盧邦俊　方軍毅

摘要[目的]為研究趕酸效果對(duì)火焰原子吸收分光光度法測定土壤中鉻的影響。[方法]通過多種土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測定，比較不同趕酸程度對(duì)測定的影響。[結(jié)果]在同樣的趕酸效果下，不使用高氯酸進(jìn)行趕酸，經(jīng)過多種土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測試，結(jié)果滿意。[結(jié)論]硝酸和氫氟酸不是引起測定結(jié)果偏低的原因，建議趕酸后的最終溶液體積為1～2 ml。

關(guān)鍵詞火焰原子吸收分光光度法；土壤；鉻

中圖分類號(hào)S153.6；X830.2文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼A文章編號(hào)0517-6611（2014）22-07380-01

在測定土壤中重金屬的前處理中，微波消解的使用越來越廣泛[1-6]。微波消解用酸量少，工作環(huán)境好，同時(shí)準(zhǔn)確度和精密度比傳統(tǒng)電熱板好。但是，在測定部分金屬元素如鉻時(shí)，仍然需要將消解后的溶液在電熱板上進(jìn)行趕酸，否則測定結(jié)果會(huì)明顯偏低[6]。在環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)方法中，趕酸仍然使用高氯酸，具有一定的危險(xiǎn)性，而且趕酸終點(diǎn)描述一般是黏稠狀或近干，不易為一般的分析人員參考。因此，在不使用高氯酸的情況下，對(duì)趕酸后的剩余溶液體積進(jìn)行半定量的描述，使得分析人員更容易判斷趕酸的終點(diǎn)，同時(shí)對(duì)干擾測定的因素進(jìn)行了一定的探討。

1材料與方法

1.1儀器和試劑原子吸收分光光度計(jì)為耶拿contrAA700型；微波消解儀為意大利MILESTONE ETHOS MPR600型。硝酸為優(yōu)級(jí)純，其他試劑為分析純，實(shí)驗(yàn)用水為去離子水。

1.2樣品前處理準(zhǔn)確稱取0.3 g土壤，加入9 ml硝酸和3 ml氫氟酸，在微波消解儀中按程序進(jìn)行消解；消解后將消解罐置于電熱板上，于150 ℃進(jìn)行趕酸，待剩余溶液至1～2 ml時(shí)，用濃度2%硝酸溶液沖洗消解罐，并且全部轉(zhuǎn)移至已加有5 ml 氯化銨溶液的50 ml聚乙烯容量瓶中，定容至刻度，搖勻后備用。

由于火焰原子吸收分光光度法測定鉻的靈敏度較低，建議將標(biāo)準(zhǔn)分析方法中的樣品量增加至0.3 g（直至0.5 g，一般微波消解儀最大樣品量控制在0.5 g以內(nèi)），以提高分析的準(zhǔn)確性。

2結(jié)果與分析

2.1消解用硝酸和氫氟酸對(duì)測定的影響使用火焰原子吸收分光光度法測定土壤中的鉻，如果不進(jìn)行趕酸，則會(huì)得到明顯偏低的結(jié)果（表1）。同時(shí)，為了了解消解所用的氫氟酸或硝酸是否是引起結(jié)果偏低的因素，使用抗壞血酸來消除硝酸的干擾，用EPA 3052推薦的硼酸來去除氫氟酸的影響。