多拉菌素、莫西菌素、愛(ài)普利諾菌素標(biāo)準(zhǔn)品各10.0 mg,用乙腈溶解并定容至100.0 ml,配制成100.0 mg/L,4 ℃避光保存。標(biāo)準(zhǔn)工作液:臨用前根據(jù)需要用乙腈稀釋成適當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)系列工作液。

        1.1.3主要儀器。高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀(API4000QTRAP)、ASE200快速溶劑萃取儀(美國(guó)戴安公司)和真空固相萃取裝置。

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