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        負(fù)載型催化劑CuO/SNTs制備及其分散閾值的研究

        2014-04-29 21:46:10李云霞朱丹丹
        東方教育 2014年13期
        關(guān)鍵詞:催化劑

        李云霞 朱丹丹

        【摘要】以硝酸銅為原料,采用浸漬法制備出系列單層分散產(chǎn)品即CuO/SNTs 負(fù)載ng提供了一個重要的參數(shù)。

        【關(guān)鍵詞】CuO/SNTs 催化劑 分散閾值 負(fù)載型

        1 引言

        催化劑在現(xiàn)代生產(chǎn)生活中起著舉足輕重的作用,而負(fù)載型金屬氧化物催化劑具有較好的熱穩(wěn)定性、較高的機(jī)械強度和較大的比表面積,在化工生產(chǎn)方面起著重要的作用,而負(fù)載型催化劑的載體表面活性組分的分布狀態(tài)的研究也日益受到關(guān)注。一般認(rèn)為,許多負(fù)載型催化劑的活性組分呈單分子層分布時對應(yīng)的催化劑效果最佳,但也不是絕對的,根據(jù)催化劑的實際使用條件而定。本文以硝酸銅為原料采用浸漬法制備負(fù)載型催化劑CuO/SNTs運用XRD分散閾值求算法分別求出其分散閾值,同時考察活性組分與載體的相互作用。

        2 實驗部分

        2.1 以硝酸銅為原料樣品的制備

        采用浸漬法制備單層分散的系列樣品。取1.500g的硅酸鹽納米管于50mL錐形瓶中,加入一定量的硝酸銅溶液,常溫常壓下連續(xù)磁力攪拌3h,接著恒溫60℃繼續(xù)攪拌直到反應(yīng)液成粘稠狀,然后在干燥箱中110℃烘干,研磨,在300℃焙燒4h得到負(fù)載型催化劑CuO/SNTs。

        3 表征結(jié)果與討論

        3.1 XRD法測定單層分散閾值

        圖1是不同配比Cu(NO3)2/ SNTs樣品焙燒后的CuO晶相峰與硅酸鹽納米管的XRD衍射圖,圖中a,b,c曲線分別為含0.3%,0.98%,1.6%CuO(質(zhì)量百分?jǐn)?shù))樣品,由圖可知,CuO的量較低時不足以在硅酸鹽納米管表面鋪滿單層,無CuO晶相峰出現(xiàn),說明在低于CuO熔點的適當(dāng)溫度下焙燒,CuO可在硅酸鹽納米管表面發(fā)生分散。d和e曲線分別對應(yīng)于含3.2%,6.2%CuO的樣品,CuO%=3.2時晶相CuO衍射峰開始出現(xiàn),表明d和e曲線的CuO量已超過單層,CuO在硅酸鹽納米管表面上的分散有一定的限度。說明CuO在硅酸鹽納米管表面上的分散量是一定的,當(dāng)CuO的含量超過此限度時,分散后會有剩余CuO的晶相峰存在。

        對樣品進(jìn)行XRD物相分析發(fā)現(xiàn):當(dāng)CuO含量較低時,譜圖中只有載體SNTs晶相的衍射峰;當(dāng)含量超過某一值,譜圖中才出現(xiàn)CuO的晶相衍射峰,并且隨著含量的增加,晶相峰逐漸加強,如圖1所示。以CuO與SNTs的質(zhì)量比為橫坐標(biāo),以衍射峰強度比為縱坐標(biāo)作圖(如圖2),當(dāng)CuO量低于一定值時,沒有CuO的晶相出現(xiàn),當(dāng)CuO量超過此值后,隨著含量的增加,CuO與SNTs最強衍射峰強度比線性增加。圖2中直線與橫坐標(biāo)的交點0.0353g/g為CuO在SNTs上的最大飽和分散容量,即分散閾值。當(dāng)CuO含量在分散閾值以下時,它以單層或則亞單層形式分散于硅酸鹽納米管表面。

        從圖3可知,CuO的負(fù)載量為0.3%時,未出現(xiàn)CuO的還原峰,由圖4知,硅酸鹽納米管本身的耗氫峰溫度區(qū)間大約在500-800℃。因此圖3中的高溫還原峰在675℃左右對應(yīng)于 SNTs本身的耗氫。圖中的3峰與純CuO的還原峰相近,它歸屬于CuO/SNTs中體相CuO的還原。XRD測試結(jié)果顯示,對應(yīng)有3還原峰(400℃)存在的CuO/SNTs,其XRD譜中有CuO的衍射峰[1]。反之,在TPR譜圖中無此溫度還原峰的樣品,其XRD譜中則無晶相CuO的衍射峰。這一方面說明TPR譜中的3還原峰對應(yīng)于晶相CuO的還原,另一方面說明TPR譜中的1和2峰對應(yīng)于高度分散CuO的還原。

        高分散的CuO在TPR譜圖中給出兩個還原峰說明有兩種可能的情況[1]。其一,還原峰1和 2分別對應(yīng)于兩種銅物種的還原;其二,高分散的CuO分兩步被還原。假若第一種情況成立,那么隨著CuO/SNTs中銅含量的減少,這兩種銅物種的量之比應(yīng)該發(fā)生變化,直至只有一種銅物種存在為止,即當(dāng)銅含量足夠少時,TPR譜中的1和 2峰中有一個應(yīng)該消失。理由如下:兩種銅物種與SNTs的作用不同,必然有一種銅物種更穩(wěn)定,銅含量低時,應(yīng)只有一種高分散的銅存在。將Cu(NO3)2焙燒得到的純CuO的TPR曲線為單一還原峰,其峰溫為380℃左右[2],可見負(fù)載型CuO/SNTs催化劑銅物種還原峰比純CuO明顯降低,產(chǎn)生這種現(xiàn)象的原因可能是,催化劑制備過程中Cu(NO3)2分散后生成的CuO高度分散在載體表面,CuO晶粒變小的緣故。

        參考文獻(xiàn)

        [1]劉源,孫海龍,劉全生,等.氧化鈰凝膠擔(dān)載氧化銅催化劑的TPR研究.催化學(xué)報,2001,22(6):523-526.

        [2]周仁賢,蔣曉原,毛建新,等.CuO/ZrO2表面氧性質(zhì)及其對CO氧化的影響.催化學(xué)報,1997,18(1):53-55.

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